低溫環(huán)境下霍爾探頭標(biāo)定

張 偉 王淑華 張繼東 鐘 逸 劉以勇 何永周 王 莉 周巧根

（中國(guó)科學(xué)院上海應(yīng)用物理研究所 張江園區(qū) 上海 201204）

低溫環(huán)境下霍爾探頭標(biāo)定

張 偉 王淑華 張繼東 鐘 逸 劉以勇 何永周 王 莉 周巧根

（中國(guó)科學(xué)院上海應(yīng)用物理研究所 張江園區(qū) 上海 201204）

利用高精度低溫霍爾探頭可以測(cè)量永磁體在低溫環(huán)境下的磁性能，如何對(duì)高精度霍爾探頭在低溫環(huán)境下進(jìn)行精確標(biāo)定對(duì)于永磁體低溫磁性能研究有著重要意義。上海光源磁測(cè)實(shí)驗(yàn)室在霍爾探頭常溫標(biāo)定的基礎(chǔ)上，利用小型制冷機(jī)把霍爾探頭置于液氦溫區(qū)，通過(guò)在制冷機(jī)冷頭上安裝精確控制的電加熱器可調(diào)節(jié)測(cè)試溫度(6.5-300 K)，并實(shí)現(xiàn)恒溫。初步標(biāo)定實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，低溫霍爾探頭靈敏度隨著溫度的下降逐漸上升，在50 K以下趨于平緩，相比常溫靈敏度增大約4%。標(biāo)定后的該探頭可以測(cè)量低溫環(huán)境下永磁體的磁性能，并可滿足永磁體在低溫環(huán)境下的性能研究需求。

上海光源，低溫波蕩器，霍爾探頭，低溫標(biāo)定

50-150 K低溫環(huán)境下，Nd2Fe14B或Pr2Fe14B永磁體可以同時(shí)獲得高剩磁Br和高內(nèi)稟矯頑力Hci。低溫波蕩器使用高性能燒結(jié)Nd2Fe14B或者Pr2Fe14B永磁體作為磁場(chǎng)源[1-3]在低溫環(huán)境下磁場(chǎng)峰值可提高30%-50%，從而可以獲得更高亮度的X-rays同步輻射光；而且，在低溫環(huán)境下，永磁體的Hcj可以提高3-5倍，從而提高波蕩器的耐輻射性能，延長(zhǎng)其使用壽命，低溫永磁波蕩器正在成為國(guó)際同步輻射光源研究以及應(yīng)用的熱點(diǎn)之一。常溫下利用霍爾探頭精確測(cè)量磁場(chǎng)的技術(shù)已經(jīng)非常成熟，由于在不同溫度下半導(dǎo)體載流子濃度不同，半導(dǎo)體元件的霍爾系數(shù)也不一樣，低溫環(huán)境下如何利用霍爾探頭進(jìn)行磁場(chǎng)測(cè)量，是近年來(lái)研究低溫環(huán)境下永磁體性能以及低溫、超導(dǎo)波蕩器[4-5]的研制需要解決的一個(gè)關(guān)鍵課題。

上海光源計(jì)劃在2014-2015年內(nèi)研制一臺(tái)采用國(guó)產(chǎn)磁鐵的低溫波蕩器。對(duì)低溫環(huán)境下霍爾探頭進(jìn)行準(zhǔn)確的標(biāo)定是研究國(guó)內(nèi)永磁體材料低溫環(huán)境下性能的基本技術(shù)，為低溫波蕩器研制所需的高精度低溫磁場(chǎng)測(cè)量平臺(tái)的搭建提供核心技術(shù)，是開(kāi)展低溫波蕩器研制的基礎(chǔ)。

1 霍爾探頭低溫標(biāo)定裝置

在外加垂直磁場(chǎng)作用下，當(dāng)霍爾探頭中有激勵(lì)電流通過(guò)時(shí)，由于洛侖茲力作用在電流方向的垂直方向會(huì)產(chǎn)生感應(yīng)電壓?；魻柼筋^的輸出電壓不僅與外加磁場(chǎng)和激勵(lì)電流以及探頭材料有關(guān)，還和所處的環(huán)境溫度有關(guān)。本實(shí)驗(yàn)所用霍爾探頭為斯洛伐克AREPOC S.R.O.公司所生產(chǎn)的高性能低溫霍爾探頭[6]，三維尺寸為5 mm×4 mm×0.9 mm，該探頭正常工作電流10 mA，最大工作電流12 mA，供應(yīng)商提供了常溫300 K下探頭參數(shù)的靈敏度參考值大于76.2 mV·T-1，電阻為29 Ω，本底小于100 μV，低溫環(huán)境下性能參數(shù)由本實(shí)驗(yàn)標(biāo)定得到。

圖1 低溫霍爾探頭標(biāo)定裝置及探頭布局圖Fig.1 Schematic and partial enlarged view of hall cryogenic calibration system.

上海光源磁測(cè)實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)電磁鐵可以產(chǎn)生±1.8T的連續(xù)變化磁場(chǎng)，標(biāo)準(zhǔn)磁鐵極頭間隙僅有50mm，好場(chǎng)區(qū)在磁鐵中心直徑30 mm，高15 mm內(nèi)磁場(chǎng)均勻度可以達(dá)到±0.01%，標(biāo)準(zhǔn)磁鐵在水平面上可以旋轉(zhuǎn)，角度旋轉(zhuǎn)精度0.5°。低溫裝置采用小型低溫制冷機(jī)作為冷源，小型低溫制冷機(jī)本身為閉式循環(huán)，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不需要液氦的補(bǔ)充，操作維護(hù)方便，通過(guò)在制冷機(jī)冷頭安裝精確控制的電加熱器可調(diào)節(jié)測(cè)試溫度(6-300 K)。低溫霍爾探頭安裝在制冷機(jī)冷頭上進(jìn)行冷卻，整個(gè)制冷裝置安裝于標(biāo)準(zhǔn)磁鐵間隙內(nèi)，如圖1所示。裝置設(shè)計(jì)有位置調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)，可以滿足霍爾探頭位置X、Y和Z方向調(diào)節(jié)各±2mm，角度調(diào)節(jié)±1°，以保證低溫標(biāo)定實(shí)驗(yàn)中霍爾探頭與標(biāo)準(zhǔn)磁鐵磁場(chǎng)垂直。

實(shí)驗(yàn)中采用Keithley公司生產(chǎn)的Model6220直流電源為低溫霍爾探頭提供10 mA的輸入電流，電流穩(wěn)定度可以達(dá)到10 μA，輸出電壓通過(guò)Keithley-Model2701多功能數(shù)字電壓表采集得到。標(biāo)準(zhǔn)磁鐵所產(chǎn)生的磁場(chǎng)通過(guò)MetroLab生產(chǎn)的PT2025NMRTeslameter得到，其測(cè)量精度可達(dá)到10-6T。溫度采集同樣利用多功能數(shù)字電壓表先得到Cernox低溫溫度計(jì)的電阻，然后應(yīng)用溫度計(jì)標(biāo)定數(shù)據(jù)得到低溫溫度，在6.5-300 K溫區(qū)測(cè)量精確度可以達(dá)到±0.006-±0.040 K。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

同一溫度下改變標(biāo)準(zhǔn)磁鐵的磁場(chǎng)(±1.84 T)，測(cè)量霍爾探頭的電壓輸出U，并利用核磁共振儀測(cè)量相應(yīng)的磁場(chǎng)B，采用多項(xiàng)式擬合得出磁場(chǎng)與電壓的關(guān)系曲線：

式中，kn(n=0,1,2,…)為探頭標(biāo)定系數(shù)；U0為探頭的本底電壓；S1為探頭靈敏度。

利用實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)電壓U和磁場(chǎng)B，通過(guò)最小二乘法擬合可以得到不同溫度下的探頭靈敏度S，見(jiàn)圖2。初次標(biāo)定實(shí)驗(yàn)得到6.5-300 K之間10個(gè)不同溫度下的數(shù)據(jù)，常溫292 K時(shí)探頭靈敏度為79.2mV·T-1，至低溫130 K時(shí)約為82 mV·T-1，到50 K以下變化趨于穩(wěn)定，約為82.3 mV·T-1。保持實(shí)驗(yàn)條件不變，兩周后進(jìn)行了同樣的標(biāo)定實(shí)驗(yàn)?？紤]每個(gè)溫度點(diǎn)標(biāo)定需要至少一天的時(shí)間，第二次標(biāo)定僅在低溫波蕩器磁鐵溫區(qū)110-160 K和常溫下進(jìn)行了標(biāo)定，標(biāo)定結(jié)果見(jiàn)圖2，圓圈為第一次標(biāo)定數(shù)據(jù)，曲線為擬合曲線，黑叉為兩周后再次標(biāo)定數(shù)據(jù)。兩次實(shí)驗(yàn)中制冷機(jī)中加載相同的加熱功率，得到的穩(wěn)定溫度有所差異。兩次標(biāo)定得到的靈敏度在低溫130 K附近差異較大，靈敏度相差約0.1 mV·T-1，其它幾個(gè)對(duì)比溫度點(diǎn)相差較小。

圖2 不同溫度下的探頭靈敏度變化Fig.2 Sensitivity of Hall sensor as a function of temperature.

圖3為常溫292 K時(shí)測(cè)量電壓與磁場(chǎng)的關(guān)系，該溫度下探頭的線性系數(shù)為12.61 T·V-1。在一定溫度下，當(dāng)霍爾探頭中控制電流恒定時(shí)，探頭的輸出電壓和外加磁場(chǎng)并非線性關(guān)系，而是存在偏離，該偏離隨著磁場(chǎng)升高更為明顯。如式(2)所示，測(cè)量電壓減去線性項(xiàng)即為探頭的非線性誤差，非線性誤差相對(duì)線性項(xiàng)的比值百分?jǐn)?shù)為非線性。該實(shí)驗(yàn)中不同溫度下的非線性誤差曲線如圖4所示。磁場(chǎng)在1 T附近時(shí)，常溫292 K下探頭的非線性為2.6%；低溫150 K時(shí)非線性約為4%，隨著溫度繼續(xù)降低非線性基本不再變化。

圖3 常溫霍爾探頭輸出電壓與外加磁場(chǎng)的關(guān)系Fig.3 Hall sensor output voltage at 292 K.

圖4 不同溫度下的霍爾探頭非線性Fig.4 Field dependence of the Hall sensor nonlinearity vs. temperature.

同一溫度下，隨著外加磁場(chǎng)的增大，霍爾探頭的輸入電阻也在增大。圖5為不同溫度環(huán)境下輸入電阻隨外加磁場(chǎng)的變化，當(dāng)外加磁場(chǎng)由0 T逐漸增加到±1.84 T時(shí)輸入電阻增加約20 Ω，輸入電阻隨外加磁場(chǎng)的變化基本是線性的；而隨著環(huán)境溫度的降低，輸入電阻逐漸升高，常溫292 K無(wú)外加磁場(chǎng)時(shí)輸入電阻為33.5 Ω，溫度降至6.5 K時(shí)電阻變?yōu)?5.5 Ω。正是由于霍爾探頭電阻隨溫度變化，在低溫下霍爾探頭在同一輸入電流下輸出電壓更高，探頭的靈敏度增大。

圖5 不同溫度下電阻隨磁場(chǎng)的變化Fig.5 Field dependence of the Hall sensor resistance vs. temperature.

探頭制作過(guò)程中由于加工、準(zhǔn)直以及本身材料屬性不均勻等都會(huì)產(chǎn)生本底電壓，而本標(biāo)定實(shí)驗(yàn)中探頭外接引線常溫下電阻約為0.01 Ω，產(chǎn)生的本底電壓約為0.1 mV，隨著溫度降低電阻變小輸出本底也變小。在不同溫度下霍爾探頭的輸出本底如圖6所示，常溫292 K時(shí)輸出本底最大約為98 μV，隨著溫度降低輸出本底逐漸減小至低溫50 K以下時(shí)輸出本底低于40 μV，兩周后再次到常溫289 K時(shí)本底電壓約為105 μV。

圖6 不同溫度下的本底電壓Fig.6 Residual voltage of the Hall sensor vs. temperature.

表1為根據(jù)6.5-300 K之間10個(gè)溫度下的標(biāo)定實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)十階擬合得到的式(1)中的標(biāo)定系數(shù)，其中電壓?jiǎn)挝粸閙V，磁場(chǎng)單位為T。每個(gè)溫度下需要不斷改變標(biāo)準(zhǔn)磁鐵激勵(lì)電流待磁場(chǎng)穩(wěn)定采集數(shù)據(jù)，同一溫度下完成整個(gè)標(biāo)定實(shí)驗(yàn)需要約6 h，表1中ΔK為標(biāo)定實(shí)驗(yàn)過(guò)程中溫度的最大改變量，常溫下292 K時(shí)制冷機(jī)沒(méi)有工作，標(biāo)定實(shí)驗(yàn)中溫度的變化較大，為0.95 K，低溫環(huán)境下15-243 K內(nèi)標(biāo)定實(shí)驗(yàn)中溫度變化較小，最大為0.52 K，而液氦溫區(qū)6.5 K時(shí)溫度變化相對(duì)較大。由于空間限制多項(xiàng)式系數(shù)中五階以上系數(shù)表1中沒(méi)有列出。

利用表1中數(shù)據(jù)擬合得到各多項(xiàng)式系數(shù)隨溫度的變化曲線，便可以得到不同溫度下的標(biāo)定系數(shù)。圖7為利用已經(jīng)標(biāo)定好的霍爾探頭測(cè)量得到的永磁體N50AH (寬40 mm×長(zhǎng)40 mm×高10 mm)磁矩隨溫度的變化曲線，由圖7可見(jiàn)，隨著溫度降低，N50AH永磁體磁矩逐漸增大，在132 K附近達(dá)到最大，隨著溫度繼續(xù)降低，磁矩開(kāi)始逐漸減小，至100K以下磁矩已經(jīng)低于常溫。圖7中淺色線為升溫過(guò)程測(cè)量得到的磁矩變化。測(cè)量過(guò)程中霍爾探頭粘貼在磁體樣品表面中心位置，并通過(guò)銅夾具固定，而溫度探頭粘貼于銅體外表面，整個(gè)銅夾具置于用于低溫標(biāo)定的冷腔內(nèi)。測(cè)量磁矩實(shí)驗(yàn)過(guò)程中溫度一直在變化，沒(méi)有考慮恒溫，由于霍爾探頭和溫度探頭所處位置不同，熱傳導(dǎo)在降溫和升溫過(guò)程中溫度探頭采集得到的溫度與霍爾探頭實(shí)際溫度勢(shì)必會(huì)存在溫度差。圖7中可以看到兩條曲線存在約3 K的平移，靈敏度隨溫度的變化見(jiàn)圖2，利用標(biāo)定數(shù)據(jù)計(jì)算得到的磁矩存在誤差。低溫波蕩正是利用永磁體該性能可以獲得更高的波蕩器磁場(chǎng)峰值，進(jìn)而為光源用戶提供更高亮度的同步輻射光。

圖7 應(yīng)用標(biāo)定后探頭測(cè)到的永磁體剩磁隨溫度的變化關(guān)系Fig.7 Magnetic moment for N50AH material vs. temperature.

表1 不同溫度下的溫度變化以及標(biāo)定數(shù)據(jù)Table1 Temperature changes and calibration data at different temperatures.

3 討論

標(biāo)定實(shí)驗(yàn)需要核磁共振NMR探頭與霍爾探頭都置于標(biāo)準(zhǔn)磁鐵好場(chǎng)區(qū)內(nèi)，而霍爾探頭安裝在低溫制冷機(jī)冷頭導(dǎo)冷銅棒上，然后置于不銹鋼真空腔內(nèi)。由于標(biāo)準(zhǔn)磁鐵間隙和好場(chǎng)區(qū)都很小，空間上核磁共振NMR探頭與霍爾探頭的位置不可避免存在差異，不銹鋼真空腔需經(jīng)過(guò)退火處理，磁導(dǎo)率應(yīng)小于1.02。利用TOSCA三維磁場(chǎng)模擬計(jì)算表明在不銹鋼冷腔磁導(dǎo)率為1.02時(shí)霍爾探頭位置處的磁場(chǎng)值相比核磁共振讀數(shù)要高約0.22%，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)本處理中已經(jīng)予以校正。

本實(shí)驗(yàn)所標(biāo)定探頭為惠斯通電橋電阻半導(dǎo)體元件，接線半裸露在外，探頭本身引線15 cm，通過(guò)約3 m長(zhǎng)的直徑0.5 mm銅導(dǎo)線引出。試驗(yàn)中所標(biāo)定探頭電阻大于30 Ω，常溫下本實(shí)驗(yàn)銅導(dǎo)線電阻約0.01 Ω，低溫下電阻更小，本實(shí)驗(yàn)標(biāo)定中忽略。

常溫標(biāo)定前，需要調(diào)節(jié)制冷機(jī)和標(biāo)準(zhǔn)磁鐵的相互位置，通過(guò)觀察霍爾探頭的輸出可以找到霍爾探頭與標(biāo)準(zhǔn)磁鐵的最佳正交位置，不僅可以最大限度減小霍爾探頭處與核磁共振NMR磁場(chǎng)誤差，而且可以最小化平面霍爾效應(yīng)而產(chǎn)生的電壓誤差。由于低溫制冷機(jī)運(yùn)行過(guò)程中調(diào)節(jié)制冷機(jī)的位置會(huì)帶來(lái)制冷機(jī)的不穩(wěn)定風(fēng)險(xiǎn)，本實(shí)驗(yàn)只在常溫環(huán)境下對(duì)制冷機(jī)和標(biāo)準(zhǔn)磁鐵的相互位置做了調(diào)整。雖然制冷機(jī)中導(dǎo)冷結(jié)構(gòu)在低溫下會(huì)冷縮（主要是長(zhǎng)度方向），固定在導(dǎo)冷銅棒上的霍爾探頭與標(biāo)準(zhǔn)磁鐵磁場(chǎng)的正交關(guān)系會(huì)受到一定的影響，但是影響很小基本可以忽略。

前文中當(dāng)霍爾探頭由于外加磁場(chǎng)升高時(shí)其電阻會(huì)增加，霍爾探頭發(fā)熱必然會(huì)對(duì)局部溫度產(chǎn)生變化，特別是在溫度較低時(shí)[7-8]，本實(shí)驗(yàn)6.5 K時(shí)標(biāo)定過(guò)程中溫度改變0.97 K，明顯高于其他溫度下的變化。由圖1中靈敏度隨溫度的變化曲線可以估算得到：100-300 K該探頭的溫度系數(shù)約為2×10-4K-1，100K以下溫度系數(shù)更低，約為5×10-5K-1，標(biāo)定實(shí)驗(yàn)過(guò)程中1 K的溫度變化而出現(xiàn)的標(biāo)定誤差很小，可以忽略。

實(shí)驗(yàn)中為了避免霍爾探頭與銅棒接觸，在兩者間用導(dǎo)熱性能良好的玻璃鋼板作過(guò)渡，接觸面用低溫油漆粘結(jié)。由于霍爾探頭與溫度探頭在銅導(dǎo)冷棒上所處位置不同，溫度探頭直接用低溫油漆粘貼固定在銅導(dǎo)冷棒上。實(shí)驗(yàn)中由此帶來(lái)的霍爾探頭與溫度探頭處的溫度差異本文并沒(méi)有考慮。

4 結(jié)語(yǔ)

上海光源磁測(cè)實(shí)驗(yàn)室研制的低溫霍爾探頭標(biāo)定裝置可以實(shí)現(xiàn)低溫6.5-300 K內(nèi)恒溫，標(biāo)定實(shí)驗(yàn)中溫度穩(wěn)定度可以達(dá)到±0.5°。常溫下霍爾探頭標(biāo)定初步實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與廠家提供數(shù)據(jù)基本一致。 在低溫環(huán)境下標(biāo)定實(shí)驗(yàn)表明隨著溫度降低，霍爾探頭靈敏度逐漸增大，常溫292 K到低溫150 K增幅明顯，低于150 K時(shí)增幅減慢至50 K趨于平緩，相比292K時(shí)霍爾探頭靈敏度在低溫50 K以下增加約5.5%；霍爾探頭的電阻隨著外加磁場(chǎng)增大而升高，在6.5-300K，電阻與外加磁場(chǎng)(±1.84 T內(nèi))基本呈線性關(guān)系。利用標(biāo)定后的該探頭可以測(cè)量低溫環(huán)境下永磁體的磁性能，可以滿足永磁體在低溫環(huán)境下的性能研究需求。

1 Chavanne J, Lebec G, Penel C, et al. Upgrade of the insertion devices at the ESRF[C]. IPAC10, Kyoto, 2010

2 Tanaka T, Tsuru R, Nakajima T, et al. Magnetic characterization for cryogenic permanent magnet undulators: a first result[J]. Journal of Synchrotron Radiation, 2007, 14: 416-420

3 Tanaka T, Hara T, Bizen T, et al. Development of cryogenic permanent undulators operating around liquid nitrogen temperature[J]. New Journal of Physics, 2006, 8: 1-16

4 Ivanyushenkov Y. Status of R&D on a superconducting undulator for the APS[C]. PAC 2009, Vancouver, May, 2009

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6 High linearity hall probes for room and cryogenic temperatures[OL]. http://www.arepoc.sk/?p=home

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8 Abliz M, Vasserman I. Temperature-dependent calibration of Hall probes at cryogenic temperature[C]. PAC 2011, New York, March, 2011

CLCTL503.8

Calibration of Hall probes at cryogenic temperature

ZHANG Wei WANG Shuhua ZHANG Jidong ZHONG Yi LIU Yiyong HE Yongzhou WANG Li ZHOU Qiaogen
(Shanghai Institute of Applied Physics, Chinese Academy of Sciences, Zhangjiang Campus, Shanghai 201204, China)

Background: The performance of permanent magnets at cryogenic temperature can be measured by using high-precision hall sensors. Purpose: Accurate calibration of high-precision hall sensor at cryogenic temperature is of great significance for the research on magnetic properties of cryogenic magnet. Methods: In Shanghai Synchrotron Radiation Facility (SSRF), we had the hall sensor placed at the helium temperature by using a cryo cooler based on the success of hall sensor calibration at room temperature. Several electric heaters mounted at the cold head are used to precisely adjust the test temperature (from 6.5 K to 300 K) and keep the temperature constant. The sensitivity of the Hall probes was measured at temperature range from 6.5 K to 300 K over a magnetic field range of ±1.8 T. Results: It was found that the sensitivity increased as the temperature decreased from 300 K to about 150 K and became flattened below 50 K. The increase was 4% or so compared with the normal temperature sensitivity. Conclusion: The calibrated probe can be used to measure the performance of permanent magnet and meet the demand of permanent magnet property under low temperature environment.

Shanghai Synchrotron Radiation Facility (SSRF), Cryogenic Permanent Magnet Undulators (CPMU), Hall sensor, Calibration

TL503.8

10.11889/j.0253-3219.2014.hjs.37.010101

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(11175238)資助

張偉，男，1984年出生，2011年于中國(guó)科學(xué)院上海應(yīng)用物理研究所獲博士學(xué)位，助理研究員，主要從事第三代同步輻射光源插入件技術(shù)的研究

2013-11-04，

2013-12-14