生產(chǎn)退回?zé)熡孟憔懔媳Ｙ|(zhì)期研究

摘 要：為了解不同存放期生產(chǎn)退回?zé)熡孟憔懔险w變化情況，研究了模擬儲(chǔ)存環(huán)境下二季度、三季度一定儲(chǔ)存期內(nèi)生產(chǎn)退回?zé)熡孟憔懔系睦砘笜?biāo)、微生物指標(biāo)及感官變化情況，并進(jìn)行了主成分分析法。結(jié)果表明：感官評(píng)價(jià)結(jié)果與主成分分析結(jié)果具有一定相關(guān)性；微生物可作為生產(chǎn)退回?zé)熡孟憔懔媳Ｙ|(zhì)期單項(xiàng)判定指標(biāo)，但折光指數(shù)、相對(duì)密度、酸值等單個(gè)理化指標(biāo)與感官評(píng)價(jià)結(jié)果相關(guān)性不明顯，并不能作為直接判定依據(jù)；綜合研究結(jié)果，分別設(shè)定了3#樣品、5#樣品、6#樣品在二、三季度的保質(zhì)期。

關(guān)鍵詞：卷煙；香精香料；保質(zhì)期

中圖分類(lèi)號(hào) TQ656+.7 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 1007-7731（2013）16-143-04

目前，有關(guān)調(diào)配過(guò)程及卷煙生產(chǎn)線(xiàn)上香精香料質(zhì)量控制研究較少，只有利用X-質(zhì)量控制圖、聚類(lèi)分析法、主成分分析與t-檢驗(yàn)相結(jié)合的方法來(lái)研究二次調(diào)配煙用香精的穩(wěn)定性[1-3]。對(duì)于調(diào)配過(guò)程及生產(chǎn)線(xiàn)上煙用香精香料的保質(zhì)期研究更是鮮有報(bào)道。QBT1506[4]規(guī)定煙用香精保質(zhì)期為一年。但對(duì)卷煙廠生產(chǎn)過(guò)程使用的二次調(diào)配香精和車(chē)間生產(chǎn)退回的煙用香精保質(zhì)期設(shè)定沒(méi)有統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)，通常是企業(yè)根據(jù)生產(chǎn)實(shí)際并結(jié)合常規(guī)感官評(píng)價(jià)自行設(shè)定。因車(chē)間生產(chǎn)退回香精香料是多種天然提取物、合成化合物、溶劑等的多元復(fù)合體稀釋液，成分復(fù)雜；經(jīng)加水加熱后香精品質(zhì)穩(wěn)定性較差，實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中儲(chǔ)存時(shí)間較短。本研究主要是通過(guò)測(cè)定一定存放期內(nèi)車(chē)間生產(chǎn)退回?zé)熡孟憔懔侠砘笜?biāo)、微生物指標(biāo)及感官等變化情況，合理設(shè)定相關(guān)產(chǎn)品保質(zhì)期，并建立車(chē)間生產(chǎn)退回?zé)熡孟憔懔媳Ｙ|(zhì)期的判定方法，為后續(xù)香精香料新產(chǎn)品保質(zhì)期設(shè)定提供參考依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑和儀器 車(chē)間生產(chǎn)退回香精香料按功能可分成香精、加水料液兩類(lèi)。按照成分組成不同分類(lèi)，詳見(jiàn)圖1。

通過(guò)前期試驗(yàn)并結(jié)合生產(chǎn)實(shí)際我們發(fā)現(xiàn)，純香原料添加類(lèi)的香精和加水料液因含有較高含量的酒精、丙二醇、甘油等溶劑，不易發(fā)生變質(zhì)，外觀和理化性質(zhì)變化較小，香氣強(qiáng)度降低較少，所以本課題選用以水作溶劑香精（以下簡(jiǎn)稱(chēng)6#樣品）、含有煙草提取液加水料液（以下簡(jiǎn)稱(chēng)5#樣品）、含高糖和浸膏類(lèi)加水料液（以下簡(jiǎn)稱(chēng)3#樣品）作為研究對(duì)象。所有樣品由浙江中煙工業(yè)有限責(zé)任公司提供，每個(gè)樣品取700g，其中50g貯存于4℃冰箱中作為對(duì)照樣，其余用于保質(zhì)期實(shí)驗(yàn)測(cè)定。

無(wú)水乙醇、復(fù)合磷酸鹽（分析純，華東醫(yī)藥有限公司）；營(yíng)養(yǎng)瓊脂（PCA）培養(yǎng)基、孟加拉紅培養(yǎng)基（青島海博）；辨香紙（珠海廣龍香料發(fā)展有限公司）、pH試紙（杭豫泰）。

密度折光一體機(jī)DM55（梅特勒-托利多）；DL50自動(dòng)電位滴定儀（梅特勒-托利多）；高溫烘箱（廣州espec電子有限公司）、恒溫培養(yǎng)箱（北京科思佳）；冷藏箱（海爾YC-316L）；菌落計(jì)數(shù)器（北京博達(dá)BD-30A）；電子天平（感量：0.000 1，梅特勒-托利多）。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1感官評(píng)價(jià) 按照YC/T164[4]標(biāo)準(zhǔn)評(píng)定樣品色澤、香氣、澄清度、溶混度4個(gè)指標(biāo)。以4個(gè)指標(biāo)整體變化情況進(jìn)行評(píng)分，最高分打10分（基本無(wú)變化），5分以下（包括5分）無(wú)法接受。

1.2.2 理化性質(zhì) 按照YC/T145.1、YC/T145.2、YC/T145.3[5-7]方法分別測(cè)定樣品酸值、相對(duì)密度、折光指數(shù)進(jìn)行測(cè)定。

1.2.3 微生物檢測(cè) 按照GB4789.2[8]方法測(cè)定樣品中菌落總數(shù)含量；按照GB4789.15[9]方法測(cè)定樣品中霉菌總數(shù)含量。

1.2.4 主成分分析 將樣品酸值、相對(duì)密度、折光指數(shù)、菌落總數(shù)、霉菌總數(shù)5個(gè)指標(biāo)檢測(cè)結(jié)果導(dǎo)入SPSS軟件，做主成分分析。

1.3 實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì) 模擬車(chē)間儲(chǔ)存環(huán)境，分別在第二季度和第三季度放置40d、30d，每隔3d檢測(cè)樣品折光指數(shù)、相對(duì)密度、酸值、菌落總數(shù)和霉菌總數(shù)，并將其與放置在4℃冷藏箱中的對(duì)照樣對(duì)比感官差異，記錄數(shù)據(jù)并分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 存放時(shí)間對(duì)感官評(píng)價(jià)的影響 模擬車(chē)間儲(chǔ)存環(huán)境，分別在第二季度和第三季度放置40d、30d后，與放置在4℃冷藏箱中的對(duì)照樣進(jìn)行比較。由表1知，3#樣品、4#樣品在二季度、三季度實(shí)驗(yàn)期間整體變化較大，6#樣品在放置時(shí)間內(nèi)香型基本沒(méi)有變化，香值強(qiáng)度略有減弱。

香氣強(qiáng)度減弱＼8.5＼外觀基本無(wú)變化，香氣強(qiáng)度減弱＼8.5＼5#＼放置4～8d發(fā)酸，表層出現(xiàn)一層黃色薄膜；11d左右開(kāi)始發(fā)臭＼0＼放置3d左右就開(kāi)始發(fā)酸，表層出現(xiàn)一層黃色薄膜；第5d已經(jīng)發(fā)臭，煙草特征香基本沒(méi)有＼0＼3#＼放置8～10d左右表層出現(xiàn)一層蠟質(zhì)；30d左右開(kāi)始發(fā)酸＼4.5＼G料放置5d左右表層出現(xiàn)一層蠟質(zhì)；18d左右開(kāi)始發(fā)酸＼4.5＼]

2.2 理化性質(zhì)變化情況 按照1.2.2方法測(cè)定二、三季度存放期內(nèi)3#、5#、6#3個(gè)樣品的折光指數(shù)、相對(duì)密度和酸值，如圖2所示。

由圖2可知，3#、5#、6#樣品折光指數(shù)、相對(duì)密度、酸值在第二季度和第三季度的整體變化趨勢(shì)基本相同。根據(jù)YC/T146《煙用香精》標(biāo)準(zhǔn)，二季度只有3#料放置30d后相對(duì)密度超過(guò)允差范圍，5#料酸值放置28d降為0；三季度只有4#料酸值放置24d降為0，其他理化指標(biāo)變化都允差范圍內(nèi)。結(jié)合感官評(píng)價(jià)結(jié)果可知，理化指標(biāo)并不能直觀、準(zhǔn)確的反應(yīng)車(chē)間生產(chǎn)退回香精香料的外觀色澤變化及香氣品質(zhì)變化。

2.3 微生物變化情況 YC292[10]規(guī)定煙用棗子提取物中菌落總數(shù)限量要求為≤1 000 CFU/g，霉菌≤200CFU/g；QB/T1505[11]對(duì)漿和膏狀香精限定菌落總數(shù)≤10 000個(gè)/g。由于煙用香精未對(duì)微生物做出相關(guān)限量要求，本實(shí)驗(yàn)參照YC292標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果如圖3所示。

由圖3可知，4℃對(duì)照樣，只有5#樣品檢出菌落總數(shù)超過(guò)20 CFU/g，其余均為檢出。3#樣品在二、三季度保存時(shí)間內(nèi)菌落總數(shù)均未檢出，但二季度霉菌總數(shù)放置10d后已超過(guò)200CFU/g并逐漸增加，放置25d后呈下降趨勢(shì)；5#樣品在二、三季度保存5d后菌落總數(shù)均超過(guò)10 000 CFU/g，但霉菌總數(shù)二季度初始樣已超過(guò)1 000CFU/g，但三季度未檢出。隨著放置時(shí)間的延長(zhǎng)，呈先下降后穩(wěn)定維持在100 CFU/g的趨勢(shì)；6#樣品在二、三季度保存時(shí)間內(nèi)菌落總數(shù)均超過(guò)10 000 CFU/g，但霉菌總數(shù)在二、三季度都未超過(guò)20CFU/g。

因加水稀釋后煙用香精香料活性水Aw[12]含量較高，并且含有大量天然提取成分，營(yíng)養(yǎng)豐富，適宜微生物繁殖，所以由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知菌落總數(shù)、霉菌等微生物指標(biāo)可作為生產(chǎn)退回?zé)熡孟憔懔媳Ｙ|(zhì)期判定指標(biāo)。綜合感官評(píng)價(jià)結(jié)果和微生物檢測(cè)結(jié)果，我們認(rèn)為可以參照煙用棗子提取物中有關(guān)微生物的限量要求即菌落總數(shù)≤1 000 CFU/g，霉菌≤200CFU/g作為生產(chǎn)退回?zé)熡孟憔懔媳Ｙ|(zhì)期的微生物限量標(biāo)準(zhǔn)。

2.4 主成分分析PCA投影圖 圖4是將三季度各香精料液樣品理化指標(biāo)和微生物指標(biāo)檢測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行主成分分析后的PCA投影圖。從圖3可以看出，3#、5#、6#樣品在不同存放期分布特征各異。3#樣品放置5～10d集中在一個(gè)區(qū)域，10d后比較離散，說(shuō)明3#樣品10d之內(nèi)是比較穩(wěn)定的。5#樣品存放期內(nèi)分布比較離散，沒(méi)有明顯的集中現(xiàn)象。6#樣品放置25d左右基本集中在一個(gè)區(qū)域，因此三季度存放期以25d為宜。

3 結(jié)論

（1）感官評(píng)價(jià)結(jié)果與主成分分析結(jié)果具有一定相關(guān)性，但折光指數(shù)、相對(duì)密度、酸值等單個(gè)理化指標(biāo)與感官評(píng)價(jià)結(jié)果不一定一致，并不能作為直接判定依據(jù)。

（2）微生物可作為車(chē)間生產(chǎn)退回香精香料保質(zhì)期判定的指標(biāo)，限量標(biāo)準(zhǔn)可參照菌落總數(shù)≤1 000 CFU/g，霉菌≤200CFU/g進(jìn)行設(shè)定。

（3）通過(guò)研究，綜合感官及理化、微生物檢測(cè)結(jié)果，我們?cè)O(shè)定3#樣品保質(zhì)期為：二季度10d，三季度5d；5#樣品保質(zhì)期為：二季度5d，三季度3d；6#樣品保質(zhì)期為：二季度25d，三季度15d。過(guò)保質(zhì)期產(chǎn)品需重新檢測(cè)判定。

參考文獻(xiàn)

[1]黎洪利，朱立軍，戴亞.煙用香精調(diào)配穩(wěn)定性的X質(zhì)量控制圖監(jiān)控[J].煙草科技，2006（10）：46-48.

[2]孔浩輝，林夏丹，彭禮枚，等. 二次調(diào)配煙用香精的穩(wěn)定性研究[J].煙草科技，2012（2）：39-42.

[3]孔浩輝，陳翠玲，伍錦鳴，等.聚類(lèi)分析法監(jiān)控不同存放期復(fù)配煙用香精的質(zhì)量穩(wěn)定性[J].煙草科技，2013（3）：27-30.

[4]YC/T164《煙用香精》[S].

[5]YC/T145.1煙用香精折光指數(shù)的測(cè)定[S].

[6]YC/T145.2煙用香精相對(duì)密度的測(cè)定[S].

[7]YC/T145.3煙用香精酸值的測(cè)定[S].

[8]GB4789.2食品微生物學(xué)檢驗(yàn)菌落總數(shù)測(cè)定[S].

[9]GB4789.15 食品微生物學(xué)檢驗(yàn)霉菌和酵母計(jì)數(shù)[S].

[10]YC292《煙用添加劑棗子提取物》[S].

[11]QB/T1505《食用香精》[S].

[12]北京北斗星工業(yè)化學(xué)研究所.水分活度與食品保質(zhì)期[J].食品工業(yè)科技，2006（10）：36-37. （責(zé)編：張宏民）