硝酸鹽氮測(cè)定中去除濁度干擾方法探討

摘 要：該文對(duì)有濁度的水中硝酸鹽氮采用紫外分光光度法測(cè)定進(jìn)行了探討，提出了采用“離心分離法”解決濁度干擾。通過(guò)實(shí)驗(yàn)室樣品分析實(shí)驗(yàn)，證明此方法的可行性。

關(guān)鍵詞：硝酸鹽氮 紫外分光光度法 濁度干擾 離心分離

中圖分類號(hào)：X8302文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1674-098X（2013）05（b）-0124-01

硝酸鹽氮是含氮有機(jī)物氧化分解的最終產(chǎn)物，采用紫外分光光度法測(cè)定時(shí)，需排除水樣中濁度的干擾，分析方法中主要采取0.45 mm膜過(guò)濾或者絮凝沉淀法。在實(shí)際工作中，當(dāng)樣品較多時(shí)采用上述方法步驟較為繁瑣，分析過(guò)程時(shí)間較長(zhǎng)，無(wú)法滿足應(yīng)急類監(jiān)測(cè)任務(wù)的需要。本人通過(guò)實(shí)驗(yàn)，采用離心分離后比色測(cè)定，此法較簡(jiǎn)單，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 試劑

無(wú)硝酸鹽純水、10 mg/L硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液、1+11鹽酸溶液、氫氧化鋁懸浮液、10%（m/V）硫酸鋅溶液。

1.2 儀器設(shè)備

紫外分光光度計(jì)及10 mm石英比色皿、離心機(jī)及離心管、抽濾裝置、錐形瓶、50 mL具玻璃塞比色管。

1.3 分析步驟

取50 mL試樣置于比色管中，向比色管中加入1 mL（1+11）鹽酸溶液酸化。

移取部分溶液至10 mm石英比色皿，在紫外分光光度計(jì)上，以無(wú)硝酸鹽純水作參比分別測(cè)定波長(zhǎng)為220 nm和275 nm處吸光度。用工作曲線計(jì)算水樣中硝酸鹽氮的含量。

2 結(jié)果討論

2.1 過(guò)濾法、絮凝沉淀法與離心分離法結(jié)果比較

同時(shí)取一批水樣，分別采用離心機(jī)（轉(zhuǎn)速為4000 r/min）離心運(yùn)轉(zhuǎn)15 min；0.45 mm膜過(guò)濾；絮凝沉淀法3種方式去除濁度干擾，所得結(jié)果與吸光度見(jiàn)表1、表2。

由表1、表2可見(jiàn)：3種方式測(cè)定濃度數(shù)據(jù)較為接近，275 nm吸光度可看出離心分離法去除水樣濁度干擾效果與其他兩種方法基本一致。

2.2 平行樣品測(cè)定

將同一樣品取5份采用離心分離法作平行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3。

2.3 加標(biāo)回收率測(cè)定

用離心分離法進(jìn)行地表水樣測(cè)定時(shí)，做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為10 mg/L，所得結(jié)果見(jiàn)表4。

由表4可知，此法回收實(shí)驗(yàn)效果較好，加標(biāo)回收率在95%～105%之間。

3 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，采用離心分離法去除硝酸鹽氮測(cè)定過(guò)程中濁度干擾效果滿足測(cè)定要求，可節(jié)省分析過(guò)程時(shí)間，且方法的準(zhǔn)確度和精密度檢驗(yàn)均能滿足質(zhì)控要求，此方法可應(yīng)用于實(shí)際工作中。

參考文獻(xiàn)

[1]GB/T5750.5-2006硝酸鹽氮 紫外分光光度法.

[2]SL84-1994硝酸鹽氮的測(cè)定 紫外分光光度法.