冷硬鑄鐵中錳、鉻、磷的聯(lián)合測定①

摘 要：介紹了應用同一溶液聯(lián)合測定冷硬鑄鐵中錳、鉻、磷的方法，該方法操作簡單，用標準樣品互相換算，分析結果的準確度能得到保證。

關鍵詞：冷硬鑄鐵 錳 鉻 磷

中圖分類號：TG115文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2013）04（b）-0128-01

鐵液澆入鑄型（金屬型或金屬掛砂型）后，在激冷作用下，使鑄件表面形成硬度高，耐磨性好的冷硬層，其斷口形貌呈白色，組織中碳主要以滲碳體形式存在。隨著后續(xù)傳熱速度的降低，鑄件內部石墨析出量增多，斷口由白口向麻口過度進一步到灰口，相應中心硬度降低，強韌性提高，斷口組織呈現三區(qū)（白口區(qū)、麻口區(qū)、灰口區(qū)）結構特點。這種現象稱為冷硬現象，具有以上特征的物質的鑄鐵稱為冷硬鑄鐵。

由于冷硬鑄鐵內韌外硬的結構特點，在工農業(yè)生產中得到了廣泛應用，主要產品有：冶金及其他軋輥、凸輪軸、耐磨襯板等。

我公司生產的冷硬鑄鐵雙曲線矯直輥曾被評為中國有色金屬優(yōu)質產品，試制過程中，選定了低鉻冷硬鑄鐵材質，其化學成分如下：（如表1）

為了快速、準確的配合爐前冶煉，結合我公司化學試驗室的現有條件，我們對Mn、Cr、P幾種元素采取了聯(lián)合測定。

1 母液的制備

（1）所需試劑

①硫硝混合酸：量取濃硫酸50 mL、濃硝酸8 mL緩慢加入適量水中，以水稀釋至1000 mL。

②過硫酸銨15%（當天配制）

③過氧化氫（濃）

（2）試樣的溶解

稱取0.2 g試樣于300 mL三角杯中，加入混酸85 mL，過硫酸銨8 mL，加熱溶解后，再加入過硫酸銨4 mL，繼續(xù)煮沸至無小氣泡產生（如有二氧化錳沉淀析出時，可滴加幾滴過氧化氫至溶液透明為止），再煮沸1分鐘，取下，冷卻后轉移到100 mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻后以脫脂棉干濾一杯中待用。此溶液作為母液。

2 錳的測定

（1）所需試劑

①混合酸：稱取硝酸銀2g溶解于800ml水中，加入濃硝酸60ml，濃磷酸30ml，以水稀釋至1000ml。

②過硫酸銨15%（當天配制）

（2）分析操作

吸取母液20 mL于150 mL三角杯中，加入混合酸25 mL，過硫酸銨5 mL，加熱煮沸1分鐘，取下，冷卻后，轉移到50 mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖均勻，選用7230型分光光度計，于波長530 nm處，用1 cm比色皿，以水為參比，測量吸光度。

（3）結果

選用相應標樣按上處理，求得k值

K=標樣中錳的質量百分數÷標樣的吸光度

W（Mn）/%=K×試樣的吸光度

3 鉻的測定

（1）所需試劑

①二苯胺基尿溶液0.5%：稱取苯二甲酸酐4g溶解于100 mL熱乙醇中，冷卻后，加入二苯胺基尿0.5 g，溶解后，存于棕色試劑瓶中。

②亞硝酸鈉0.5%

③磷酸（1+1）

④尿素10%（當天配制）

（2）分析操作

吸取顯色后的錳液10 mL于50 mL容量瓶中，加水25 mL，磷酸4 mL，尿素5 mL，搖勻后，滴入亞硝酸鈉溶液1-2滴至溶液無色，加入二苯胺基尿2 mL，以水稀釋至刻度，搖勻后，選用7230型分光光度計，于波長530 nm處，用1 cm比色皿，以水為參比，測量吸光度

（3）結果計算

選用相應標樣按上處理，求得k值

K=標樣中鉻的質量百分數÷標樣的吸光度

W（Cr）/%=K×試樣的吸光度

4 磷的測定

（1）所需試劑

①硝酸（2+5）

②亞硫酸鈉10%

③鉬酸銨20%

④酒石酸鉀鈉20%

⑤鉬酸銨—酒石酸鉀鈉混合液：使用前將配制好的鉬酸銨和酒石酸鉀鈉按（1+1）混合

⑥氟化鈉2.4%

⑦氯化亞錫6%：稱取6g氯化亞錫于杯中，加入濃鹽酸10 mL，加熱溶解透明后，冷卻加入50 mL水，50 mL丙三醇，貯存于試劑瓶中。

⑧氟化鈉—氯化亞錫混合液：使用前每100 mL氟化鈉溶液中加入2 mL氯化亞錫溶液，搖勻。

（2）分析操作

吸取母液3 mL于150 mL三角杯中，加入硝酸10 mL，亞硝酸鈉1 mL，加熱煮沸30 s，取下，加入鉬酸銨—酒石酸鉀鈉混合液5 mL，搖均10s后，加入氟化鈉—氯化亞錫混合液40 mL，搖均，選用7230型分光光度計，于波長680 nm處，用1cm比色皿，以水為參比，測量吸光度。

（3）結果計算

選用相應標樣按上處理，求得K值

K=標樣中磷的質量百分數÷標樣的吸光度

W（P）/%=K×試樣的吸光度

參考文獻

[1]張伯明.鑄造手冊：第1卷[M].3版.北京：機械工業(yè)出版社，2002.

[2]沈陽鋼鐵研究所編.實用冶金分析[M].1版.沈陽：遼寧科技出版社，1990-12.

[3]任繼平，楊重光.高速分析[M].1版.鄭州：河南科技出版社，1987-04.