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    238Pu溶液α吸收劑量率的測定

    2013-12-28 12:18:07劉金平
    核化學與放射化學 2013年3期
    關(guān)鍵詞:劑量計吸收劑量劑量率

    劉金平,宋 鵬,陳 輝,何 輝,王 亮

    中國原子能科學研究院 放射化學研究所,北京 102413

    U、Np、Pu、Am等的α輻解工作均有人研究[3]。常用的α輻解源主要是210Po[4]、244Cm[5]和Pu[6]。Pu可以做成固體微球,其優(yōu)點是溶液的放射性大大降低,便于樣品分析;Pu也可以直接加入被輻照溶液中形成均相體系[6],其優(yōu)點是更準確的反映輻解效應,反應速度也會提高。Ekberg等[7]采用了211At作為α輻解源,放置一段時間后,溶液中211At衰變完全,溶液中放射性極低,為輻解產(chǎn)物分析提供了方便。本工作擬采用238Pu作為輻解源,反應時間短,劑量率高。钚原料中238Pu的同位素豐度約80%,詳細同位素豐度不知,有必要通過劑量率測定來糾正放射源的輻照劑量。

    劑量率的測量主要有量熱法、電離法和化學法。而適用于α輻解劑量測量的是化學測量法,主要有硫酸亞鐵劑量計[8-9]、硫酸鈰劑量計[10]和重鉻酸鹽劑量計[11]。其中硫酸亞鐵(Fricke)劑量計使用廣泛、精度高、穩(wěn)定性好,已作為一種標準的劑量計使用。

    本工作采用硫酸亞鐵劑量計,研究空氣飽和條件下,以238Pu作為α輻解源的溶液的吸收劑量率。

    1 實驗部分

    1.1 儀器和試劑

    Perkin Elemer UV-λ950分光光度計,美國PE公司;LS-6000LL液體閃爍譜儀,美國Beckman公司;IKA color squid磁力攪拌器,德國IKA廣州儀科實驗技術(shù)公司;石英比色皿,光程0.01 m,宜興市晶科光學儀器有限公司。

    強堿性吡啶型陰離子交換樹脂、238Pu材料、超純水(電阻率18.4 MΩ·cm),中國原子能科學研究院;濃硝酸,分析純,北京市化學試劑公司;濃硫酸,分析純,北京市化學試劑公司產(chǎn)品,經(jīng)中國原子能科學研究院鈷源輻照中心輻照;硫酸亞鐵劑量計溶液,由中國原子能科學研究院鈷源輻照中心配制;Fe2(SO4)3標準溶液,由中國原子能科學研究院鈷源輻照中心配制(c(Fe3+)=2.522 3 mmol/L,0.4 mol/L H2SO4)。

    1.2 原理

    硫酸亞鐵劑量計的組成為空氣飽和的0.4 mol/L H2SO4、10-3mol/L FeSO4和10-3mol/L NaCl水溶液,經(jīng)α射線輻照后,F(xiàn)e2+可被水的輻解產(chǎn)物氧化成Fe3+,其化學反應式如下:

    (1)

    (2)

    (3)

    (4)

    (5)

    (6)

    所以,

    G(Fe3+)=2G(H2O2)+3G(H)+G(OH)

    (7)

    吸收劑量D可由下式計算:

    (8)

    式中:ΔA,已輻照和未輻照的劑量計的溶液吸光度之差(t2溫度下測量);ε,F(xiàn)e3+的摩爾線性吸光系數(shù)(t1溫度下測量),m2/mol;G,F(xiàn)e3+的輻射化學產(chǎn)額(α輻解中G(Fe3+)=5.1×10-7mol/J[9]);l,石英杯的光程長度,m;ρ,劑量計溶液的密度(25 ℃下為1.022×103kg/m3)。

    1.3 實驗方法

    1.3.1238Pu純化和钚濃度測定238Pu采用強堿性吡啶型陰離子交換樹脂柱純化。樹脂裝柱后,用1.0 mol/L硝酸洗柱,流出液用一定濃度的Ag+檢測至無沉淀產(chǎn)生。柱子先用8 mol/L硝酸洗滌,酸化過夜。取5 mL Pu儲備液與5 mL濃硝酸混合均勻(調(diào)酸度至7~8 mol/L)后,上柱,用2~3個柱體積8 mol/L硝酸洗滌柱子。然后用0.30 mol/L稀硝酸解吸,所得钚為238Pu(Ⅳ)。純化后的238Pu溶液濃度用液閃譜儀測定。

    1.3.2Fe3+摩爾線性吸光系數(shù)的測定[12]分別移取0.5、0.8、1.2、1.5、1.8、2.0 mL Fe2(SO4)3標準溶液于6個10 mL容量瓶中,用0.4 mol/L H2SO4溶液稀釋至刻度,搖勻。以0.4 mol/L H2SO4溶液作為參比液,于波長303 nm處測Fe3+的吸光度值,進行線性擬合,斜率即為ε(Fe3+)。

    1.3.3空氣飽和條件下238Pu源的劑量率測量

    (1) 于50 mL燒杯中加入20 mL Fe2+和35 μL238Pu(Ⅳ),磁力攪拌(保證空氣飽和),反應15 min,使238Pu(Ⅳ)和Fe2+完全反應生成238Pu(Ⅲ)和Fe3+,取樣利用分光光度法于303 nm波長處測Fe3+的濃度(以空氣為參比)。后面生成的Fe3+均可認為是由α輻解引起的,每間隔15 min取樣1次,測Fe3+的吸光度隨時間的變化值,以吸光度對測量時間作圖并進行線性擬合,根據(jù)曲線的斜率獲得劑量率,溫度為20 ℃。另取20 mL Fe2+溶液,不加入238Pu(Ⅳ),每隔15 min測Fe3+的吸光度變化,在105 min內(nèi)吸光度從0.110 0變化到0.116 6,因此在本實驗時間范圍內(nèi)空氣中的氧氣或者溶解氧對Fe2+的氧化影響可忽略。

    (2) 其它條件不變,改變238Pu(Ⅳ)取樣體積為50 μL和70 μL,測吸光度隨時間變化值,并進一步獲得劑量率。

    2 實驗結(jié)果

    2.1 純化后的238Pu濃度

    純化后的238Pu溶液經(jīng)稀釋后利用液閃譜儀進行測量,獲得其質(zhì)量濃度為25.96 g/L。

    2.2 Fe3+摩爾線性吸光系數(shù)

    Fe3+的摩爾線性吸光系數(shù)ε(Fe3+)示于圖1。本實驗在22 ℃下進行,計算可得ε(Fe3+)=ΔA/(bΔc)=212.03 m2/mol。

    圖1 Fe3+摩爾線性吸光系數(shù)ε(Fe3+)

    2.3 不同238Pu濃度下溶液的吸收劑量率

    考察了不同238Pu濃度下溶液的α吸收劑量率,實驗均在20 ℃下完成,故:

    D=9.06×102ΔA

    實驗結(jié)果示于圖2。

    ρ(238Pu),mg/L:(a)——45.43,(b)——64.9,(c)—— 90.86

    (1) 35 μL238Pu加入到20 mL劑量劑中(劑量劑中钚質(zhì)量濃度為45.43 mg/L,反應溫度20 ℃),由圖2(a)可知,ΔA/Δt=2.12×10-3/min,D/Δt=9.06×102×ΔA/Δt=1.92 Gy/min,單位濃度238Pu的劑量率為:

    1.92 Gy/min÷45.43 mg/L=42.2 Gy·L/(g·min)

    (2) 50 μL238Pu加入到20 mL劑量劑中(劑量劑中钚質(zhì)量濃度為64.9 mg/L,反應溫度20 ℃),由圖2(b)可知,ΔA/Δt=3.1×10-3/min,D/Δt=9.06×102×ΔA/Δt=2.80 Gy/min,單位濃度238Pu的劑量率為:

    2.80 Gy/min÷64.9 mg/L=43.1 Gy·L/(g·min)

    (3) 70 μL238Pu加入到20 mL劑量劑中(劑量劑中钚質(zhì)量濃度為90.86 mg/L,反應溫度20 ℃),由圖2(c)可知,ΔA/Δt=4.01×10-3/min,D/Δt=9.06×102×ΔA/Δt=3.64 Gy/min,單位濃度238Pu的劑量率為:

    3.64 Gy/min÷90.86 mg/L=40.0 Gy·L/(g·min)

    2.4 實驗結(jié)果與計算值比較

    2.4.1238Pu溶液α吸收劑量率的理論計算238Pu發(fā)生衰變,放出4種能量的α粒子(表1)。由表1計算可得α粒子的平均能量為5.487 MeV,238Pu的半衰期為87.750 a,可求得238Pu的比活度為6.179×1011Bq/g。則每克238Pu輻照能量為0.543 J/(s·g),和文獻報道的238Pu的衰變熱為0.54 W/g相吻合。溶液中的238Pu衰變輻射出α粒子,由于α粒子在溶液中穿透性極低,可認為所有α粒子的輻射能量被溶液吸收,即1 g/L的238Pu溶液每分鐘吸收的能量為0.543 J/(s·g)×60 s/min=32.58 J/min(吸收劑量Gy定義為每千克溶液吸收1 J的能量,對于稀溶液,1 g Pu的1 g/L238Pu溶液的質(zhì)量即為1 kg,即32.58 (Gy·L)/(g·min))。

    表1 不同種類238Pu α粒子的比例及能量

    2.4.2實驗值和理論值的比較 本工作所求得單位濃度238Pu的劑量率為40.0~43.1 Gy·L/(g·min)(表2),與理論值偏差為23%~33%。誤差出現(xiàn)的可能原因有:(1) 溶液的α輻解受實驗器皿和實驗環(huán)境影響較大;(2) 本工作中采用的劑量率的計算公式中G(Fe3+)值為一實驗值;(3) 本工作的實驗環(huán)境有少量的β核素存在,β核素的存在會導致劑量率的提高。

    表2 實驗值和理論值的比較

    3 結(jié) 論

    為了了解α粒子對無鹽試劑的輻解效應,需要確定α輻解源的輻照劑量率。采用硫酸亞鐵(Fricke)劑量計測定了238Pu為α源的溶液的α吸收劑量率,45.43、64.9、90.86 mg/L濃度下Fe3+吸光度隨時間線性增加,由斜率求得單位濃度238Pu的劑量率為40.0~43.1 Gy·L/(g·min);按照238Pu α粒子的能量計算,質(zhì)量濃度為1 g/L的238Pu溶液每分鐘吸收的能量為32.58 J/min,即32.58 Gy·L/(g·min),計算值和理論值偏差為23%~33%,此與α輻解測定難度和實驗環(huán)境有關(guān)。

    [1] 姜圣階,任鳳儀,核燃料后處理工學[M].北京:原子能出版社,1995.

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    [11]國家計量技術(shù)規(guī)范.JJG-1018-90 使用重鉻酸銀劑量計測量γ射線水吸收劑量的標準方法[S].北京:中國標準出版社,1990.

    [12]陳翠萍,程英.硫酸亞鐵劑量計摩爾線性吸收系數(shù)的測定:CNIC-01878[R].北京:中國核科技報告,2006.

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