濁點(diǎn)萃取-紫外光譜法測定食鹽中碘含量

高 穎，方麗娟，李然海，朱良元，孫銀龍，王紅艷

宿州學(xué)院化學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院，安徽宿州，234000

碘是人體的必需微量元素之一，健康的成人體內(nèi)碘的總量在20～50 mg[1]。碘在人體中起到促進(jìn)生物氧化、調(diào)節(jié)蛋白質(zhì)合成和分解、促進(jìn)糖和脂肪代謝等作用。值得注意的是，人體攝入過多的碘是有害的，飲食碘過量會引起“甲亢”。在日常生活中，人們所食用的食鹽中含有微量碘(加碘食鹽中的碘元素以KIO3的形式存在)，因此，食鹽中碘的含量對人體至關(guān)重要。我國衛(wèi)生部規(guī)定食鹽中碘含量的平均水平為20～30 mg/kg[2]。

食鹽中碘含量的測定方法有滴定法[3]、原子發(fā)射光譜法[4]、原子吸收光譜法[5]、光度分析法[6]、電化學(xué)法[7]、色譜法[8]等。本實(shí)驗(yàn)建立了濁點(diǎn)萃取-紫外光譜法測定微量碘的新方法。濁點(diǎn)萃取法(簡稱CPE)是近年來出現(xiàn)的一種新興的環(huán)保型液-液萃取技術(shù)，它不使用揮發(fā)性有機(jī)溶劑，不影響環(huán)境[9-10]。本實(shí)驗(yàn)利用KIO3在酸性條件下能與KI發(fā)生反應(yīng)，生成物在288 nm處有最大吸收，通過濁點(diǎn)富集后在288 nm處測其吸光值確定KIO3含量，并將本法用于食鹽中碘含量的測定，測定結(jié)果令人滿意。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器

TU-1201紫外-可見分光光度計(jì)(北京普析通用儀器有限公司)；HH-1型恒溫水浴鍋(常州國華電器有限公司)；80-2型電動離心機(jī)(江蘇金壇市金城國勝實(shí)驗(yàn)儀器廠)；FA 2004N型電子天平(上海精密科學(xué)儀器有限公司)；pHS-3C型精密pH計(jì)(上海大普儀器有限公司)。

1.2 主要試劑

KI、KIO3、H2SO4、NaCl、Triton X-100、正辛醇、食用食鹽。試劑均為分析純；實(shí)驗(yàn)用水為石英亞沸二次水。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

取25 μg/mL的KIO3溶液、1.0 mL 110 μg/mL的KI、1.0 mL0.02%的H2SO4溶液、1.0 mL 20 μg/mL的NaCl溶液混合于10 mL刻度離心管中，再依次加入2.0 mL 10% Triton X-100溶液、1.0 mL正辛醇，用H2SO4調(diào)節(jié)pH值為2.0，定容，在一定溫度下水浴加熱一定時間，然后將溶液在4 000 r/min轉(zhuǎn)速下離心，分相后棄去上層水相，加水定容到3.0 mL，用紫外-可見分光光度計(jì)在288 nm處測定吸光值。

2 結(jié)果與討論

2.1 吸收光譜

按實(shí)驗(yàn)方法，將濁點(diǎn)富集溶液和試劑空白分別經(jīng)過濁點(diǎn)萃取后，在260～320 nm范圍內(nèi)掃描其吸收光譜，如圖1所示?？梢钥闯觯芤鹤畲笪辗逦挥?88 nm處，故選擇288 nm為測定波長。

圖1 吸收光譜

2.2 水浴溫度對萃取的影響

在5支10 mL刻度離心管中，按照實(shí)驗(yàn)方法依次加入各試劑，分別放入65℃、70℃、75℃、80℃、85℃的水浴鍋中加熱9 min，取出后，在4 000 r/min轉(zhuǎn)速下離心10 min，分層后棄去上層水相，加水定容到3.0 mL，用紫外-可見分光光度計(jì)在288 nm處測定吸光值。吸光值與水浴溫度的關(guān)系如圖2所示?？梢钥闯?，80℃時吸光值最大，此時萃取率最高，因此，本實(shí)驗(yàn)選擇水浴溫度為80℃。

圖2 水浴溫度對萃取的影響

圖3 平衡時間對萃取的影響

2.3 平衡時間對萃取的影響

在5支10 mL刻度離心管中，按照實(shí)驗(yàn)方法依次加入各試劑，分別放入到80℃的水浴鍋中水浴加熱3 min、5 min、7 min、9 min和11 min，取出后，在4 000 r/min轉(zhuǎn)速下離心10 min，分層后棄去上層水相，加水定容到3.0 mL，在288 nm處測定吸光值。結(jié)果如圖3所示?？梢钥闯觯?dāng)平衡時間為9 min時，溶液的吸光值達(dá)到最大；平衡時間過長，吸光值反而降低。因此，本實(shí)驗(yàn)選擇平衡時間為9 min。

2.4 離心時間對萃取的影響

在4支10 mL刻度離心管中，按照實(shí)驗(yàn)方法依次加入各試劑，放到80℃的水浴鍋里水浴加熱9 min，取出后，在4 000 r/min轉(zhuǎn)速下分別離心5 min、10 min、15 min、20 min，分層后棄去上層水相，加水定容到3.0 mL，在288 nm處測定吸光值，結(jié)果如圖4所示?？梢钥闯?，離心10 min時，溶液的吸光值達(dá)到最大。因此，本實(shí)驗(yàn)選擇離心時間為10 min。

圖4 離心時間對萃取的影響

圖5 萃取劑用量對萃取的影響

2.5 萃取劑用量對萃取的影響

在4支10 mL刻度離心管中，按照實(shí)驗(yàn)方法依次加入各試劑，分別加入10%的Triton X-100溶液1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL和4.0 mL，放入80℃的水浴鍋中加熱9 min，取出后，在4 000 r/min轉(zhuǎn)速下離心10 min，分層后棄去上層水相，加水定容到3.0 mL，在288 nm處測定吸光值，結(jié)果如圖5所示?？梢钥闯觯琓riton X-100用量為2.0 mL時吸光值為最大。因此，本實(shí)驗(yàn)選擇萃取劑用量為2.0 mL。

2.6 溶液pH值對萃取的影響

在5支10 mL刻度離心管中，按照實(shí)驗(yàn)方法依次加入各試劑，調(diào)節(jié)pH值分別為1.0、2.0、3.0、4.0、5.0，放入80℃的水浴鍋里水浴9 min，取出后，在4 000 r/min轉(zhuǎn)速下離心10 min，分層后棄去上層水相，加水定容到3.0 mL，在288 nm處測定吸光值，結(jié)果如圖6所示?？梢钥闯觯芤簆H為2.0時吸光值最大。因此，本實(shí)驗(yàn)選擇溶液的pH值為2.0。

圖6 溶液pH值對萃取的影響

2.7 干擾離子的影響

2.8 工作曲線的繪制

2.9 回收率的測定

依據(jù)實(shí)驗(yàn)方法，分別加入濃度0.05 μg/mL、0.10 μg/mL、0.15 μg/mL的KIO3標(biāo)準(zhǔn)溶液，在288 nm處測其吸光值，根據(jù)回收率公式計(jì)算。結(jié)果如表1所示，可以看出回收率較好。

表1 回收率

3 樣品測定

準(zhǔn)確稱取10.00 g日常食用食鹽，用二次蒸餾水配成50 mL溶液，用移液管移取1.0 mL于10 mL刻度離心管中，平行取3個樣品，每個樣品中依次加入1.0 mL 110 μg/mL的KI、1.0 mL 0.02%的H2SO4溶液、1.0 mL 20 μg/mL的NaCl溶液，2.0 mL 10% Triton X-100溶液、1.0 mL正辛醇，調(diào)節(jié)pH值為2.0，在80℃的水溫條件下水浴加熱9 min，然后在4 000 r/min轉(zhuǎn)速下離心10 min，分相后棄去上層水相，加水定容到3.0mL，用紫外-可見分光光度計(jì)在288 nm處重復(fù)測定吸光值3次。測得食鹽中碘含量在28.57～28.60 mg/kg之間，平均值為28.59 mg/kg。此數(shù)據(jù)符合國家標(biāo)準(zhǔn)(20 mg/kg～30 mg/kg)。

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