真空燒結(jié)制備90W-Ni-Fe高密度鎢合金的性能與顯微結(jié)構(gòu)

鄒儉鵬 張兆森

(中南大學 粉末冶金國家重點實驗室，長沙 410083)

高密度鎢合金是一類以鎢為基(鎢含量(質(zhì)量分數(shù))為 85%～99%)，并添加有鎳、鐵、銅、鈷、錳、鉬、鉻等元素組成的合金[1?3]，其密度高達 16.5～19.0 g/cm3。高密度鎢合金由于具有高密度、高強度、良好的塑性與韌性、優(yōu)異的耐腐蝕性和抗高溫氧化性、良好的機加工性能等優(yōu)點，目前已廣泛應用于航空、航天、兵器、艦艇等軍事工業(yè)中，同時也被廣泛地應用在機械、電器、儀表、冶金等民用工業(yè)部門[4?6]。工業(yè)用高密度鎢合金主要有W-Ni-Fe、W-Ni-Cu兩大系列。W-Ni-Cu合金在凝固過程中易于形成脆性相WNi4，這會嚴重影響該合金的力學性能，加之該合金產(chǎn)生析出相的溫度范圍相當寬，制備工藝難于控制[7]。所以，工業(yè)上除了制備陀螺儀時要利用W-Ni-Cu合金無磁性的性能外，一般都用W-Ni-Fe系合金。W-Ni-Fe合金液相和固相溫度范圍相當窄，從而使脆性相的析出幾率變小。

深入而系統(tǒng)地研究制備方法、燒結(jié)溫度等對高密度鎢合金性能的影響，對制造高強度、高韌性與延性的高密度鎢合金及拓寬高密度鎢合金的應用范圍，都具有十分重要的參考價值。目前，W-Ni-Fe合金一般采用氫氣氣氛燒結(jié)，但氫氣燒結(jié)存在一定的安全性問題[8]，而真空燒結(jié)具有操作簡便、實驗條件容易實現(xiàn)、無安全問題及可降低燒結(jié)溫度并降低能耗的優(yōu)點[9]，同時，燒結(jié)溫度對W-Ni-Fe合金整體及其中單相的影響具有重要的理論意義及工程實用價值。因此，本文作者用真空燒結(jié)來制備90W-Ni-Fe合金，并重點考察燒結(jié)溫度對其性能與顯微結(jié)構(gòu)的影響。

1 實驗

采用元素粉末作為原料，按鎢、鎳、鐵3種元素粉末的質(zhì)量比為90∶7∶3進行配比。磨球為硬質(zhì)合金球加不銹鋼球，硬質(zhì)合金球與不銹鋼球的質(zhì)量比為2∶1，在鋼質(zhì)滾筒式球磨筒內(nèi)球磨，球料比為3∶1，球磨介質(zhì)為無水乙醇，加入 1%的聚乙烯醇作為粘結(jié)劑，球磨時間為36 h。再分別取出相應配比鎢粉、鎳粉、鐵粉進行干混，在研缽中研磨1h制得干混粉末作為比較。將濕混料漿在真空干燥箱內(nèi)進行干燥，干燥溫度為100～120 ℃，干燥時間為2 h，干燥后過80目篩(孔徑180 μm)。采用普通模壓成形，將金屬粉末混合料在鋼制壓模內(nèi)壓制成形，壓制壓力500 MPa，保壓時間為10 s，壓制方式為單向壓制。將壓制好的試樣放入真空爐內(nèi)進行真空燒結(jié)，真空度為10?3Pa。燒結(jié)溫度點在1 360～1 460 ℃之間，燒結(jié)保溫時間為1 h。

對燒結(jié)后的試樣進行密度、SEM、物相分析、抗彎、拉伸等性能測試。用阿基米德排水法測量試樣密度，采用日本理學Rigaku?3014型X射線衍射儀分析試樣的相結(jié)構(gòu)，測試參數(shù)采用 Cu Kα靶(35 kV，20 mA)，λ=1.540 56 ?。材料新鮮斷口進行SEM掃描分析，觀察分析試樣斷口形貌和顯微組織特征，SEM測試設備為Jeol?6360LV型掃描電子顯微鏡。在Instron 4505型萬能材料試驗機上進行抗彎強度和抗拉強度的測量。用三點彎曲法測抗彎強度，試樣尺寸為 6 mm×6 mm×35 mm，跨距為25 mm，加載速度為0.5 mm/min；用垂直拉伸法測量抗拉強度，試樣尺寸為：總長33 mm，高6 mm，內(nèi)長14 mm，加載速度為0.5 mm/min。伸長率與斷面收縮率通過抗拉測試試樣進行計算分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 原料性能

原料粉末的性能參數(shù)如表1所列。鎢粉采用株洲硬質(zhì)合金工具有限公司生產(chǎn)的牌號為FW-1的鎢粉，鎳粉采用江油核寶納米材料有限公司生產(chǎn)的牌號為FTN-4的羰基鎳粉，鐵粉采用江油核寶納米材料有限公司生產(chǎn)的牌號為FTF-1的羰基鐵粉。

表1 原料粉末的性能參數(shù)Table 1 Property parameters of raw powders

鎢粉、鎳粉、鐵粉、90W-Ni-Fe干混粉末和90W-Ni-Fe濕混粉末的SEM像如圖1所示。

圖1 (a)、(b)和(c)所示為不同元素粉末的SEM像，從中可以看出：鎢粉的的形狀是六方結(jié)構(gòu)，比較規(guī)整，顆粒尺寸為3 μm左右；鎳粉的形狀是菱形結(jié)構(gòu)，有團聚現(xiàn)象出現(xiàn)，形狀不是很規(guī)則，鎳粉尺寸為 2 μm左右；而鐵粉形狀是規(guī)則的球形和橢球形結(jié)構(gòu)，沒有出現(xiàn)團聚，尺寸為3 μm左右。

對比圖1(d)和(e)可以發(fā)現(xiàn)，經(jīng)過研磨干混，粉末顆粒的形狀沒有發(fā)生太大變化，原始顆粒的形貌清晰可辨；而經(jīng)過濕混球磨后，粉末之間發(fā)生明顯團聚，粉末形狀變得模糊，較難分辨原始顆粒的形貌，顆粒之間由于粘結(jié)劑的作用相互粘在一起，且顆粒尺寸明顯比干混粉的尺寸小。出現(xiàn)這種情況的原因是：干混是手工研磨，粉末體受到的能量低，因此不易發(fā)生破碎和團聚現(xiàn)象；濕混是經(jīng)過36 h的球磨，對粉末施加的能量高，粉末顆粒出現(xiàn)破碎，細化顆粒，再加上粘結(jié)劑的作用，粉末顆粒之間就出現(xiàn)團聚現(xiàn)象。

粉末原料經(jīng)過X射線衍射所得到的物相分析如圖2所示。

從圖2可以看出，鎢、鎳、鐵粉的衍射峰與對應鎢、鎳、鐵的PDF卡片完全吻合，表明所用鎢、鎳、鐵粉的純度很高，與表1的結(jié)果吻合。干混粉僅為簡單的手工混合，其XRD譜表現(xiàn)為鎢、鎳、鐵元素XRD譜的簡單疊加，而濕混粉出現(xiàn)了明顯的衍射峰的寬化，這是因為球磨使混合顆粒反復地擠壓變形，經(jīng)過破碎、焊合、再擠壓，形成了很多諸如空位、位錯、堆垛層錯等缺陷，使晶粒產(chǎn)生一定程度的晶格畸變，從而導致衍射峰的寬化[10]。

圖2 不同粉末的XRD譜Fig.2 XRD patterns of different powders

2.2 90W-7Ni-3Fe高密度鎢合金的密度分析

理論密度的計算公式為[11]

式中：ρ表示理論密度，ρFe、ρNi、ρW分別表示鐵、鎳、鎢的理論密度；wFe、wNi、wW分別表示鐵、鎳、鎢的質(zhì)量分數(shù)，可以計算出 90W-7Ni-3Fe的理論密度為17.15 g/cm3。

選擇1 360、1 380、1 400、1 420、1 440和1 460℃等6個溫度點對90W-7Ni-3Fe試樣進行燒結(jié)，其密度、相對密度與燒結(jié)溫度的關(guān)系如圖3所示。

由圖3可知，試樣密度和相對密度隨燒結(jié)溫度的升高上升到最大值后降低。W-Ni-Fe合金的燒結(jié)過程屬于典型的液相燒結(jié)，在升溫過程中，鎳、鐵粘結(jié)相粉末在較低溫度下就相互擴散溶解，同時粘結(jié)相與鎢顆粒之間發(fā)生固相擴散現(xiàn)象。當溫度達到鎳鐵二元共晶點溫度時開始產(chǎn)生液相，鎢顆粒在液相內(nèi)近似為懸浮狀態(tài)，受液相表面張力的推動發(fā)生位移，顆粒之間液相所形成的毛細管力以及液相本身的粘性流動，使鎢顆粒調(diào)整位置，重新分布以達到最緊密的排布。由于鎢在鎳、鐵及其合金中有很大的溶解度，鎢顆粒表面的原子會溶解于液相，溶解快慢與燒結(jié)溫度密切相關(guān)，溫度越高鎢顆粒溶解越快。在鎢顆粒表面原子溶解于液相時，液相中的鎢原子也會析出并沉積于大尺寸的鎢顆粒表面上。經(jīng)歷了固相溶解和析出階段后，便可使球形鎢顆粒均勻分布于粘結(jié)相中，固相溶解和析出過程完成后便進入固相骨架形成階段，此時，鎢顆粒之間相互接觸并產(chǎn)生固相燒結(jié)現(xiàn)象，并在擴散的基礎上發(fā)生晶粒長大，此時密度上升至最大值并接近全致密[12]。燒結(jié)溫度決定了全致密的程度，燒結(jié)溫度偏低時，固相燒結(jié)不完全，密度略低，如1 360、1 380、1 400和1 420 ℃燒結(jié)所得結(jié)果；燒結(jié)溫度偏高時，容易形成晶粒的異常長大，氣孔難排出，坯體致密化受影響，如1 460 ℃燒結(jié)所得結(jié)果。在本研究中，最佳燒結(jié)溫度為1 440 ℃，所得密度為17.01 g/cm3，相對密度達99.2%，接近全致密。

圖3 90W-Ni-Fe合金的密度、相對密度與燒結(jié)溫度的關(guān)系Fig.3 Relationships between density, relative density and sintering temperature of 90W-Ni-Fe alloys

2.3 90W-7Ni-3Fe高密度鎢合金的強度分析

典型 90W-Ni-Fe抗拉試樣的外觀形貌如圖4所示，外形光滑，無毛刺，呈銀白色?？箯潖姸群涂估瓘姸入S著燒結(jié)溫度的升高呈先上升后下降的趨勢，如圖5所示，在1 440 ℃時力學性能達到最大值。這是因為力學性能與致密度密切相關(guān)，抗彎強度和抗拉強度的變化趨勢與密度的變化趨勢基本一致。在 1 440℃之前，隨燒結(jié)溫度的升高，鎢合金粉末在燒結(jié)過程中形成了足夠的液態(tài)粘結(jié)相，并能均勻分布于鎢顆粒之間，使鎢顆粒結(jié)合更加牢固，在拉應力作用下鎢顆粒的協(xié)調(diào)變形能力增強，所以強度不斷提高。但在1 440 ℃之后，由于鎢顆粒長大嚴重，粘結(jié)相的分散度降低，使鎢顆粒的協(xié)調(diào)變形能力降低，又由于相界面積減少，氣孔難以排出，使鎢顆粒之間有孔隙出現(xiàn)，這些都導致了鎢合金力學性能的降低[13]。在本研究中，燒結(jié)溫度為1 440 ℃時強度最佳，抗拉強度和抗彎強度分別為1 086.7和1 920.5 MPa。

圖4 1 440 ℃燒結(jié)時抗拉試樣的照片F(xiàn)ig.4 Photos of tensile sample sintered at 1 440 ℃

圖5 90W-Ni-Fe合金強度與燒結(jié)溫度的關(guān)系Fig.5 Relationship between strengths and sintering temperature of 90W-Ni-Fe alloys

2.4 90W-7Ni-3Fe高密度鎢合金的塑性分析

90W-Ni-Fe合金表現(xiàn)出良好的塑性，如圖6所示，隨燒結(jié)溫度升高，伸長率和斷面收縮率均隨著先升高后降低，尤其是從1 420 ℃升到1 440 ℃時，伸長率和斷面收縮率分別急劇的由9.2%和12.4%升到22.8%和24.4%，之后在 1 460 ℃又分別緩慢降至 16.4%和17.6%，在1 440 ℃表現(xiàn)出最佳的塑性，與前面強度與致密度的研究結(jié)果相吻合。

圖6 90W-Ni-Fe合金塑性與燒結(jié)溫度的關(guān)系Fig.6 Relationship between plasticity and sintering temperature of 90W-Ni-Fe alloy

2.5 90W-7Ni-3Fe高密度鎢合金的XRD分析

選擇兩個有代表性的溫度點1 400和1 440 ℃的試樣進行X射線衍射分析，結(jié)果如圖7所示。由圖7可見，90W-Ni-Fe合金由體心立方的鎢相和面心立方的NiFe固溶體(Fe3Ni2)組成，與文獻結(jié)果吻合[14]，其中鎢相的衍射峰強，這與試樣的高鎢含量有關(guān)，材料的物相中未出現(xiàn)其他雜質(zhì)峰，表明材料制備過程單一，無任何副反應發(fā)生。

2.6 90W-7Ni-3Fe高密度鎢合金斷口分析

將拉伸試樣測試后的斷口依次用蒸餾水、無水乙醇清洗，然后在掃描電子顯微鏡下觀察斷口的形貌與微觀組織，結(jié)果如圖8所示。

一般情況下，鎢合金的斷裂性能由以下4種強度的相對大小所決定，即鎢顆粒(W)解理斷裂強度、粘接相(M)斷裂強度、W-W 顆粒界面脫開強度、W-M 界面脫開強度。事實上，粘接相為面心立方結(jié)構(gòu)，在高應變率時不會明顯變脆，在加載時仍可發(fā)生變形，故裂紋不太可能首先由粘接相斷裂產(chǎn)生。W-W界面的結(jié)合強度很低，一旦鎢顆粒間直接接觸而形成W-W 界面，則此界面在變形中優(yōu)先成為裂紋源。隨著應力的增加，基體粘接相開始變形，緊接著鎢顆粒開始變形，由于鎢顆粒的變形十分有限，粘結(jié)相發(fā)生塑性變形而在鎢顆粒與粘結(jié)相的界面產(chǎn)生附加應力，使鎢顆粒與基體粘接相界面部分脫開。并導致鎢顆粒產(chǎn)生一定的塑性變形以便與界面處的粘結(jié)相變形相協(xié)調(diào)，當這一附加內(nèi)應力超過鎢顆粒的強度極限時，微裂紋在鎢顆粒內(nèi)部萌生而導致鎢顆粒解理，由于解理裂紋尖端嚴重的應力集中，將使裂紋迅速穿過基體并觸發(fā)相鄰鎢顆粒的解理，最終導致以鎢顆粒解理為主的斷口形態(tài)。增大應力，鎢顆粒與基體粘接相界面完全脫開萌生微裂紋，斷口以界面脫開型斷裂為主。繼續(xù)增大應力，則發(fā)生最終粘接相斷裂[15?16]。因此，在對鎢合金施加壓應力的過程中，斷裂順序依次如下：首先產(chǎn)生W-W顆粒界面脫開，再發(fā)生鎢顆粒解理斷裂，再發(fā)生W-M界面脫開，最后發(fā)生粘接相斷裂。

圖7 90W-Ni-Fe合金的XRD譜Fig.7 XRD patterns of 90W-Ni-Fe alloys∶ (a)1 400 ℃;(b)1 440 ℃

對1 360 ℃燒結(jié)樣品而言，如圖8(a)所示，其拉伸斷口呈冰糖塊狀，是典型的沿晶斷裂特征。此時鎢合金顆粒呈棱角狀，說明當燒結(jié)溫度低時，液相燒結(jié)進行不徹底，鎢顆粒的溶解析出過程進行的不夠充分。因此，鎢顆粒較小，顆粒之間也沒有形成結(jié)合牢固的網(wǎng)絡狀粘結(jié)相，還看不到典型的鎢合金組織。這些都使合金材料內(nèi)部界面結(jié)合強度遠低于鎢顆粒的斷裂強度，當合金受到拉應力時，微裂紋由結(jié)合力較弱的界面出現(xiàn)并沿著晶粒界面發(fā)生斷裂，表現(xiàn)出很低的力學性能，此時斷裂形態(tài)以沿晶脆性斷裂為主。

對1 380 ℃燒結(jié)樣品而言，如圖8(b)所示，其拉伸斷口主要為呈冰糖塊狀沿晶斷裂形態(tài)與少部分的W-W顆粒界面分離斷裂形態(tài)組成。由于W-W界面的結(jié)合強度很低，在斷口掃描上呈兩部分或幾部分碎裂狀，且沿晶斷裂的強度也較低，使此試樣表現(xiàn)出較低的力學性能，此時斷裂形態(tài)以沿晶脆性斷裂為主。

對1 400 ℃燒結(jié)樣品而言，如圖8(c)所示，其拉伸斷口開始呈現(xiàn)典型的鎢合金顯微組織，即體心立方的圓形鎢顆粒鑲嵌在面心立方的粘結(jié)相中，主要為鎢顆粒穿晶解理斷裂形態(tài)及粘接相斷裂形態(tài)組成，力學性能開始升高，此時斷裂形態(tài)以穿晶脆性斷裂為主。

圖8 各個燒結(jié)溫度點燒結(jié)試樣拉伸斷口的SEM像Fig.8 SEM images of tensile samples sintered at different temperatures∶ (a)1 360 ℃; (b)1 380 ℃; (c)1 400 ℃; (d)1 420 ℃;(e)1 440 ℃; (f)1 460 ℃

對1 420 ℃燒結(jié)樣品而言，如圖8(d)所示，鎢合金組織已完全形成。其拉伸斷口主要為鎢顆粒穿晶解理斷裂形態(tài)組成，同時伴隨有大量W-M 界面脫開留下的韌窩。與延性金屬斷裂時顆粒完全脫開形成韌窩不同的是，樣品完全拉斷形成韌窩時鎢顆粒還緊密附著在粘接相上，粘結(jié)極好，從而使此樣品也表現(xiàn)出很高的力學性能，在脆性斷裂中體現(xiàn)了部分韌性斷裂，此時斷裂形態(tài)以韌窩韌性斷裂為主。

對1 440 ℃燒結(jié)樣品而言，如圖8(e)所示，其拉伸斷口主要為鎢顆粒穿晶解理斷裂形態(tài)組成，同時伴隨有大量粘接相韌性斷裂及少量W-M 界面分離時留下的韌窩。W-M脫開強度為784 MPa，較鎢顆粒理論解理強度1 257 MPa要低一些[17]。但復合型的斷裂形式提高了試樣的斷裂強度，同時粘結(jié)相被撕成棉絮狀，體現(xiàn)出良好的塑性，此時強度與塑性均達到最佳，斷裂形態(tài)以粘接相撕裂韌性斷裂為主。

對1 460 ℃燒結(jié)樣品而言，如圖8(f)所示，其拉伸斷口主要為鎢顆粒穿晶解理斷裂形態(tài)組成，同時伴隨有大量粘接相斷裂，樣品拉伸斷口主要為鎢顆粒穿晶解理斷裂，但由于顆粒長大相當明顯，粗化了晶粒尺寸，且粘結(jié)相已嚴重變形，使力學性能降低，綜合而言，樣品也表現(xiàn)出較低的力學性能，此時斷裂形態(tài)以穿晶脆性斷裂為主。

另外，從粘結(jié)相均勻化和晶粒長大的角度，可作如下分析。

隨著燒結(jié)溫度的提高，鎢顆粒的平均晶粒尺寸不斷增大，同時其顆粒大小不均勻性也明顯增加。但隨著燒結(jié)溫度的提高，粘結(jié)相的分布越來越均勻。燒結(jié)溫度對鎢基高密度合金組織的影響主要是通過影響其粘結(jié)相的分布和鎢顆粒的長大來實現(xiàn)。粘結(jié)相的分布主要與液態(tài)粘結(jié)相對固態(tài)鎢顆粒表面的潤濕性有關(guān)，潤濕性越好，越有利于獲得粘結(jié)相分布均勻的顯微組織。高密度鎢合金中的粘結(jié)相含量較少，這種影響表現(xiàn)得尤為顯著。潤濕性可由潤濕角θ來表示，其表達式為

式中：γS、γL、γSL分別為固態(tài)比表面能、液態(tài)比表面能和液固相的界面能。升高燒結(jié)溫度會降低γSL，而對γS和γL的影響不明顯，因此可使?jié)櫇窠铅冉档?，改善潤濕性，加速燒結(jié)進程，獲得粘結(jié)相分布更均勻的顯微組織[18]，這一結(jié)論與圖8所觀察到的結(jié)果相符。

鎢顆粒的長大是以原子擴散為主要機制的長大過程，其晶粒長大速率與原子的擴散速率密切相關(guān)，擴散速率越大，晶粒長大速率越快，原子的擴散速率D為[19]：

式中：D0為擴散常數(shù)，Q為擴散激活能，R為摩爾氣體常數(shù)，T為熱力學溫度。由式(3)可見，提高溫度擴散速率增大，從而晶粒長大速率增大。因此，在較高溫度燒結(jié)時，合金的平均晶粒尺寸增大。綜合以上的分析可以得出，在低溫燒結(jié)高密度鎢合金時，合金中粘結(jié)相分布不均勻；而在高溫燒結(jié)時，合金中鎢顆粒易粗大，只有在合適的溫度下燒結(jié)，才可以獲得鎢顆粒細小，粘結(jié)相分布均勻的顯微組織，從而獲得較好的強度與塑性的配合。在本次研究中，合適的燒結(jié)溫度為1 440 ℃。

3 結(jié)論

1)采用真空燒結(jié)制備了90W-Ni-Fe鎢合金，其相結(jié)構(gòu)由體心立方的鎢相和面心立方的 NiFe固溶體(Fe3Ni2)組成，未出現(xiàn)其他雜質(zhì)相，材料制備過程單一，無任何副反應產(chǎn)生。

2)90W-Ni-Fe鎢合金的相對密度、強度、塑性均隨燒結(jié)溫度升高先上升后下降，燒結(jié)溫度在1 440 ℃時性能最佳，其相對密度、抗彎強度、抗拉強度、伸長率和斷面收縮率分別為99.2%、1 920.5 MPa、1 086.7 MPa、22.8%和24.4%，接近全致密，獲得了較好的強度與塑性的配合。

3)鎢合金隨燒結(jié)溫度的升高，依次發(fā)生沿晶脆性斷裂、穿晶脆性斷裂、韌窩韌性斷裂、粘接相撕裂韌性斷裂及穿晶脆性斷裂等斷裂形態(tài)的轉(zhuǎn)變。對于性能最佳的1 440 ℃燒結(jié)試樣，其斷裂形態(tài)為鎢顆粒穿晶解理斷裂與大量粘接相韌性斷裂及少量W-M 界面分離時留下的韌窩斷裂組成，主要為粘接相撕裂韌性斷裂。

[1]DING L, XIANG D P, LI Y Y, LI C, LI J B.Effects of sintering temperature on fine-grained tungsten heavy alloy produced by high-energy ball milling assisted spark plasma sintering[J].International Journal of Refractory Metals and Hard Materials,2012, 33∶ 65?69.

[2]范景蓮, 龔 星, 祁美貴, 劉 濤, 黃伯云.細晶鎢合金的制備與動態(tài)失效行為[J].中國有色金屬學報, 2009, 19(1)∶2143?2148.FAN Jing-lian, GONG Xing, QI Mei-gui, LIU Tao, HUANG Bai-yun.Fabrication of fine-grain tungsten heavy alloy and its dynamic failure behavior[J].The Chinese Journal of Nonferrous Metals, 2009, 19(1)∶ 2143?2148.

[3]DAS J, APPA RAO G, PABI S K.Microstructure and mechanical properties of tungsten heavy alloys[J].Materials Science and Engineering A, 2010, 527(29/30)∶ 7841?7847.

[4]王玉金, 張?zhí)? 周 玉, 雷廷權(quán), 宋桂明.鎢合金的設計窗口研究進展[J].稀有金屬材料與工程, 2009, 38(Suppl.1)∶65?70.WANG Yu-jin, ZHANG Tai-quan, ZHOU Yu, LEI Ting-quan,SONG Gui-ming.Research progress of design window of tungsten alloys[J].Rare Metal Materials and Engineering, 2009,38(Suppl.1)∶ 65?70.

[5]ZHANG Ke, GE Chan-chun.Powder metallurgy of tungsten alloy[J].Materials Science Forum, 2007, 534/536∶ 1285?1288.

[6]ARORA A, GOPAL R V G.Tungsten heavy alloy for defence applications[J].Materials Technology, 2004, 19(4)∶ 210?216.

[7]SETHI G, PARK S J, JOHNSON J L, GERMAN R M.Linking homogenization and densification in W-Ni-Cu alloys through master sintering curve (MSC)concepts[J].International Journal of Refractory Metals and Hard Materials, 2009, 27(4)∶ 688?695.

[8]LEE K H, CHA S I, RYU H J, HONG S H.Effect of two-stage sintering process on microstructure and mechanical properties of ODS tungsten heavy alloy[J].Materials Science and Engineering A, 2007, 458(1/2)∶ 323?329.

[9]JANG J S C, FWU J C, CHANG L J, CHEN G J, HSU C T.Study on the solid-phase sintering of the nano-structured heavy tungsten alloy powder[J].Journal of Alloys and Compounds,2007, 434/435∶ 367?370.

[10]LI Xiao-qiang, XIN Hong-wei, HU Ke, LI Yuan-yuan.Microstructure and properties of ultra-fine tungsten heavy alloys prepared by mechanical alloying and electric current activated sintering[J].Transactions of Nonferrous Metals Society of China,2010, 20(3)∶ 443?449.

[11]ZOU Jian-peng, CHEN Li-e.Residual stress relaxation of hydroxyapatite/316L asymmetrical functionally gradient material fabricated by hot-pressing[J].International Journal of Materials Research, 2012, 103(8)∶ 1052?1057.

[12]黃培云.粉末冶金原理[M].2版.冶金工業(yè)出版社, 2008.HUANG Pei-yun.Powder metallurgy principle[M].2nd.Metallurgical Industry Press, 2008.

[13]HU Ke, LI Xiao-qiang, YANG Chao, LI Yuan-yuan.Densification and microstructure evolution during SPS consolidation process in W-Ni-Fe system[J].Transactions of the Nonferrous Metals Society of China, 2011, 21(3)∶ 493?501.

[14]BAHQAT M,PAEK M K, PAK J J.Reduction investigation of WO3/NiO/Fe2O3and synthesis of nanocrystalline ternary W-Ni-Fe alloy[J].Journal of Alloys and Compounds, 2009,472(1)∶ 314?318.

[15]GONG X, FAN J L, DING F, SONG M, HUANG B Y.Effect of tungsten content on microstructure and quasi-static tensile fracture characteristics of rapidly hot-extruded W-Ni-Fe alloys[J].International Journal of Refractory Metals and Hard Materials,2012, 30(1)∶ 71?77.

[16]HUMAIL I S, AKHTAR F, ASKARI S J, TUFAIL M, QU X H.Tensile behavior change depending on the varying tungsten content of W-Ni-Fe alloys[J].International Journal of Refractory Metals and Hard Materials, 2007, 25(5)∶ 380?385.

[17]NOH J W, KIM E P, SONG H S, BAEK W H, CHURN K S,KANG S J L.Matrix penetration of W/W grain boundaries and its effect on mechanical properties of 93W-5.6Ni-1.4 Fe heavy alloy[J].Metallurgical Transactions A, 1993, 24(11)∶ 2411?2416.

[18]ZHANG X H, WANG Y H, LU J, ZANG J B, ZHANG J H.Wettability and reactivity in diamond-borosilicate glass system[J].International Journal of Refractory Metals and Hard Materials, 2010, 28(2)∶ 260?264.

[19]GETMAN O I, PANICHKINA V V, RADCHENKO P Y,SKOROKHOD V V, ANDREEVA M G, EREMEEV A G,KHOLOPTSEV V V.Diffusion processes and structurization in microwave sintering of BaTiO3-SrTiO3and Al2O3-Cr2O3powder systems with complete miscibility[J].Powder Metallurgy and Metal Ceramics, 2009, 48(5)∶ 279?289.