摻偽地龍的質(zhì)量分析

魏銀貴 李 建 程培秀

（四川省雅安市食品藥品檢驗所，雅安625000）

地龍，別名蚯蚓干，蛐蟮，土蟺。蚯蚓史載于 《神農(nóng)本草經(jīng)》，列為下品。陶弘景謂：“入藥用白頸，是其老者。”李時珍謂：“入藥者為皮，或化水或燒灰者，各隨方法?！本哂星鍩嵯L(fēng)，通絡(luò)，平喘，利尿等功效?！吨袊幍洹?010年版一部收載地龍為鉅蚓科動物參環(huán)毛蚓 Pheretima aspergillum （E.Perrier）、通 俗 環(huán) 毛 蚓Pheretima vulgaris Chen、威廉環(huán)毛蚓Pheretima guillelmi（Michaelsen）或 櫛 盲 環(huán) 毛 蚓 Pheretima pectinifera Michaelsen的干燥體［1－2］。前一種習(xí)稱 “廣地龍”，后三種習(xí)稱 “滬地龍”。

近年來，有關(guān)地龍的主要成分、提取物的藥理作用、提取工藝及產(chǎn)品研究和開發(fā)的報道較多［3－6］，2010年版《中國藥典》規(guī)定了地龍藥材的雜質(zhì)、總灰分和浸出物含量等檢查項目。近半年筆者共檢驗了8批次地龍藥材，分析其數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)雜質(zhì)均超過了藥典規(guī)定 “雜質(zhì)不得超過6%”的標(biāo)準(zhǔn)，其中最低的有13%的雜質(zhì)，最高達(dá)到了49%。如此嚴(yán)重的雜質(zhì)超標(biāo)現(xiàn)象從一個方面反映了目前中藥材市場的混亂，以及臨床用藥安全堪憂。為了研究雜質(zhì)超標(biāo)對地龍藥材內(nèi)在質(zhì)量的影響程度，引起藥材使用部門重視并控制地龍雜質(zhì)，進(jìn)一步更好地控制地龍的內(nèi)在質(zhì)量，本實驗擬對地龍藥材的兩個關(guān)鍵質(zhì)量指標(biāo)——總灰分和浸出物含量質(zhì)量評價參數(shù)進(jìn)行測定，也為全面控制與評價地龍藥材的質(zhì)量提供實驗依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 儀器與試藥 BP211D電子天平 （德國賽多利斯有限公司），HH－S4型電熱恒溫水浴鍋 （北京科偉永興儀器有限公司），SX－4－10箱式電阻爐 （北京中興偉業(yè)儀器有限公司），DG－12電熱鼓風(fēng)干燥箱 （成都天宇試驗設(shè)備有限責(zé)任公司），UPT－Ⅱ－10T超純水機(jī) （成都超純科技有限公司），干燥器，蒸發(fā)皿，坩堝，乙醇等試劑均為分析純。

地龍藥材來源于2012年10月至2013年5月期間，本所對我市5縣2區(qū)范圍內(nèi)抽檢的和中藥材 （飲片）生產(chǎn)、經(jīng)營及使用單位送檢的，共8批次，均為炮制不合格，不合格率100%，詳見表1。根據(jù)雜質(zhì)含量不同，分別在雜質(zhì)含量高的樣品 （S1～S4）中隨機(jī)選取S2，同理在雜質(zhì)含量低的樣品 （S5～S8）中隨機(jī)選取S7，以上2個樣品作為本次實驗對象。

表1 地龍樣品 （%）

1.2 方法

1.2.1 總灰分的測定 按照 《中國藥典》2010年版一部（附錄ⅨK）總灰分測定法，取地龍樣品粉碎 （過二號篩），混合均勻后，取地龍供試品約2g，置熾灼至恒重的坩堝中，稱定重量，緩緩熾熱，注意避免燃燒，至樣品完全炭化時，逐漸升高溫度至600℃，使完全灰化并至恒重。根據(jù)殘渣量，計算地龍樣品中總灰分的含量 （%）。

1.2.2 浸出物的測定 《中國藥典》2010年版一部規(guī)定［2］：地龍浸出物檢查照水溶性浸出物測定法 （附錄X A）項下的熱浸法測定。取地龍樣品粉末 （過二號篩）約4g，至250ml錐形瓶中，精密加純化水100ml，密塞，稱定重量，靜置1h后，連接回流冷凝管，加熱至沸騰，并保持微沸1h，冷卻稱重，用純化水補(bǔ)足重量，搖勻，用干燥濾器濾過，精密量取濾液25ml，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3h，置干燥器中冷卻30min，迅速精密稱定重量。以干燥品重量計，計算樣品中水溶性浸出物的含量。

2 結(jié)果

結(jié)果見表2。

表2 地龍藥材雜質(zhì)、總灰分和水溶性浸出物的測定結(jié)果 （%）

3 討論

近半年以來，筆者共檢驗地龍藥材8批次，均為雜質(zhì)超標(biāo)，其雜質(zhì)均超過 《中國藥典》2010年版一部雜質(zhì)不得超過6%的規(guī)定。經(jīng)鑒定雜質(zhì)是未除去內(nèi)臟和泥沙。根據(jù)實驗結(jié)果可知，地龍雜質(zhì)超標(biāo)導(dǎo)致了總灰分的偏高和浸出物含量的偏少，因此提醒地龍使用單位要注意雜質(zhì)超標(biāo)對藥材有效成分含量的影響，根據(jù)實際情況酌情考慮用藥劑量。

由于客觀條件的限制，本次實驗未將其余6批次地龍納入研究對象，僅隨機(jī)選取了雜質(zhì)含量較高和較低的地龍藥材各1個批次，初步分析可知雜質(zhì)超標(biāo)對地龍的質(zhì)量影響比較顯著。下一步將會進(jìn)行深入研究，計劃收集更多的實驗樣本量，進(jìn)行多批次的統(tǒng)計學(xué)分析，全面研究雜質(zhì)超標(biāo)對地龍藥材的水分、總灰分、酸不溶性灰分、重金屬和浸出物的影響。

有研究資料發(fā)現(xiàn)，地龍藥材一般含有泥沙，其水提取液中重金屬和砷含量往往偏高［7］，而醇溶性提取液的浸出物含量又特別低，故下一步將考慮研究地龍有效成分的提取工藝優(yōu)化，為提高地龍的使用安全性提供有效的數(shù)據(jù)支持。

［1］徐國鈞，何宏賢，徐珞珊，等.中國藥材學(xué)（下冊）［M］.北京：中國醫(yī)藥科技出版社，1996：1762－1764.

［2］國家藥典委員會.中華人民共和國藥典（一部）［S］.2010年版.北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2010：113－114.

［3］何歡，李文平.地龍的主要成分及其作用的研究［J］.畜牧獸醫(yī)雜志，2008，27（3）：28－30.

［4］龔峻梅，曲宏達(dá)，陳素云.地龍及其提取物的藥理作用介紹［J］.暨南大學(xué)學(xué)報（醫(yī)學(xué)版），2000，21（4）：133－135.

［5］盧歡，朱和平，嚴(yán)國俊，等.正交設(shè)計優(yōu)選地龍的提取工藝［J］.現(xiàn)代中藥研究與實踐，2009，23（1）：58－61.

［6］畢燕芳，馬書林，陳學(xué)偉.中藥廣地龍中纖維蛋白溶酶提取工藝的優(yōu)化［J］.氨基酸和生物資源，2004，26（4）：10－12.

［7］高華宏，劉昌，王文瓊，等.正交試驗法優(yōu)選廣地龍?zhí)崛」に嚕跩］.湖北中醫(yī)學(xué)院學(xué)報，2004，6（3）：31－32.