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    水浸法提取秦皮天然染料及其對(duì)蠶絲織物的染色

    2013-09-18 07:07:12劉瑾姝邢建偉師文釗徐恒雨
    絲綢 2013年6期
    關(guān)鍵詞:媒染媒染劑秦皮

    劉瑾姝,邢建偉,師文釗,徐恒雨

    (1.西安工程大學(xué)紡織與材料學(xué)院,西安710048;2.伊比西化工品貿(mào)易有限公司,上海200122)

    天然染料具有合成染料無(wú)法比擬的環(huán)境友好、易生物降解等優(yōu)良特性,在對(duì)綠色環(huán)保產(chǎn)品的高度需求下,日益被更多的研究者所關(guān)注。由于大部分用以提取天然染料的植物多為中草藥,而且中國(guó)中草藥資源豐富,所以,天然植物染料有很好的發(fā)展前景[1-4]。

    秦皮作為中草藥中常見的一種,主要取自木犀科植物苦櫪白蠟樹、白蠟樹、尖葉白蠟樹等的干燥枝皮或干皮。因其特有的清熱燥濕、清肝明目等功效[5-6],引起了研究者的廣泛關(guān)注。目前對(duì)秦皮中所含香豆素類、皂類等活性成分的藥理研究也較多[7],但對(duì)其浸提液用于蠶絲織物的染色卻鮮有報(bào)道。用于浸提植物天然染料的方法包括水萃取法、溶劑萃取法、超臨界流體萃取法、樹脂吸附法及超聲波萃取法等[8]。本研究采用水浸漬提取法提取秦皮天然染料用于探討其對(duì)蠶絲織物的后媒法染色,通過(guò)測(cè)試染后樣品K/S值及染色色牢度等指標(biāo),為秦皮水浸提液后媒法染蠶絲織物的研究提供依據(jù)。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 材料與儀器

    材料:秦皮(粉狀,西安怡康醫(yī)藥超市),蠶絲練白雙縐(平方米質(zhì)量80 g/m2,湖州宇豐絲綢有限公司),硫酸亞鐵(分析純,天津市天力化學(xué)試劑有限公司),冰醋酸(分析純,天津市富宇精細(xì)化工有限公司)。

    儀器:HH-2型恒溫水浴鍋(北京科偉永興儀器有限公司),UV-1800PC型紫外可見分光光度計(jì)(上海美譜達(dá)儀器有限公司),Color i7型測(cè)色儀(X-rite),Y571B型耐摩擦色牢度儀(溫州紡織儀器廠),SW-12A型耐洗色牢度測(cè)試儀(無(wú)錫紡織儀器廠)等。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    1.2.1 秦皮染料的提取

    取經(jīng)粉碎過(guò)篩的秦皮粉末,按一定料液比在不同溫度下提取一定時(shí)間,冷卻,室溫靜置15 min,過(guò)濾得濾液作染液,重復(fù)提取時(shí)步驟同上。

    1.2.2 染色工藝

    直接染色:蠶絲織物在室溫下浸入含一定質(zhì)量濃度秦皮水浸提液,浴比1︰30,升溫至一定溫度后染一定時(shí)間。

    媒染染色:將直接染色后織物投入70℃含硫酸亞鐵媒染劑中媒染30 min,經(jīng)皂煮、水洗、烘干待測(cè)。

    1.2.3 測(cè)試方法

    1)染色液吸光度測(cè)試:使用UV-1800PC型紫外可見分光光度計(jì)測(cè)定秦皮提取液經(jīng)稀釋后在最大吸收波長(zhǎng)下的吸光度。

    2)顏色表征:使用Color i7型電腦測(cè)色儀測(cè)定經(jīng)秦皮水浸提液染色后樣品的K/S值及各項(xiàng)顏色指標(biāo)。條件為D65光源,10°視角。

    3)耐摩擦色牢度:參照GB/T 3920—1997《紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)湍Σ辽味取窚y(cè)定,按照GB 251—1995《評(píng)定沾色用灰色樣卡》進(jìn)行評(píng)級(jí)。

    4)耐洗色牢度:參照GB/T 3921—1997《紡織品色牢度試驗(yàn) 耐洗色牢度:試驗(yàn)1》測(cè)定,按照 GB 250—1995《評(píng)定變色用灰色樣卡》進(jìn)行評(píng)級(jí)。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 秦皮天然染料水浸提法工藝分析

    2.1.1 提取溫度對(duì)提取效果的影響

    提取時(shí)料液比定為1︰20,分別在溫度20、40、60、80、100℃對(duì)秦皮提取90 min,提取2次,將提取液混合待用。染色條件為:秦皮染料質(zhì)量濃度14 g/L,染液pH4.5,染色溫度80℃,染色時(shí)間60 min,媒染劑硫酸亞鐵質(zhì)量濃度5 g/L,媒染溫度70℃,媒染時(shí)間30 min,浴比均為1︰30。測(cè)試經(jīng)秦皮水浸提液染色后樣品K/S值,測(cè)試結(jié)果見圖1。

    圖1 提取溫度對(duì)染色樣品K/S值影響Fig.1 Effect of extraction temperature on K/S value of dyed samples

    由圖1可知,經(jīng)2種不同染色方法染得織物表觀深度隨秦皮浸提溫度升高而增大,80℃后提升不大。說(shuō)明染色液浸提溫度對(duì)染色效果有較明顯影響;同時(shí)可以看出,后媒法染色的織物K/S值均高于未經(jīng)媒染織物,說(shuō)明在媒染劑作用下,上染織物的秦皮天然染料與媒染劑發(fā)生了絡(luò)合并顯色。因此,最終將浸提溫度確定為80℃。

    2.1.2 提取時(shí)間對(duì)提取效果的影響

    提取時(shí)料液比定為1︰20,80℃對(duì)秦皮提取時(shí)間為 30、45、60、75、90、120 min,提取 2 次,將提取液混合待用。染色條件為:秦皮染料質(zhì)量濃度14 g/L,染液pH4.5,染色溫度80℃,染色時(shí)間60 min,媒染劑硫酸亞鐵質(zhì)量濃度為5 g/L,媒染溫度70℃,媒染時(shí)間30 min,浴比均為1︰30。測(cè)試經(jīng)秦皮水浸提液染色后樣品K/S值,測(cè)試結(jié)果見圖2。

    由圖2可知,經(jīng)2種不同染色方法染得織物表觀深度隨秦皮浸提時(shí)間延長(zhǎng)而增大,當(dāng)浸提時(shí)間延長(zhǎng)至90 min以上,染色后織物表觀深度基本保持不變。因此,最終將浸提時(shí)間確定為90 min。

    圖2 浸提時(shí)間對(duì)染色樣品K/S值的影響Fig.2 Effect of extraction time on K/S value of dyed samples

    2.1.3 料液比對(duì)提取效果的影響

    提取時(shí)選取不同料液比為 1︰10、1︰20、1︰30、1︰40、1︰50,在80 ℃對(duì)秦皮提取90 min,提取2 次,將提取液混合待用。染色條件為:秦皮染料質(zhì)量濃度14 g/L,染液 pH4.5,染色溫度 80℃,染色時(shí)間60 min,媒染劑硫酸亞鐵質(zhì)量濃度5 g/L,媒染溫度70℃,媒染時(shí)間30 min,浴比均為1︰30。測(cè)試經(jīng)秦皮水浸提液染色后樣品K/S值,測(cè)試結(jié)果見圖3。

    圖3 料液比對(duì)染色樣品K/S值的影響Fig.3 Effect of solid-liquid ratio on K/S value of dyed samples

    由圖3可知,料液比小,秦皮染色液質(zhì)量濃度相對(duì)較高,被染織物K/S值較高,但實(shí)際浸提操作困難;料液比增大,秦皮染色液質(zhì)量濃度隨之降低,被染織物得色量降低,K/S值下降??紤]到秦皮色素利用問(wèn)題,最終將浸提料液比確定為1︰20。

    2.2 秦皮水浸提液后媒法染色工藝分析

    2.2.1 pH值對(duì)染色性能的影響

    秦皮染料質(zhì)量濃度14 g/L,染色溫度80℃,染色時(shí)間60 min,媒染劑硫酸亞鐵質(zhì)量濃度5 g/L,媒染溫度70℃,媒染時(shí)間30 min,浴比為1︰30。改變?nèi)疽簆H值,測(cè)試不同pH值染浴所染蠶絲織物K/S值,結(jié)果見圖4。

    由圖4可以看出,隨染浴pH值增大,染色后蠶絲織物K/S值有所降低,考慮到pH值太低會(huì)導(dǎo)致染色不勻現(xiàn)象及纖維損傷問(wèn)題,因此將染浴pH值定為4.5。

    2.2.2 染料質(zhì)量濃度對(duì)染色性能的影響

    實(shí)驗(yàn)中取一定量的秦皮水浸提液,加水稀釋配制秦皮染料質(zhì)量濃度分別為2、6、10、14、18 g/L 的染浴。染浴pH4.5,染色溫度80℃,染色時(shí)間60 min,媒染劑硫酸亞鐵質(zhì)量濃度5 g/L,媒染溫度70℃,媒染時(shí)間30 min,浴比為1︰30條件下染色。測(cè)試不同條件下被染織物K/S值,測(cè)試結(jié)果見圖5。

    圖4 染液pH值對(duì)染色樣品K/S值的影響Fig.4 Effect of pH value of dye liquor on K/S value of dyed samples

    圖5 染料質(zhì)量濃度對(duì)染色樣品K/S值的影響Fig.5 Effect of dye mass concentration on K/S value of dyed samples

    由圖5可看出,被染蠶絲織物的K/S值隨秦皮染料質(zhì)量濃度增加而增大,當(dāng)色素質(zhì)量濃度繼續(xù)增大至14 g/L以上時(shí),蠶絲織物的K/S值的增大趨勢(shì)變緩。這是由于秦皮色素質(zhì)量濃度較小時(shí),染色液中秦皮色素質(zhì)量濃度相對(duì)較低,染色后蠶絲織物的得色量小;當(dāng)色素質(zhì)量濃度超過(guò)14 g/L,染料在織物上的上染達(dá)到飽和狀態(tài),繼續(xù)增加染料質(zhì)量濃度,不能與媒染劑發(fā)生有效絡(luò)合,后續(xù)水洗過(guò)程中被洗掉,因此被染織物K/S值變化較小。

    2.2.3 染色溫度對(duì)染色性能的影響

    秦皮染料質(zhì)量濃度14 g/L,染浴pH4.5,染色時(shí)間60 min,媒染劑硫酸亞鐵質(zhì)量濃度5 g/L,媒染溫度70℃,媒染時(shí)間30 min,浴比為1︰30。改變?nèi)旧珳囟?,測(cè)試不同染色溫度下所染蠶絲織物K/S值,結(jié)果見圖6。

    圖6 染色溫度對(duì)染色樣品K/S值的影響Fig.6 Effect of dyeing temperature on K/S value of dyed samples

    由圖6可看出,被染蠶絲織物的K/S值隨染色溫度升高而顯著增大,當(dāng)溫度升高至80℃以上時(shí),蠶絲織物的K/S值的增大趨勢(shì)變緩??紤]到纖維在濕熱條件下的損傷程度較大,將秦皮水浸提液對(duì)蠶絲織物的染色溫度定為80℃。

    2.2.4 染色時(shí)間對(duì)染色效果的影響

    秦皮染料質(zhì)量濃度14 g/L,染浴pH4.5,染色溫度80℃,媒染劑硫酸亞鐵質(zhì)量濃度5 g/L,媒染溫度70℃,媒染時(shí)間30 min,浴比為1︰30。改變?nèi)旧珪r(shí)間,測(cè)試不同染色時(shí)間所染蠶絲織物K/S值,結(jié)果見圖7。

    由圖7可看出,被染蠶絲織物的K/S值隨染色時(shí)間延長(zhǎng)而增大,當(dāng)時(shí)間延長(zhǎng)至60 min以上時(shí),蠶絲織物的K/S值的基本保持不變。綜合考慮,將秦皮水浸提液對(duì)蠶絲織物的染色時(shí)間定為60 min。

    2.2.5 媒染劑質(zhì)量濃度對(duì)染色效果的影響

    秦皮染料質(zhì)量濃度14 g/L,染浴pH4.5,染色溫度80℃,染色時(shí)間60 min,媒染溫度80℃,媒染時(shí)間30 min,浴比為1︰30。改變媒染劑質(zhì)量濃度,測(cè)試不同媒染劑質(zhì)量濃度所染蠶絲織物K/S值,結(jié)果見圖8。

    圖7 染色時(shí)間對(duì)染色樣品K/S值的影響Fig.7 Effect of dyeing time on K/S value of dyed samples

    圖8 媒染劑質(zhì)量濃度對(duì)染色效果的影響Fig.8 Effect of mass concentration of the mordant on K/S value of dyed samples

    由圖8可看出,被染蠶絲織物的K/S值隨媒染劑質(zhì)量濃度增加而增大,當(dāng)媒染劑質(zhì)量濃度為5 g/L以上時(shí),蠶絲織物的K/S值基本保持不變。這是由于當(dāng)媒染劑硫酸亞鐵質(zhì)量濃度較小時(shí),能夠與色素形成的絡(luò)合物的媒染劑較少,未能與硫酸亞鐵發(fā)生有效絡(luò)合的色素在后續(xù)水洗過(guò)程中被洗去;當(dāng)媒染劑質(zhì)量濃度超過(guò)5 g/L時(shí),色素與媒染劑有效絡(luò)合反應(yīng)充分,繼續(xù)增加媒染劑質(zhì)量濃度對(duì)增大被染織物K/S值意義不大。綜合考慮,將媒染劑硫酸亞鐵質(zhì)量濃度定為5 g/L。

    2.3 秦皮水浸提液對(duì)蠶絲織物染色性能的影響

    采用秦皮水浸提液后媒法染色工藝,對(duì)蠶絲織物進(jìn)行染色,測(cè)定染后樣品色澤、K/S值及各項(xiàng)色牢度,測(cè)試結(jié)果見表1。

    表1 不同染色方法染色后樣品織物的顏色表征及色牢度Tab.1 Color characterization and color fastness of the samples dyed by different dyeing processes

    由表1可以看出,最優(yōu)化后媒法染色工藝可使蠶絲織物獲得黃棕色色澤,且媒染后織物的染色色牢度比直接染色效果好。

    3 結(jié)論

    1)秦皮水浸提法優(yōu)化工藝為:料液比1︰20,提取溫度80℃,提取時(shí)間90 min,提取次數(shù)2次。

    2)秦皮水浸提液對(duì)蠶絲織物染色工藝為:秦皮色素質(zhì)量濃度14 g/L,染浴pH4.5,染色溫度80℃,染色時(shí)間60 min,媒染劑硫酸亞鐵質(zhì)量濃度5 g/L,媒染溫度70℃,媒染時(shí)間30 min。

    3)不加入媒染劑直接染色,秦皮染料也能上染蠶絲織物,但得色率和色牢度較低,后媒法染色可提高顏色深度和色牢度。

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