• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    水浸法提取梔子黃染料及其在亞麻棉上染色研究

    2019-09-10 07:22:44馬小強(qiáng)潘婷
    關(guān)鍵詞:天然染料媒染劑

    馬小強(qiáng) 潘婷

    摘 要:以水浸法對(duì)天然梔子黃染料進(jìn)行提取,探究浸提液pH、提取溫度、浸提時(shí)間、浴比對(duì)梔子黃染料提取的影響,分析媒染方法和媒染工藝各因素對(duì)棉麻織物的染色性能影響,通過正交實(shí)驗(yàn)得出最佳天然梔子黃最優(yōu)提取工藝和在亞麻棉上最佳媒染工藝。研究發(fā)現(xiàn),水浸法提取工藝:浴比為1:50, pH=9,提取工藝為 85℃*60min,提取效果最佳。選用硫酸鋁鉀為媒染劑,染色方法為后媒法,媒染劑用量2g/L,媒染溫度80℃,媒染時(shí)間60min,硫酸鈉25g/L可達(dá)較好染色效果,皂洗牢度和濕摩擦牢度能達(dá)到3級(jí)以上。

    關(guān)鍵詞:天然染料;梔子黃;媒染劑;亞麻棉織物;色牢度

    中圖分類號(hào):TS193.2 ? ? ? ? ? ? ?文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:C ? ? ? ? ? 文章編號(hào):1674-2346(2019)02-0008-07

    合成染料以其豐富多彩的色澤和優(yōu)良染色牢度的絕對(duì)優(yōu)勢(shì)占據(jù)了染料應(yīng)用領(lǐng)域,使天然染料的發(fā)展受到很大的限制。[1]近年人們又認(rèn)識(shí)到合成染料和染料中間體對(duì)人體和環(huán)境都有很大的危害,天然染料又重新被人們所重視。[2]

    以梔子果實(shí)為原料提取的梔子黃染料是一種優(yōu)良的具有極高應(yīng)用價(jià)值的染料。[3]梔子黃染料的主要著色成分是西紅花苷和西紅花酸,均易溶于水、乙醇等極性溶劑。[4]在酸性條件下色素穩(wěn)定性較差,中性、堿性條件下色素穩(wěn)定性良好。與其他類胡蘿卜色素相似,梔子黃色素耐日光性較差。[5-6]

    本次實(shí)驗(yàn)研究天然染料梔子的提取方法,分析媒染劑和媒染方法對(duì)棉麻織物染色性能的影響。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 材料

    市售梔子、硫酸鋁鉀(西隴化工)、硫酸銅、氯化鎂、硫酸亞鐵、氯化鐵、氫氧化鈉、鹽酸(上海國(guó)藥)、棉/麻 50/50(無錫通順)。

    1.2 儀器

    XW-ZDR振蕩式染樣機(jī)(靖江新旺)、Y571摩擦牢度儀(溫州大榮)、Datacolor-600 測(cè)配色儀(Datacolor)、JA1003 電子天平(力辰科技)、DHG-9240 電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海一恒)、UV1800PC紫外可見分光光度計(jì)(上海菁華)、SW-24E耐洗色牢度試驗(yàn)機(jī)(溫州大榮)。

    1.3 梔子提取工藝

    采用水浸法進(jìn)行提取,稱取搗碎的梔子20 g,浴比為1:30~1:100,調(diào)節(jié)pH值約為3~11,放在電爐上加熱(60~95)℃*(50~120)min后過濾,利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮染液待用。取濃縮液5mL,稀釋50倍,測(cè)定其吸光度。

    1.4 染色工藝

    直接染色法:棉麻布2g,取天然染料提取液100 mL,90℃*45min,水洗烘干。

    媒染法:棉麻布2g,取天然染料提取液100 mL,以硫酸鋁鉀、硫酸銅、氯化鎂、硫酸亞鐵、氯化鐵為媒染劑對(duì)纖維進(jìn)行預(yù)媒染、同媒染和后媒染染色,媒染劑用量2g/L,選擇最宜的媒染劑和媒染方法。

    先媒法染色:預(yù)媒處理(60℃*30min)→水洗→染色(75℃*60min)→水洗、烘干。

    同浴法染色:(纖維+媒染劑)染色(75℃*60min)→水洗、烘干。

    后媒法染色:染色(75℃*60min)→水洗→后媒處理(60℃*30min)→水洗、烘干。

    1.5 測(cè)試

    1.5.1 染色織物K/S 值

    采用電腦測(cè)色配色對(duì)染后織物進(jìn)行K/S 值。

    1.5.2 色牢度

    參照GB/T 3920-1997《紡織品 色牢度試驗(yàn) 耐摩擦色牢度》測(cè)試。

    參照GB/T 3921-2008《紡織品 色牢度試驗(yàn) 耐皂洗色牢度》測(cè)試。

    2 ? ?結(jié)果與分析

    2.1 ? ?梔子染料提取工藝優(yōu)化

    2.1.1 ? ?梔子染料提取pH的優(yōu)化

    稱取粉狀梔子20 g,加入水浴比為1:30,調(diào)節(jié)pH約為3~11,提取工藝為 80℃*60min,取濃縮液5mL,稀釋50倍,測(cè)定其吸光度,如圖1所示。

    從圖1可以看出,當(dāng)pH=3~9范圍內(nèi),其最大吸收波長(zhǎng)445nm處吸光度有所增加,但變化不大;但在pH=10~11時(shí),溶液最大吸收波峰明顯增加。由于梔子黃染料的主要成分為西紅花苷和西紅花酸,西紅花酸易溶于水,堿性條件下西紅花苷水溶性增強(qiáng),長(zhǎng)分子鏈上的羧基發(fā)水解增強(qiáng),從而使染料分子的發(fā)色基團(tuán)得以更大程度的發(fā)揮顯色作用,從而產(chǎn)生深色效應(yīng)。強(qiáng)堿下,西紅花苷水解明顯,為降低水解情況,提高染料得率,故提取pH=9。

    2.1.2 ? ?梔子染料提取溫度的優(yōu)化

    稱取粉狀梔子20g,加入水浴比為1:30,調(diào)節(jié)pH為9,提取工藝為(50~ 80)℃*60min,對(duì)比室溫下提取工藝。取濃縮液5mL,稀釋50倍,測(cè)定其吸光度,如圖2所示。

    梔子黃溶液在室溫下提取效果不佳,在50℃~80℃范圍內(nèi),其最大吸收波長(zhǎng)處吸光度隨溫度增加而增大。但90℃~100℃時(shí)譜型變化較大,吸光度急劇增高。由此推斷,梔子黃在50℃~80℃提取效果穩(wěn)定,成份基本穩(wěn)定不變。在90℃以上成份發(fā)生較大變化,穩(wěn)定性較差。故選擇提取溫度為80℃。

    2.1.3 梔子染料提取時(shí)間的優(yōu)化

    稱取粉狀梔子20g,浴比為1:30,調(diào)節(jié)pH為9,提取工藝為80℃*(45~135)min。取濃縮液5mL,稀釋50倍,測(cè)定其吸光度,如圖3所示。

    在一定溫度下,隨著時(shí)間的增加,吸光度有所下降,在45~90min內(nèi)下降不明顯,但超過90min后吸光度明顯降低。445nm 處為梔子黃主要成份藏花酸的特征峰,藏花酸為多烯共軛結(jié)構(gòu),隨著時(shí)間增加,染料分子吸收光能量后,分子由基態(tài)變?yōu)榧ぐl(fā)態(tài),處于激發(fā)態(tài)的分子容易發(fā)生電子躍遷,共軛體系下降,易產(chǎn)生淺色效應(yīng)。故提取時(shí)間選為60min。

    2.1.4 ? ?梔子染料提取浴比的優(yōu)化

    稱取粉狀梔子20g,浴比為1:30~1:100,調(diào)節(jié)pH為9,提取工藝為 80℃*60min。取濃縮液5mL,稀釋50倍,測(cè)定其吸光度,如圖4所示。

    從圖4可以看出,當(dāng)浴比在1:30~1:50,隨著浴比的增加吸光度增加明顯;當(dāng)浴比到1:60~1:100,吸光度下降。這是由于浴比增加,梔子黃中藏花酸和藏花苷增多,在浴比1:50達(dá)到最大。增加浴比會(huì)使?jié)舛冉档停舛纫合陆?。故選擇浴比為1:50。

    2.1.5 ? ?梔子染料提取工藝正交實(shí)驗(yàn)

    從上述單因素實(shí)驗(yàn)中選擇最佳條件為:浴比為1:50,調(diào)節(jié)pH為9,提取工藝為 80℃*60min。根據(jù)上述的4個(gè)單因素中選取3個(gè)水平參數(shù)設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)L9(34),以此來確定最佳工藝。見表1、表2、表3。

    極差值是反應(yīng)各因素對(duì)評(píng)價(jià)指標(biāo)影響的大小,極差值越大表明該因素對(duì)指標(biāo)影響越大,對(duì)表2分析可知,極差A(yù)>C>B>D,表明pH對(duì)梔子黃天然染料提取影響最大,溫度次之,而時(shí)間影響不大,在合適范圍內(nèi)浴比對(duì)提取影響最小;通過正交試驗(yàn)得到梔子黃提取最優(yōu)工藝組合為:A2B2C2D1,即浴比為1:50,調(diào)節(jié)pH為9,提取工藝為 80℃*60min。

    2.2 ? ?梔子染料對(duì)亞麻棉染色工藝的優(yōu)化

    2.2.1 ? ?媒染方法和媒染劑對(duì)K/S及摩擦皂洗牢度影響

    取梔子濃縮液20mL,加水80mL,取亞麻棉布2g。用Al3+、Mg2+、Cu2+、Fe2+、Fe3+ ?5種金屬離子分別使用先媒法、同媒法和后媒法3種染色工藝進(jìn)行染色,媒染劑濃度為2g/L,并與直接染色法進(jìn)行對(duì)比。染色后,測(cè)得織物K/S值、耐摩擦色牢度、耐皂洗色牢度如表4所示:

    梔子直接染色法K/S值低,色牢度差。梔子黃染料在Al3+、Mg2+ ?2種媒染劑作用下均能使布面顏色均勻,且色牢度提高明顯,布面色光未發(fā)生改變,其中布面深度依此為Al3+>Mg2;在相同的媒染劑下,后媒法>同媒法>先媒法,染色后布樣能獲得較為均勻的色澤。Cu2+、Fe2+、Fe3+ 處理的布樣色光發(fā)生變化,后媒法染色效果最佳。媒染后織物的耐摩擦色牢度較好,特別是耐干摩擦色牢度均能達(dá)到4 級(jí),這是因?yàn)樵诿饺緞┑淖饔孟?,染料與纖維以較強(qiáng)的配位鍵結(jié)合在一起,提高了染色后的色牢度。根據(jù)布面色光和色牢度綜合來看,選用硫酸鋁鉀作為媒染劑,染色方法為后媒法。

    2.2.2 ? ?硫酸鋁鉀同媒法染亞麻棉工藝研究

    1)媒染劑用量

    稱取棉麻布2g,取梔子染料濃縮液20mL,加水80mL,進(jìn)行直接染色。后媒法媒染參考工藝為:媒染劑用量0~5g/L,媒染溫度60℃,媒染時(shí)間60min,硫酸鈉10g/L,ph為6,水洗皂洗后測(cè)定K/S值如表5所示。

    從表5可看出,加入媒染劑后,布面顏色增加明顯,這是因?yàn)槊饺緞┖蜅d子黃中水楊酸結(jié)構(gòu)絡(luò)合后,能提高染料在織物上結(jié)合。但由于金屬絡(luò)合離子增加,易產(chǎn)生過度絡(luò)合現(xiàn)象,造成染料與纖維絡(luò)合結(jié)構(gòu)分子量增大,染料脫落,布面顏色有所下降。故選媒染劑濃度為2g/L。

    2)媒染溫度

    稱取棉麻布2g,取梔子染料濃縮液20mL,加水80mL,進(jìn)行直接染色。后媒法媒染參考工藝為:媒染劑用量2g/L,媒染溫度50~90℃,媒染時(shí)間60min,硫酸鈉10g/L,水洗皂洗后測(cè)定K/S值如表6所示。

    從表6可看出,升高溫度,布面顏色先升后降。這是因?yàn)殡S著溫度升高,亞麻棉纖維溶脹增加,媒染劑熱運(yùn)動(dòng)提高,使得媒染劑與纖維、染料分子之間絡(luò)合能力增強(qiáng),提高了其分子結(jié)合力,從而使得顏色加深。而溫度超過80℃時(shí),梔子黃中花色苷和花色酸水解加劇,造成減色效應(yīng)。故媒染溫度為80℃。

    3)媒染時(shí)間

    稱取棉麻布2g,取梔子染料濃縮液20mL,加水80mL,進(jìn)行直接染色。后媒法媒染參考工藝為:媒染劑用量2g/L,媒染溫度80℃,媒染時(shí)間30~100min,硫酸鈉10g/L,水洗皂洗后測(cè)定K/S值如表7所示。

    從表7可看出,隨著時(shí)間增加,布面K/S值也增加。但超過60min后,K/S值穩(wěn)定在一定的范圍,波動(dòng)不大。這是因?yàn)槔w維上能與染料和Al3+形成穩(wěn)定絡(luò)合結(jié)構(gòu)的染座已飽和,繼續(xù)延長(zhǎng)媒染時(shí)間效果不大。故媒染時(shí)間為60min。

    4)硫酸鈉用量

    稱取棉麻布2g,取梔子染料濃縮液20mL,加水80mL,進(jìn)行直接染色。后媒法媒染參考工藝為:媒染劑用量2g/L,媒染溫度80℃,媒染時(shí)間60min,硫酸鈉0~60g/L,水洗皂洗后測(cè)定K/S值如表8所示。

    從表8可以看出,在硫酸鈉0~25g/L時(shí),隨著用量增加,布面K/S增加;超過25g/L略有下降。這是因?yàn)槔w維素纖維表面的羥基在溶液中電離形成大量的負(fù)電荷聚集在纖維表面,從而形成雙電位層;在一定濃度范圍內(nèi),硫酸鈉能降低電位層,起到一定促染作用。而進(jìn)一步提高硫酸鈉濃度,效果不明顯。故選擇硫酸鈉的用量為25g/L。

    5)正交實(shí)驗(yàn)

    根據(jù)上述的4個(gè)單因素中選取3個(gè)水平參數(shù)設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)L9(34),以此來確定最佳工藝。見表9、表10、表11。

    從上表中極差分析可知,極差C>A>B>D,表明硫酸鋁鉀后媒染色工藝中溫度對(duì)染色影響最大,媒染劑濃度次之,而媒染時(shí)間影響不大,硫酸鈉濃度對(duì)提取影響最小。通過正交試驗(yàn)得到梔子黃硫酸鋁鉀后媒染色工藝為:媒染劑用量2g/L,媒染溫度80℃,媒染時(shí)間60min,硫酸鈉20g/L。

    3 ? ?結(jié)論

    1)梔子黃水浸法提取工藝:正交試驗(yàn)得到梔子黃提取最優(yōu)工藝為:浴比為1:50,調(diào)節(jié)pH為9,提取工藝為 80℃*60min。

    2)硫酸鋁鉀后媒染色效果最佳,布面顏色均勻,且干濕摩擦牢度和皂洗牢度提高明顯高的。通過正交實(shí)驗(yàn),最佳后媒工藝為:媒染劑用量2g/L,媒染溫度80℃,媒染時(shí)間60min,硫酸鈉20g/L。

    參考文獻(xiàn)

    [1]林明霞,吳堅(jiān),石敏.天然植物染料姜黃的染色性及抗菌性[J].大連輕工業(yè)學(xué)院學(xué)報(bào),2004,23(1):59-62.

    [2]張麗平,付少華.天然梔子黃對(duì)絲綢織物的染色[J].印染助劑,2007,24(4):37-39.

    [3]張曉婷,盧雨正,潘如如.天然梔子黃對(duì)真絲織物的后媒染色工藝研究[J].輕工科技,2015(3):85-86.

    [4]柴麗琴,邵建中,周嵐.梔子黃在棉織物上的染色動(dòng)力學(xué)研究[J].紡織學(xué)報(bào),2010,31(9):56-61.

    [5]龔熠,余志成.梔子色素的提取及其在真絲上的染色性能[J].絲綢,2004(6):28- 29.

    [6]常鐸,薛毅.天然梔子黃色素穩(wěn)定性研究[J].鄭州工程學(xué)院學(xué)報(bào),2004,25(2):82- 84.

    Abstract: This paper explores the effect of leaching liquor pH,extraction temperature,extraction time and bath ratio on gardenia dyestuff by extracting with immersion method,and analyzes the effects of mordant dyeing method and process on the dyeing properties of cotton and linen fabrics.The optimum extraction process of natural gardenia yellow and the best mordant dyeing process on linen cotton are obtained by orthogonal experiment.The research shows that the extraction effect is the best when the process with immersion method is as follows:the bath ratio was 1:50,pH=9,and the extraction process is 85 ℃ *60 min.When potassium aluminum sulfate is used as mordant,the dyeing method is post-mordant.When the dosage of mordant is 2g/L,the mordant dyeing temperature is 80 ℃,the mordant dyeing time is 60 min,and the sodium sulfate 25g/L,the better dyeing effect can be achieved,and the soaping and wet rubbing fastness can reach over grade 3.

    Key words: nature dyestuff;gardenia;dye mordant;linen fabrics;color fastness

    猜你喜歡
    天然染料媒染劑
    天然染料染色的應(yīng)用現(xiàn)狀
    遼寧絲綢(2021年3期)2021-12-24 19:27:15
    植物染料環(huán)保型媒染劑的研究
    印染助劑(2021年1期)2021-12-04 18:32:46
    新型天然染料染色促進(jìn)劑MA-2的應(yīng)用研究
    桉樹皮提取液對(duì)真絲織物染色性能的研究
    絲綢(2020年1期)2020-04-10 06:42:47
    茜草色素在真絲織物上染色性能的研究
    絲綢(2020年1期)2020-04-10 06:42:47
    柿漆染色特征與工藝實(shí)踐
    絲綢(2019年6期)2019-01-08 09:18:41
    天然染料染色印花加工中存在的問題及研究進(jìn)展
    茶多酚染色工藝研究
    科技尚品(2016年8期)2016-05-30 19:22:17
    紫草染料的提取及在真絲染色中的應(yīng)用
    天然染料的應(yīng)用現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢(shì)
    最近中文字幕2019免费版| 一级片'在线观看视频| 久久毛片免费看一区二区三区| 国产成人精品福利久久| av网站免费在线观看视频| 国产黄色免费在线视频| 性高湖久久久久久久久免费观看| 看免费成人av毛片| 久久国产精品大桥未久av| 亚洲精华国产精华液的使用体验| 熟女av电影| 伦精品一区二区三区| 不卡视频在线观看欧美| 人成视频在线观看免费观看| 国产精品成人在线| 日韩中字成人| 日韩中文字幕视频在线看片| 久久影院123| 免费观看性生交大片5| 毛片一级片免费看久久久久| 超碰成人久久| 精品少妇内射三级| 丝袜脚勾引网站| 黑人巨大精品欧美一区二区蜜桃| 久久久久久久大尺度免费视频| 美女国产高潮福利片在线看| 亚洲国产成人一精品久久久| 久久国产精品男人的天堂亚洲| 久久亚洲国产成人精品v| 国产毛片在线视频| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀 | 久久久久人妻精品一区果冻| 天天躁日日躁夜夜躁夜夜| 侵犯人妻中文字幕一二三四区| 狠狠精品人妻久久久久久综合| 18禁动态无遮挡网站| 99久久人妻综合| 黄色 视频免费看| 久久久a久久爽久久v久久| 国产午夜精品一二区理论片| 熟女av电影| 免费大片黄手机在线观看| 波野结衣二区三区在线| 国产成人精品久久久久久| 亚洲精品久久久久久婷婷小说| 免费观看a级毛片全部| 各种免费的搞黄视频| 激情五月婷婷亚洲| 国产1区2区3区精品| 久久久久精品性色| 欧美亚洲日本最大视频资源| 国产一区有黄有色的免费视频| 1024香蕉在线观看| 国产av码专区亚洲av| 亚洲色图 男人天堂 中文字幕| 日韩三级伦理在线观看| 咕卡用的链子| 亚洲第一av免费看| 丝袜人妻中文字幕| 亚洲色图综合在线观看| 伊人久久国产一区二区| 欧美精品人与动牲交sv欧美| 国产精品女同一区二区软件| 亚洲四区av| 美女午夜性视频免费| 制服丝袜香蕉在线| 久久这里只有精品19| 日日爽夜夜爽网站| 丝瓜视频免费看黄片| 色94色欧美一区二区| 亚洲欧洲国产日韩| 黄色毛片三级朝国网站| 在线观看人妻少妇| 亚洲欧美精品自产自拍| 少妇人妻久久综合中文| 亚洲综合精品二区| 精品人妻一区二区三区麻豆| 成人亚洲欧美一区二区av| 搡女人真爽免费视频火全软件| 毛片一级片免费看久久久久| 高清在线视频一区二区三区| 国产熟女欧美一区二区| 亚洲一级一片aⅴ在线观看| 欧美日韩国产mv在线观看视频| 最近2019中文字幕mv第一页| 国产精品99久久99久久久不卡 | 国产精品熟女久久久久浪| 国产无遮挡羞羞视频在线观看| 国产精品麻豆人妻色哟哟久久| 赤兔流量卡办理| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜| 亚洲av国产av综合av卡| 最近最新中文字幕免费大全7| 精品一区在线观看国产| 久久 成人 亚洲| 两个人看的免费小视频| 午夜福利影视在线免费观看| 啦啦啦啦在线视频资源| 欧美在线黄色| 成年女人在线观看亚洲视频| 美国免费a级毛片| 另类精品久久| 美女午夜性视频免费| 深夜精品福利| 女性生殖器流出的白浆| 亚洲第一区二区三区不卡| 亚洲精品日韩在线中文字幕| 日韩制服骚丝袜av| 久久ye,这里只有精品| 国产免费一区二区三区四区乱码| 一边摸一边做爽爽视频免费| videos熟女内射| 一区二区日韩欧美中文字幕| 岛国毛片在线播放| 一级片免费观看大全| 性少妇av在线| 精品第一国产精品| 亚洲av免费高清在线观看| 纯流量卡能插随身wifi吗| 成人亚洲精品一区在线观看| 国产亚洲欧美精品永久| 女的被弄到高潮叫床怎么办| av.在线天堂| 一边亲一边摸免费视频| 日韩中文字幕欧美一区二区 | 久久久久久久大尺度免费视频| 欧美最新免费一区二区三区| 男女国产视频网站| 欧美成人午夜免费资源| 久久久亚洲精品成人影院| 国产一区二区 视频在线| 婷婷成人精品国产| 黄频高清免费视频| 国产综合精华液| 男人舔女人的私密视频| 精品福利永久在线观看| 中文字幕最新亚洲高清| 欧美成人午夜精品| 亚洲av在线观看美女高潮| 九草在线视频观看| 国产精品成人在线| 在线观看国产h片| 久久久久精品性色| 国产精品.久久久| 大码成人一级视频| 老汉色∧v一级毛片| 国产亚洲欧美精品永久| 久久久久久人人人人人| 国产女主播在线喷水免费视频网站| 久久ye,这里只有精品| 欧美日韩亚洲高清精品| 高清黄色对白视频在线免费看| 国产亚洲最大av| 亚洲国产欧美日韩在线播放| 寂寞人妻少妇视频99o| 日韩av免费高清视频| 久久久久久免费高清国产稀缺| 久久久国产精品麻豆| 大码成人一级视频| 美女视频免费永久观看网站| 欧美精品一区二区大全| 久久久久久久久免费视频了| av在线老鸭窝| 在线观看免费日韩欧美大片| 高清欧美精品videossex| videos熟女内射| 国产av精品麻豆| 亚洲国产av新网站| 国产成人aa在线观看| 亚洲在久久综合| 搡女人真爽免费视频火全软件| 亚洲一区中文字幕在线| 九草在线视频观看| 国产男人的电影天堂91| 国产亚洲一区二区精品| 亚洲欧美精品自产自拍| 日日摸夜夜添夜夜爱| 一个人免费看片子| av福利片在线| 国产精品99久久99久久久不卡 | 国产av码专区亚洲av| 免费久久久久久久精品成人欧美视频| 国产深夜福利视频在线观看| 只有这里有精品99| 亚洲婷婷狠狠爱综合网| 成人午夜精彩视频在线观看| av免费观看日本| 午夜福利影视在线免费观看| 久热这里只有精品99| 波多野结衣一区麻豆| 一本大道久久a久久精品| 国产不卡av网站在线观看| 日本wwww免费看| 国产精品久久久久久精品电影小说| 99re6热这里在线精品视频| 少妇人妻久久综合中文| 老汉色∧v一级毛片| 美女脱内裤让男人舔精品视频| 亚洲精品国产色婷婷电影| 999久久久国产精品视频| 边亲边吃奶的免费视频| 午夜91福利影院| 国产午夜精品一二区理论片| 性少妇av在线| 如何舔出高潮| 免费高清在线观看视频在线观看| 性色avwww在线观看| 免费看不卡的av| av片东京热男人的天堂| 国产精品国产三级国产专区5o| 精品国产一区二区三区久久久樱花| 久久ye,这里只有精品| 精品人妻一区二区三区麻豆| 中文字幕人妻熟女乱码| 三级国产精品片| 美女脱内裤让男人舔精品视频| 久久午夜综合久久蜜桃| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| 两性夫妻黄色片| 日本av手机在线免费观看| 一区二区三区乱码不卡18| 啦啦啦在线观看免费高清www| 久久97久久精品| 激情视频va一区二区三区| 国产午夜精品一二区理论片| 欧美精品人与动牲交sv欧美| 啦啦啦在线观看免费高清www| 久久国内精品自在自线图片| 女人被躁到高潮嗷嗷叫费观| 90打野战视频偷拍视频| 欧美精品国产亚洲| 九色亚洲精品在线播放| 午夜福利乱码中文字幕| 免费高清在线观看视频在线观看| 亚洲 欧美一区二区三区| 精品亚洲成a人片在线观看| 永久网站在线| 久久ye,这里只有精品| 天天躁夜夜躁狠狠躁躁| 欧美激情高清一区二区三区 | www.精华液| 少妇人妻精品综合一区二区| 一本一本久久a久久精品综合妖精 国产伦在线观看视频一区 | 男女边吃奶边做爰视频| 人妻少妇偷人精品九色| 美女中出高潮动态图| 国产有黄有色有爽视频| 爱豆传媒免费全集在线观看| 日韩免费高清中文字幕av| 亚洲国产毛片av蜜桃av| 国产精品一区二区在线观看99| 精品一区二区三区四区五区乱码 | 看十八女毛片水多多多| 精品国产一区二区久久| av国产久精品久网站免费入址| 高清在线视频一区二区三区| 最近中文字幕2019免费版| 亚洲av.av天堂| 亚洲,一卡二卡三卡| 老熟女久久久| 精品国产一区二区三区久久久樱花| 久久久久国产一级毛片高清牌| 国产成人aa在线观看| a级片在线免费高清观看视频| 一级毛片 在线播放| 国产一级毛片在线| 超色免费av| 2021少妇久久久久久久久久久| 成年人免费黄色播放视频| 国产亚洲午夜精品一区二区久久| 久久国产精品男人的天堂亚洲| 少妇人妻 视频| 性色av一级| 边亲边吃奶的免费视频| 国产精品嫩草影院av在线观看| 90打野战视频偷拍视频| 我的亚洲天堂| 亚洲男人天堂网一区| 国产成人精品婷婷| 一级爰片在线观看| 中国三级夫妇交换| videos熟女内射| 99热国产这里只有精品6| 天堂俺去俺来也www色官网| 亚洲av日韩在线播放| videossex国产| 久久鲁丝午夜福利片| av天堂久久9| 日韩电影二区| 亚洲国产欧美在线一区| 精品亚洲乱码少妇综合久久| 精品一品国产午夜福利视频| 亚洲一级一片aⅴ在线观看| 女的被弄到高潮叫床怎么办| 国产 一区精品| 一边摸一边做爽爽视频免费| 这个男人来自地球电影免费观看 | 精品亚洲乱码少妇综合久久| 亚洲美女视频黄频| 伊人久久大香线蕉亚洲五| 如日韩欧美国产精品一区二区三区| 欧美日韩av久久| 色网站视频免费| 亚洲色图综合在线观看| 黄片小视频在线播放| 亚洲欧洲日产国产| 日韩一区二区视频免费看| av免费在线看不卡| 91成人精品电影| 日本wwww免费看| 女的被弄到高潮叫床怎么办| 中文字幕人妻熟女乱码| 在线亚洲精品国产二区图片欧美| 国产一区二区三区av在线| 免费黄色在线免费观看| 亚洲精品日韩在线中文字幕| 国产成人a∨麻豆精品| 亚洲精品中文字幕在线视频| 国产精品99久久99久久久不卡 | 三级国产精品片| 免费在线观看完整版高清| 日本色播在线视频| 夜夜骑夜夜射夜夜干| 午夜福利乱码中文字幕| 两性夫妻黄色片| 午夜福利影视在线免费观看| 男人添女人高潮全过程视频| 亚洲精品自拍成人| 欧美国产精品一级二级三级| 国产无遮挡羞羞视频在线观看| 大陆偷拍与自拍| 搡老乐熟女国产| 黑人巨大精品欧美一区二区蜜桃| 日韩电影二区| 精品亚洲成a人片在线观看| 1024视频免费在线观看| 久久久久久久久免费视频了| 国产在线一区二区三区精| 午夜福利网站1000一区二区三区| 亚洲精品国产色婷婷电影| 午夜精品国产一区二区电影| 国产免费现黄频在线看| 观看av在线不卡| 亚洲欧美一区二区三区久久| 国产午夜精品一二区理论片| 婷婷色麻豆天堂久久| 国产免费视频播放在线视频| 国产又爽黄色视频| 丝袜人妻中文字幕| 国产1区2区3区精品| 日韩电影二区| 成人手机av| 亚洲国产欧美网| 久久婷婷青草| 亚洲精品,欧美精品| 国产免费视频播放在线视频| 国产乱人偷精品视频| 母亲3免费完整高清在线观看 | 老司机影院成人| av.在线天堂| 夜夜骑夜夜射夜夜干| 久久精品人人爽人人爽视色| 欧美精品av麻豆av| 曰老女人黄片| 中文字幕av电影在线播放| 国产成人欧美| 精品国产乱码久久久久久小说| 女性被躁到高潮视频| 欧美+日韩+精品| 色婷婷av一区二区三区视频| 亚洲欧美精品综合一区二区三区 | 永久免费av网站大全| 午夜免费鲁丝| 亚洲伊人色综图| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 日日爽夜夜爽网站| 午夜福利乱码中文字幕| 久久久久精品久久久久真实原创| 日韩免费高清中文字幕av| 亚洲国产精品999| 国产成人免费观看mmmm| 三级国产精品片| 人体艺术视频欧美日本| 丰满迷人的少妇在线观看| 精品亚洲成国产av| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看 | 免费不卡的大黄色大毛片视频在线观看| 精品亚洲成国产av| 日韩三级伦理在线观看| 日韩一区二区视频免费看| 免费av中文字幕在线| 免费看不卡的av| 9色porny在线观看| 成年人免费黄色播放视频| 国产免费视频播放在线视频| 国产av码专区亚洲av| 99久久精品国产国产毛片| 最近最新中文字幕大全免费视频 | 99久久精品国产国产毛片| 寂寞人妻少妇视频99o| 国产老妇伦熟女老妇高清| 亚洲av欧美aⅴ国产| 最近2019中文字幕mv第一页| 欧美精品一区二区免费开放| 女人被躁到高潮嗷嗷叫费观| 亚洲综合色惰| 精品国产一区二区三区四区第35| 高清av免费在线| 国产午夜精品一二区理论片| 观看美女的网站| 黄色配什么色好看| 丰满少妇做爰视频| 日本免费在线观看一区| 午夜激情av网站| 欧美亚洲 丝袜 人妻 在线| 久久久精品区二区三区| 成人国产麻豆网| 男女午夜视频在线观看| 免费久久久久久久精品成人欧美视频| 黄片小视频在线播放| 久久青草综合色| 国产成人精品在线电影| 五月天丁香电影| 日韩一本色道免费dvd| 韩国高清视频一区二区三区| 又大又黄又爽视频免费| 在线观看一区二区三区激情| 欧美另类一区| 99re6热这里在线精品视频| 久久国产亚洲av麻豆专区| 免费高清在线观看日韩| 亚洲国产精品成人久久小说| 一区二区三区精品91| 久久久久久久大尺度免费视频| 日韩制服骚丝袜av| 国产淫语在线视频| 黄片播放在线免费| 成人亚洲精品一区在线观看| 老司机影院成人| freevideosex欧美| 香蕉精品网在线| 亚洲国产av影院在线观看| 国产成人精品一,二区| 一级毛片电影观看| 九草在线视频观看| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 日韩人妻精品一区2区三区| 在线观看www视频免费| 日韩伦理黄色片| 免费黄频网站在线观看国产| 男女高潮啪啪啪动态图| 国产在线视频一区二区| 亚洲欧美清纯卡通| 一级,二级,三级黄色视频| 丝袜美腿诱惑在线| 午夜福利影视在线免费观看| 电影成人av| 丰满饥渴人妻一区二区三| 最黄视频免费看| 老女人水多毛片| 国产激情久久老熟女| 人妻一区二区av| 国产1区2区3区精品| 免费女性裸体啪啪无遮挡网站| 亚洲欧美精品综合一区二区三区 | 一级a爱视频在线免费观看| 国产一区二区三区av在线| 中文字幕亚洲精品专区| 中国三级夫妇交换| 亚洲精华国产精华液的使用体验| 一二三四中文在线观看免费高清| 国产成人精品久久久久久| 久久人人爽人人片av| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 日韩 亚洲 欧美在线| 久热这里只有精品99| 丝袜美腿诱惑在线| 亚洲 欧美一区二区三区| 欧美变态另类bdsm刘玥| 99久久中文字幕三级久久日本| 亚洲精品av麻豆狂野| 成年人免费黄色播放视频| 天美传媒精品一区二区| 久久av网站| 国产精品 欧美亚洲| 亚洲国产精品国产精品| av在线观看视频网站免费| 免费黄色在线免费观看| 成人毛片60女人毛片免费| 国产免费视频播放在线视频| 精品人妻熟女毛片av久久网站| 色视频在线一区二区三区| 日本黄色日本黄色录像| 成人漫画全彩无遮挡| 欧美激情 高清一区二区三区| 中文精品一卡2卡3卡4更新| 三上悠亚av全集在线观看| 精品国产乱码久久久久久男人| 久久精品国产综合久久久| 在线精品无人区一区二区三| 久久久久久久久免费视频了| 国产精品二区激情视频| av国产精品久久久久影院| kizo精华| 久久久久久久精品精品| 亚洲成色77777| 婷婷色综合www| 边亲边吃奶的免费视频| 亚洲五月色婷婷综合| 免费人妻精品一区二区三区视频| 97人妻天天添夜夜摸| 亚洲精品日韩在线中文字幕| 777久久人妻少妇嫩草av网站| 在线天堂最新版资源| 国产成人aa在线观看| 中文欧美无线码| 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 精品国产一区二区久久| tube8黄色片| 男女边吃奶边做爰视频| av视频免费观看在线观看| 国产日韩一区二区三区精品不卡| 国产深夜福利视频在线观看| av免费在线看不卡| 青春草视频在线免费观看| 七月丁香在线播放| 国产色婷婷99| 国产片内射在线| 亚洲,欧美精品.| 国产视频首页在线观看| 十八禁网站网址无遮挡| 嫩草影院入口| 中文字幕另类日韩欧美亚洲嫩草| 最近手机中文字幕大全| 美女脱内裤让男人舔精品视频| 日韩免费高清中文字幕av| 叶爱在线成人免费视频播放| 成年人午夜在线观看视频| av在线观看视频网站免费| 国产爽快片一区二区三区| 搡女人真爽免费视频火全软件| 欧美成人午夜免费资源| 日韩不卡一区二区三区视频在线| 久久久国产欧美日韩av| 大码成人一级视频| 天天影视国产精品| 又粗又硬又长又爽又黄的视频| 黄片小视频在线播放| 久久 成人 亚洲| 中文字幕人妻丝袜制服| 女性被躁到高潮视频| 视频在线观看一区二区三区| 另类精品久久| 日韩不卡一区二区三区视频在线| 亚洲伊人色综图| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91| 久热这里只有精品99| 黑人欧美特级aaaaaa片| 人妻一区二区av| 大片免费播放器 马上看| 满18在线观看网站| 亚洲欧美精品综合一区二区三区 | 国产精品 欧美亚洲| 久久久久精品人妻al黑| 日日爽夜夜爽网站| 亚洲成人av在线免费| 国产精品久久久久成人av| 日韩av不卡免费在线播放| 另类精品久久| 人人妻人人澡人人看| 91成人精品电影| 黑人猛操日本美女一级片| 国产av一区二区精品久久| 国产片内射在线| 黄色配什么色好看| 亚洲四区av| 大香蕉久久成人网| 精品亚洲乱码少妇综合久久| www.精华液| 日本黄色日本黄色录像| 我要看黄色一级片免费的| 欧美亚洲 丝袜 人妻 在线| 欧美成人午夜免费资源| 精品午夜福利在线看| h视频一区二区三区| 在线观看国产h片| 国产在线免费精品| 最近手机中文字幕大全| 国产精品 国内视频| 国产精品国产三级国产专区5o| 大香蕉久久成人网| 久久久精品区二区三区| 欧美人与性动交α欧美精品济南到 | av国产久精品久网站免费入址| 永久网站在线| 久久久久国产精品人妻一区二区| 汤姆久久久久久久影院中文字幕| 亚洲三区欧美一区| 成人黄色视频免费在线看| 亚洲美女搞黄在线观看| 可以免费在线观看a视频的电影网站 | 亚洲三区欧美一区| 国产国语露脸激情在线看| 亚洲第一av免费看| 91久久精品国产一区二区三区| 在线天堂中文资源库| 春色校园在线视频观看| 这个男人来自地球电影免费观看 | 少妇精品久久久久久久| 激情五月婷婷亚洲| 女性生殖器流出的白浆| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 国产熟女午夜一区二区三区| 久久久久久久亚洲中文字幕| 成人影院久久|