高溫固溶熱處理對(duì)HIP態(tài)FGH96合金中碳化物影響規(guī)律的體視學(xué)研究

馬文斌，劉國(guó)權(quán)，2，胡本芙，張義文，劉建濤

（1北京科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，北京 100083；2北京科技大學(xué) 新金屬材料國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100083；3鋼鐵研究總院高溫材料研究所，北京 100081）

粉末高溫合金具有組織均勻、晶粒細(xì)小、屈服強(qiáng)度高和抗疲勞性能好等特點(diǎn)，使其成為高性能發(fā)動(dòng)機(jī)熱端部件的首選材料。FGH96作為國(guó)內(nèi)的第二代粉末高溫合金，具有較高的蠕變強(qiáng)度，裂紋擴(kuò)展抗力及較好的損傷容限性能［1，2］。以直接熱等靜壓工藝成型的FGH96合金渦輪盤擋板已率先應(yīng)用于某新型航空發(fā)動(dòng)機(jī)上［3］。但是由于制備工藝和和成分設(shè)計(jì)問題，直接熱等靜壓合金中存在著較為嚴(yán)重的原始粉末顆粒邊界 （Previous Particle Boundary，PPB）［4－6］。 沿 著PPB連續(xù)分布的第二相（大部分為MC型碳化物）形成了合金中弱結(jié)合界面［7］，對(duì)合金的加工和機(jī)械性能十分不利［5，8，9］。已有研究指出 PPB可以通過調(diào)整合金成分、粉末預(yù)熱處理、兩階段HIP及高溫固溶處理等方法得到緩解甚至消除［10－12］。其中高溫固溶熱處理則是操作較為簡(jiǎn)單的一種方法，通過促使合金中大部分碳化物溶解［13］以改善合金的PPB。已有高溫固溶熱處理的研究多重點(diǎn)關(guān)注對(duì)合金組織的影響規(guī)律［14］，碳化物析出相在高溫固溶熱處理過程中的變化規(guī)律則鮮見報(bào)道。

本工作通過對(duì)高溫固溶熱處理及不同冷卻方式下FGH96合金中碳化物的研究，以深入了解高溫固溶熱處理及其冷卻方式對(duì)碳化物的影響規(guī)律，為FGH96合金的PPB控制提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)用FGH96母合金經(jīng)過真空感應(yīng)爐熔煉，鑄成φ50mm的圓柱，利用車床去除圓棒表面氧化皮，作為旋轉(zhuǎn)自耗電極備用。采用等離子旋轉(zhuǎn)電極的方法（Plasma Rotating Electrode Process，PREP）制備合金原始粉末。霧化后的粉末經(jīng)過篩分，去氣，選取尺寸為50～150μm粉末封入不銹鋼筒中，進(jìn)行熱等靜壓（Hot Isostatic Pressing，HIP）。HIP工藝制度為：130MPa，1180℃×3h。實(shí)驗(yàn)合金化學(xué)成分如表1所示。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

利用線切割從HIP合金錠上切取φ10mm×10mm圓柱8個(gè)，分別封入兩個(gè)充滿氬氣的玻璃管中進(jìn)行高溫固溶熱處理，具體熱處理制度如表2所示，冷卻方式分別為空冷（Air Cooling，AC）和爐冷（Furnace Cooling，F(xiàn)C）。

表1 FGH96合金粉末的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)／%）Table 1 Chemical compositions of PREP FGH96powders（mass fraction／%）

表2 高溫固溶熱處理制度Table 2 Heat treatment plan of high temperature solution treatment

HIP及高溫固溶后合金依次經(jīng)過砂紙磨平和機(jī)械拋光后，進(jìn)行侵蝕以制備金相及掃描電鏡試樣。金相和掃描電鏡試樣采用化學(xué)侵蝕的方法，浸蝕劑為：5g CuCl2＋100mL C2H5OH＋100mL HCl，浸蝕后的試樣在Leica金相顯微鏡和LEO－1450掃描電鏡下進(jìn)行觀察和照相。

采用計(jì)數(shù)網(wǎng)格的方法對(duì)合金中碳化物體積分?jǐn)?shù)進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)，由于合金中碳化物分布并不均勻，應(yīng)選擇合適的放大倍數(shù)使觀察視場(chǎng)能夠覆蓋較多面積以消除碳化物分布不均的影響，經(jīng)過多次嘗試后選取1000×的放大倍數(shù)，并按照體視學(xué)基本原理［15］，采用300nm×300nm的網(wǎng)格進(jìn)行碳化物體積分?jǐn)?shù)的統(tǒng)計(jì)。按照置信度為95%時(shí)，碳化物體積分?jǐn)?shù)測(cè)量的相對(duì)誤差小于5%的原則選取視場(chǎng)數(shù)。

利用真空噴碳儀在浸蝕后的合金表面噴鍍一層碳膜，用小刀在鍍膜表面劃出2mm×2mm的方格，放入浸蝕液中浸泡3h，利用銅網(wǎng)將碳膜撈出，洗凈，晾干，即制成HIP合金碳化物的一次碳膜萃取復(fù)型。利用JMS－2100透射電子顯微鏡（TEM）及Oxford能譜儀對(duì)復(fù)型中碳化物的種類及成分進(jìn)行測(cè)定。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 HIP態(tài)FGH96合金中的碳化物

如圖1所示，按照分布位置的不同可以將HIP態(tài)FGH96合金中碳化物分為兩類，一類為在PPB上分布的碳化物，因此命名為PPB碳化物；而將另一類在PPB區(qū)域以外分布的碳化物成為非PPB碳化物。在HIP態(tài)FGH96合金中有相當(dāng)一部分的碳化物成列分布在沒有發(fā)生再結(jié)晶的非PPB區(qū)域，成為非PPB碳化物的主要組成部分。

圖1 HIP態(tài)FGH96合金中碳化物Fig.1 Carbides in HIPed FGH96alloy

利用TEM結(jié)合EDS對(duì)HIP態(tài)FGH96合金碳化物的一次碳膜萃取復(fù)型進(jìn)行了分析觀察，結(jié)果如圖2所示，可以看出PPB碳化物主要由塊狀的MC碳化物組成，部分MC型碳化物中含有ZrO2的氧化物核心。而非PPB碳化物主要由花狀和塊狀的MC型碳化物組成。結(jié)合能譜對(duì)萃取復(fù)型中碳化物成分進(jìn)行分析發(fā)現(xiàn)，HIP態(tài)FGH96合金中碳化物主要為富Ti和Nb的（Ti，Nb）C組成，同時(shí)有少量的弱碳化物形成元素Cr，Mo，W固溶，碳化物的具體成分如表3所示。對(duì)比發(fā)現(xiàn)PPB碳化物中含有相對(duì)較多的強(qiáng)碳化物形成元素（Ti，Nb，Zr），而在PPB區(qū)域以外分布的花狀MC中則含有相對(duì)較多的弱碳化物形成元素。Sun等［17］研究指出界面為波浪狀的MC型碳化物是以γ＋MC共晶的方式析出的，成分較為復(fù)雜［18］，含有相對(duì)較多的弱碳化物形成元素。研究發(fā)現(xiàn)［19，20］原始粉末中存在著花狀，條狀和塊狀的MC型碳化物。因此推測(cè)HIP態(tài)FGH96合金中的花狀碳化物是在原始粉末急冷凝固過程中以γ＋MC的形式析出的，而在PPB區(qū)域以外分布的塊狀碳化物則可能是合金粉末中原有的或是在HIP過程中析出的。

2.2 固溶溫度對(duì)HIP態(tài)FGH96合金中碳化物的影響

實(shí)驗(yàn)測(cè)量得到γ′固溶溫度為1118℃［16］，利用熱力學(xué)計(jì)算軟件Thermo Calc計(jì)算得到FGH96合金的固相線溫度為1280℃［12］，實(shí)驗(yàn)選取在1140～1260℃的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行高溫固溶熱處理，以深入研究固溶溫度對(duì)合金中碳化物的影響規(guī)律。

圖2 HIP態(tài)FGH96合金中碳化物的一次碳膜萃取復(fù)型 （a）PPB碳化物；（b）非PPB碳化物Fig 2 Carbides extracted from HIPed FGH96alloy （a）carbides distributed in PPB area；（b）carbides distributed out of PPB area

表3 HIP態(tài)FGH96合金中碳化物成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)／%）Table 3 Composition of carbides in HIPed FGH96alloy（mass fraction／%）

利用SEM對(duì)經(jīng)過不同溫度固溶熱處理的HIP態(tài)FGH96合金中碳化物形貌及分布進(jìn)行了觀察，EDS分析證明固溶熱處理后合金中大部分碳化物仍為富Ti和Nb的MC型碳化物。熱處理合金中碳化物形貌及分布如圖3（b）～（d）所示。當(dāng)固溶溫度低于1200℃時(shí)，仍然有大量的PPB碳化物存在，且在1140℃固溶熱處理后合金中碳化物數(shù)量比固溶前還要多，并且有一定的粗化，而當(dāng)固溶溫度達(dá)到1260℃時(shí)合金中已觀察不到碳化物的存在。

圖3 高溫固溶溫度對(duì)HIP態(tài)FGH96合金中碳化物分布的影響（a）HIP；（b）1140℃／5h，AC；（c）1200℃／5h，AC；（d）1260℃／5h，ACFig.3 Carbides distribution of FGH96before and after heating at different temperatures（a）HIP；（b）1140℃／5h，AC；（c）1200℃／5h，AC；（d）1260℃／5h，AC

與未經(jīng)熱處理合金（圖3（a））比較發(fā)現(xiàn)，在1140℃以上進(jìn)行固溶熱處理時(shí)，合金中的再結(jié)晶進(jìn)行完全，非PPB區(qū)域中成列分布的碳化物完全消失，并沒有觀察到花狀碳化物存在。研究指出花狀MC的析出溫度可以達(dá)到1280～1300℃［18］，而實(shí)驗(yàn)觀察發(fā)現(xiàn)，在1140℃固溶時(shí)花狀MC卻已完全溶解。在HIP態(tài)合金中花狀MC大多分布于未發(fā)生再結(jié)晶的區(qū)域（圖1），因此推測(cè)未再結(jié)晶區(qū)域中碳化物發(fā)生了類似于在亞固溶處理過程中再結(jié)晶誘發(fā)γ′溶解的現(xiàn)象［21］：畸變能促進(jìn)再結(jié)晶晶界前沿碳化物溶解，并在再結(jié)晶晶粒內(nèi)部以塊狀MC的形式重新析出。所以在完全再結(jié)晶的熱處理合金中也就觀察不到花狀MC的存在。

圖4 不同溫度固溶熱處理前后FGH96合金中碳化物數(shù)量的實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果（圖中虛線Y值為熱處理前FGH96合金中總的碳化物體積分?jǐn)?shù)和PPB碳化物體積分?jǐn)?shù)）（a）碳化物總量；（b）PPB碳化物含量Fig.4 Volume fraction of carbides in FGH96before and after heating at different temperatures（the Yvalue of dashed line in figures are the volume percentage of carbides in FGH96alloy before heating）（a）volume fraction of total carbides；（b）volume fraction of PPB carbides

利用體視學(xué)的計(jì)點(diǎn)法對(duì)不同溫度固溶后合金中碳化物的體積分?jǐn)?shù)進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)，結(jié)果如圖4（a）所示。當(dāng)固溶溫度低于1180℃時(shí)，合金中碳化物總量要高于HIP態(tài)合金，且在1160℃固溶后合金中含有最多的碳化物。而當(dāng)固溶溫度高于1180℃時(shí)，隨著固溶溫度的升高，合金中碳化物體積分?jǐn)?shù)逐漸下降，當(dāng)固溶溫度達(dá)到1240℃時(shí)在合金中只有少量的碳化物存在。PPB碳化物含量隨溫度的變化與合金中碳化物總量的變化趨勢(shì)相同（圖4（b））。從以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，在1140～1240℃的溫度范圍內(nèi)，F(xiàn)GH96合金中碳化物析出量的高峰在1160℃左右，此時(shí)合金中γ′相完全溶解，大量固溶于γ′中的Ti和Nb進(jìn)入基體，促進(jìn)了MC的析出，而當(dāng)溫度高于1160℃時(shí)，基體中C的固溶度增加，MC開始溶解，合金中碳化物含量逐漸降低。在低于HIP溫度（1180℃）以下進(jìn)行固溶熱處理時(shí)，由于碳化物的析出導(dǎo)致合金中PPB進(jìn)一步加重，從改善PPB的角度考慮，F(xiàn)GH96合金高溫固溶溫度應(yīng)選在HIP溫度以上，固溶溫度越高，合金中PPB碳化物的含量就越少，PPB逐漸溶解，當(dāng)固溶溫度達(dá)到1260℃時(shí)FGH96合金中PPB完全消失，然而此時(shí)合金晶粒組織已明顯粗化。因此對(duì)于固溶溫度的選擇不應(yīng)只考慮合金中PPB的嚴(yán)重程度，還應(yīng)兼顧合金晶粒尺寸。通過觀察不同溫度固溶熱處理后合金中PPB碳化物含量及晶粒組織，來選取一個(gè)合適的溫度，在該溫度下，既能最大程度的緩解PPB，又能使合金的晶粒尺寸維持在較低的水平。由于成分設(shè)計(jì)的特殊性，當(dāng)固溶溫度過高時(shí)，F(xiàn)GH96合金的力學(xué)性能會(huì)有一定的下降，因此下一步工作的內(nèi)容，應(yīng)將合金的組織與性能結(jié)合起來，通過優(yōu)化高溫固溶處理工藝，得到組織與性能兼優(yōu)的合金。

2.3 高溫固溶熱處理冷卻方式對(duì)FGH96合金中碳化物的影響

由表4可知，1200℃固溶處理后可以將PPB碳化物的體積分?jǐn)?shù)由0.45%降至0.35%（固溶爐冷）和0.32%（固溶空冷），但1200℃固溶后爐冷后碳化物總量與固溶前幾乎相同，其中非PPB碳化物數(shù)量反而有所增加。對(duì)此現(xiàn)象可作如下解釋：在高溫固溶加熱時(shí)，部分碳化物發(fā)生溶解。爐冷相對(duì)緩慢，允許在高溫下已進(jìn)入固溶體的碳再次析出，導(dǎo)致爐冷合金中碳化物含量在爐冷過程中又恢復(fù)到固溶熱處理前水平。空冷冷速較高且試樣尺寸較小，其冷卻過程中沒有足夠時(shí)間允許碳化物重新析出，從而空冷合金中碳化物的體積分?jǐn)?shù)（0.53%）。假定在空冷過程中完全沒有碳化物重新析出，那么可以認(rèn)為，1200℃固溶加熱過程中有體積分?jǐn)?shù)為0.23%（約相當(dāng)于原碳化物總量的30%）的碳化物發(fā)生了溶解，進(jìn)而固溶碳在爐冷過程中以非PPB碳化物形式，而不是以PPB碳化物形式，再次析出。這充分表明，高溫?cái)U(kuò)散使合金元素在較短的保溫時(shí)間內(nèi)由PPB（高碳濃度區(qū)域）擴(kuò)散到非PPB區(qū)域，使合金中碳原子的分布更趨均勻，從而促進(jìn)了爐冷過程中碳化物在合金中均勻析出，而非在PPB上重新析出。

表4 1200℃固溶熱處理前后FGH96合金中的碳化物含量（體積分?jǐn)?shù)／%）Table 4 Amount of carbides in FGH96alloy before and after heating（volume fraction／%）

在更高分辨率下，對(duì)1200℃固溶后爐冷和空冷合金中碳化物形貌進(jìn)行觀察，結(jié)果如圖5所示。可以看出冷速對(duì)PPB碳化物的形貌無明顯影響。經(jīng)測(cè)量得知，空冷后碳化物顆粒的平均等效直徑為325nm，而爐冷后碳化物顆粒的平均等效直徑則為388nm。

圖5 1200℃高溫固溶熱處理后爐冷和空冷HIPed FGH96合金中碳化物形貌（a）1200℃／5h，空冷；（b）1200℃／5h，爐冷Fig.5 Carbides in HIPed FGH96alloys before and after heating at 1200℃（a）1200℃／5h，AC；（b）1200℃／5h，F(xiàn)C

對(duì)不同冷速下PPB碳化物等效直徑的尺寸分布進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)，結(jié)果如圖6所示。空冷后PPB碳化物尺寸分布圖中的峰值為300nm，而爐冷后PPB碳化物尺寸分布的峰值則對(duì)應(yīng)為380nm。碳化物的尺寸分布，由于爐冷時(shí)PPB碳化物在高溫下吸收了基體中固溶的碳元素而逐漸長(zhǎng)大，造成了碳化物尺寸分布峰向大尺寸方向移動(dòng)。而與空冷時(shí)碳化物尺寸分布不同的是，爐冷合金PPB碳化物分布在小尺寸位置出現(xiàn)了新的碳化物分布峰，對(duì)應(yīng)峰值為140nm。這可能是由于冷卻過程中由于基體中碳存在著一定的過飽和度，在冷卻時(shí)部分碳化物析出，由于高溫下未溶的碳化物優(yōu)先長(zhǎng)大，因此提供給冷卻時(shí)析出碳化物的合金元素有限，所以此類碳化物尺寸相對(duì)較小。

圖6 1200℃熱處理后PPB析出相等效直徑分布 （a）空冷；（b）爐冷Fig.6 Feret diameter distribution of PPB carbides in FGH96alloys heated at 1200℃ （a）AC；（b）FC

3 結(jié)論

（1）HIP態(tài)FGH96合金中碳化物主要為富Ti和Nb的MC，PPB碳化物主要為塊狀，非PPB碳化物主要為塊狀和花狀。

（2）與未經(jīng)過熱處理合金相比，1180℃及以下進(jìn)行固溶熱處理時(shí)會(huì)增加合金中碳化物的數(shù)量，加劇合金中的PPB，合金中碳化物含量在1160℃達(dá)到峰值；固溶溫度1180℃以上時(shí)，隨著固溶溫度的上升，碳化物含量減少，合金中PPB逐漸消失。

（3）因空冷和爐冷抑制碳化物重新析出的能力不同，與HIP態(tài)合金相比，空冷合金中PPB碳化物和非PPB碳化物的體積分?jǐn)?shù)均明顯減小，而爐冷合金中非PPB碳化物的體積分?jǐn)?shù)則有一定的升高，導(dǎo)致空冷合金中碳化物總量減少，而爐冷合金中碳化物總量與HIP態(tài)合金的基本相同。

（4）空冷合金中PPB碳化物的尺寸分布為單峰，而爐冷合金中則呈現(xiàn)為雙峰，與高溫固溶后空冷可以抑制碳的重新析出、爐冷過程中則存在碳化物重新析出的判斷再次吻合。

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