高性能納米晶Al－Mg合金的研究進(jìn)展

李炯利，張 坤，熊艷才

（北京航空材料研究院，北京 100095）

Al－Mg系合金（5XXX）由于比強(qiáng)度高、成形性好、焊接性好、抗沖擊性和耐腐蝕性好等一系列優(yōu)點(diǎn)［1］，被廣泛應(yīng)用于航空航天、艦艇船舶和軍用車輛（尤其是水陸兩用戰(zhàn)車）等領(lǐng)域［2］。近年來(lái)隨著使用要求的不斷提高，對(duì)Al－Mg合金的強(qiáng)度也提出了更高的要求。然而，利用傳統(tǒng)的制備方法和強(qiáng)化工藝很難使Al－Mg合金的強(qiáng)度獲得突破性的提高。令人欣慰的是，近年來(lái)出現(xiàn)的納米晶金屬材料［3］由于具有晶粒尺寸小，缺陷密度高（材料中晶界所占體積分?jǐn)?shù)較大）等組織結(jié)構(gòu)上的特殊性，使得這種材料具有很多傳統(tǒng)粗晶金屬材料所無(wú)法比擬的優(yōu)異性能，如更高的強(qiáng)度和硬度等［4］。因此，將傳統(tǒng)Al－Mg合金納米化隨之就成了提高該材料強(qiáng)度的有效途徑之一。

在納米晶體材料中，組織的穩(wěn)定性對(duì)于材料的綜合性能至關(guān)重要。納米晶體材料中大量的晶界處于熱力學(xué)亞穩(wěn)態(tài)，在適當(dāng)?shù)耐饨鐥l件下將向較穩(wěn)定的亞穩(wěn)態(tài)或穩(wěn)定態(tài)轉(zhuǎn)化［5］。納米晶體材料一旦發(fā)生晶粒長(zhǎng)大，即轉(zhuǎn)變?yōu)槠胀ù志Р牧?，失去其?yōu)異性能。而傳統(tǒng)Al－Mg合金的強(qiáng)化方式一般為固溶強(qiáng)化和應(yīng)變強(qiáng)化［6］，是一種不可熱處理強(qiáng)化的合金，也就是說(shuō)該合金性能的提高并不依靠高溫下的熱處理（析出相強(qiáng)化）來(lái)實(shí)現(xiàn)。因此，Al－Mg合金經(jīng)納米化后無(wú)需進(jìn)行高溫下的熱處理，從而使納米晶體結(jié)構(gòu)最大限度地保留下來(lái)，最大程度地保持其優(yōu)異性能。

通常情況下，塊體納米晶金屬材料的制備方法包括深度塑性變形法（等通道角擠壓和高壓扭轉(zhuǎn)變形）［7］、電 沉 積 法［8］、非 晶 晶 化 法［9］和 粉 末 冶 金 法［10］等。由于Al和Mg都是化學(xué)性質(zhì)較為活潑的金屬，在空氣中易氧化［11］，因此很難制備出尺寸較大、晶粒細(xì)小的塊體納米晶Al－Mg合金。值得注意的是，近年來(lái)出現(xiàn)的低溫球磨粉末冶金法是一種新穎有效的塊體納米晶金屬材料制備方法［12］，它在傳統(tǒng)機(jī)械球磨過(guò)程中引入液氮（或液氬）等惰性低溫介質(zhì)，在減少粉體材料氧化的同時(shí)，也有效抑制材料的回復(fù)和再結(jié)晶，從而快速實(shí)現(xiàn)晶粒細(xì)化。因此，目前已見(jiàn)報(bào)道的納米晶Al－Mg合金的制備大多采用低溫球磨粉末冶金法［13－22］。

目前，關(guān)于低溫球磨制備納米晶Al－Mg合金的研究主要集中于國(guó)外。其中，美國(guó)加利福尼亞州立大學(xué)的Lavernia教授帶領(lǐng)的團(tuán)隊(duì)對(duì)Al－Mg系（以5083為主）納米晶鋁合金開(kāi)展了一系列的研究［13－22］。大量研究結(jié)果表明，Al－Mg合金經(jīng)納米化后強(qiáng)度得到明顯提升，但塑性都普遍較低［13，14，23］。為了改善納米晶 Al－Mg合金的低塑性，匹配材料的強(qiáng)度和塑性，從而獲得高性能的納米晶Al－Mg合金，國(guó)外提出了多種思路和方法來(lái)進(jìn)行優(yōu)化，并開(kāi)展了大量的驗(yàn)證試驗(yàn)。其中，“多模態(tài)”（多尺度微觀組織）概念的提出使得納米晶Al－Mg合金強(qiáng)度和塑性的高匹配成為可能。以下簡(jiǎn)要介紹國(guó)外有關(guān)高性能納米晶Al－Mg合金的研究進(jìn)展。

1 傳統(tǒng)納米晶Al－Mg合金的不足

納米材料的力學(xué)性能顯著區(qū)別于粗晶材料。在室溫條件下，大多數(shù)晶粒尺寸小于25nm的納米金屬具有較低的伸長(zhǎng)率，通常低于2%，且隨著晶粒尺寸的減小而降低［24］。相關(guān)研究也表明［13，25］，納米晶體材料由于本身晶粒尺寸小，容納位錯(cuò)能力有限，因此位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)較少，加工硬化現(xiàn)象明顯，導(dǎo)致材料的塑性和韌性較差。而結(jié)構(gòu)材料必須具備一定的塑性才能滿足工程應(yīng)用的需求。通常情況下，滿足工程應(yīng)用需求的金屬結(jié)構(gòu)材料的伸長(zhǎng)率要求至少為7%～8%［14］。因此，納米晶Al－Mg鋁合金的低塑性（＜2%）限制了其工程化應(yīng)用。綜上所述，低塑性和低韌性是納米晶Al－Mg鋁合金的固有屬性，也是限制其工程化應(yīng)用的瓶頸。

2 高性能納米晶Al－Mg合金的研究

針對(duì)傳統(tǒng)納米晶Al－Mg合金的不足，國(guó)外就如何提高納米晶Al－Mg合金的塑性和韌性，實(shí)現(xiàn)其強(qiáng)度和塑性的高匹配，提出了多種方法（包括組織優(yōu)化、成分優(yōu)化等）來(lái)進(jìn)行優(yōu)化，并開(kāi)展了大量的驗(yàn)證試驗(yàn)。

2.1 組織優(yōu)化

20世紀(jì)末，美國(guó)加州大學(xué)的V.L.Tellkamp教授和 E.J.Lavernia教授［15］采用 Union Process 01－HD attritor裝置將5083鋁合金霧化粉體（化學(xué)成分為：4.4Mg，0.7Mn，0.15Cr，余量 Al，質(zhì)量分?jǐn)?shù)／%）置于液氮中進(jìn)行低溫球磨，制備出了晶粒尺寸約為24nm的納米晶5083鋁合金粉體。經(jīng)過(guò)真空除氣、熱等靜壓和擠壓后，納米晶粉體被加工成大尺寸的塊體樣品，其晶粒尺寸約為34nm。在ASTM E8的標(biāo)準(zhǔn)下，對(duì)該塊體納米晶5083鋁合金進(jìn)行了室溫拉伸試驗(yàn)（性能數(shù)據(jù)見(jiàn)表1）。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，與工業(yè)5083鋁合金（5083－O8和5083－H3438）相比，納米晶5083鋁合金（n－5083）的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度得到明顯提高，而其伸長(zhǎng)率卻沒(méi)有下降。針對(duì)這一奇特的現(xiàn)象，V.L.Tellkamp給出了解釋，認(rèn)為納米晶5083鋁合金塑性的保持可能與材料在制備過(guò)程中產(chǎn)生的粗晶區(qū)（晶界滑移）有關(guān)。

表1 納米晶5083鋁合金與工業(yè)5083鋁合金力學(xué)性能Table 1 Mechanical properties of n－5083 compared to commercial 5083

基于文獻(xiàn)［15］的研究結(jié)果，國(guó)外專家提出了“納米晶鋁合金中少量粗晶的存在有利于強(qiáng)度和塑性的匹配”的假說(shuō)［12］，并開(kāi)展了大量的試驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證。其中，最為普遍采用的制備方法是在鋁合金球磨粉體中摻雜霧化粉體來(lái)作為初始的粉體材料，經(jīng)固結(jié)后獲得具備雙模態(tài)（Bi－modal）微觀組織特征（納米晶區(qū)中包含亞微晶區(qū)）的塊體鋁合金材料［13，14，16］。

早期，美國(guó)加州大學(xué)歐文分校的D.Witkin等［13］通過(guò)低溫球磨、熱等靜壓和擠壓制備了塊體納米晶Al－7.5Mg（體積分?jǐn)?shù)／%，下同）合金，其室溫拉伸性能見(jiàn)表2。作為對(duì)比，傳統(tǒng)5083鋁合金（粗晶）的拉伸性能也在表中給出。與傳統(tǒng)5083鋁合金相比，塊體納米晶Al－7.5Mg合金的屈服強(qiáng)度（641MPa）和抗拉強(qiáng)度（847MPa）得到顯著提高，但其塑性大幅降低，伸長(zhǎng)率僅為1.4%。為了改善此類材料的塑性，D.Witkin采用在球磨粉體中摻雜霧化粉體的方法制備了含霧化粉體質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為15%和30%的雙模態(tài)Al－7.5Mg合金，其室溫拉伸性能亦見(jiàn)表2。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，與全部由球磨粉體制備的納米晶Al－7.5Mg（單一模態(tài)）相比，由球磨粉體摻雜霧化粉體制備的雙模態(tài)Al－7.5Mg合金的塑性得到明顯提升，其強(qiáng)度雖有所降低，但仍遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于傳統(tǒng)5083鋁合金的強(qiáng)度。

表2 低溫球磨制備的Al－7.5Mg與傳統(tǒng)5083鋁合金的拉伸性能Table 2 Tensile properties of cryomilled Al－7.5Mg and conventional Al 5083

在D.Witkin等［13］的工作基礎(chǔ)上，2004年美國(guó)加州大學(xué)戴維斯分校的B.Q.Han等［14］又通過(guò)低溫球磨、冷等靜壓和擠壓制備了含霧化粉體體積分?jǐn)?shù)分別為15%，30%和50%的雙模態(tài)5083鋁合金。在這種雙模態(tài)鋁合金的微觀組織中（見(jiàn)圖1），既存在著晶粒尺寸為100～300nm的納米晶區(qū)域，又有來(lái)自于原始霧化粉體、晶粒尺寸為0.5～1μm的亞微晶區(qū)域。此外還發(fā)現(xiàn)，隨著霧化粉體（粗晶）體積分?jǐn)?shù)的增多，對(duì)應(yīng)塊體材料的塑性也得到大幅提高，而其強(qiáng)度卻未見(jiàn)明顯下降（見(jiàn)圖2），這一結(jié)果與D.Witkin等［13］得出的結(jié)論相一致。

圖1 由球磨粉體摻雜霧化粉體（50%體積分?jǐn)?shù)）制備的塊體5083鋁合金的透射照片（縱向）Fig.1 TEM image of the as－extruded 5083alloy with 50%unmilled powder（longitudinal）

圖2 雙模態(tài)5083鋁合金中力學(xué)性能和霧化粉體體積分?jǐn)?shù)的關(guān)系Fig.2 Engineering strength and strain of the bimodal 5083Al versus the unmilled powder content

上述兩組試驗(yàn)在一定程度上很好地證實(shí)了“納米晶鋁合金中少量粗晶的存在有利于強(qiáng)度和塑性的匹配”的假說(shuō)，同時(shí)也可預(yù)測(cè)納米晶鋁合金中多尺度微觀組織的存在將會(huì)更進(jìn)一步匹配材料的強(qiáng)度和塑性。低溫球磨過(guò)程中，鋁合金粉體材料由于受到球磨介質(zhì)（磨球、攪拌軸等）的強(qiáng)烈撞擊，其內(nèi)部顯微組織發(fā)生了嚴(yán)重的塑性變形，因此經(jīng)過(guò)不同球磨時(shí)間得到的粉體材料的微觀組織、晶粒形貌和晶粒尺寸等都是不同的［26］。因此，是否可以將經(jīng)過(guò)不同球磨時(shí)間得到的Al－Mg合金粉體材料按照一定比例混合，再經(jīng)固結(jié)后獲得具備“多尺度微觀組織”特征的塊體材料，從而更進(jìn)一步匹配材料的強(qiáng)度和塑性，國(guó)外在這方面也開(kāi)展了相應(yīng)的驗(yàn)證試驗(yàn)。

同樣是加州大學(xué)戴維斯分校的Z.H.Zhang等［16］將5083鋁合金霧化粉體（球磨時(shí)間0h）和經(jīng)不同球磨時(shí)間（2，4，8h）得到的粉體按照一定比例混合（見(jiàn)表3），經(jīng)真空除氣、冷等靜壓和擠壓后制備了具備多尺度微觀組織（納米晶區(qū)200～300nm，亞微晶區(qū)和帶狀組織0.6～2μm）的Al－Mg合金，其拉伸性能亦見(jiàn)表3。與傳統(tǒng)5083鋁合金和單一模態(tài)的納米晶5083鋁合金相比（見(jiàn)表2），這種含有多尺度微觀組織的Al－Mg合金的強(qiáng)度和塑性得到了更好的匹配。

表3 Al－Mg合金（多尺度微觀組織）的粉體配比（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）和拉伸性能Table 3 The mixture ratio（mass fraction）and tensile properties of Al－Mg alloy with multi－scale microstructures

以上三組驗(yàn)證試驗(yàn)的研究結(jié)果表明，在不大幅度犧牲材料強(qiáng)度的前提下，納米晶鋁合金的低塑性和低韌性可以通過(guò)在納米晶區(qū)內(nèi)引入（摻雜）亞微晶區(qū)來(lái)得到改善，即形成所謂的“多尺度微觀組織”（納米晶、亞微晶以及帶狀組織等共存），如圖3所示［16］。這一結(jié)論可以通過(guò)“裂紋搭橋”（crack bridging）和“界面剝離”（interface delamination）的理論［14］來(lái)更好地解釋。圖4給出了雙模態(tài)微觀組織中裂紋的萌生和擴(kuò)展過(guò)程的示意圖。含有雙模態(tài)微觀組織的鋁合金材料在拉伸載荷的作用下，微裂紋最先在硬度較高的納米晶區(qū)域內(nèi)萌生并沿著晶界擴(kuò)展（見(jiàn)圖4（a））。當(dāng)微裂紋在擴(kuò)展過(guò)程中遇到了晶粒尺寸較大的亞微晶，亞微晶區(qū)和納米晶區(qū)的界面剝離使得裂紋鈍化，在一定程度上阻止了裂紋的擴(kuò)展（見(jiàn)圖4（b））。隨著拉伸載荷的進(jìn)一步施加，更多的位錯(cuò)聚集在亞微晶區(qū)并產(chǎn)生新的滑移面，最終使得亞微晶區(qū)發(fā)生頸縮變形直至穿晶斷裂，并在拉伸斷口上留下了韌窩（見(jiàn)圖4（c））。綜上所述，含有雙模態(tài)微觀組織的鋁合金材料在拉伸過(guò)程中，亞微晶區(qū)和納米晶區(qū)的界面剝離，以及亞微晶區(qū)的頸縮變形和穿晶斷裂，帶來(lái)顯著的能量損耗，從而使材料塑性明顯提升。

圖3 “多尺度”微觀組織示意圖Fig.3 Schematic illustrations of the multi－scale microstructures

雙模態(tài)Al－Mg合金的研究結(jié)果證實(shí)，在鋁合金球磨粉體（納米晶）中摻雜霧化粉體（亞微晶）作為初始粉體材料，確實(shí)可以實(shí)現(xiàn)最終塊體材料強(qiáng)度和塑性的匹配。基于這一結(jié)論，是否可以在雙模態(tài)Al－Mg合金中加入一定量的硬質(zhì)顆粒（如B4C，SiC等）制備成三模態(tài)（Tri－modal）的鋁基復(fù)合材料，來(lái)進(jìn)一步提高合金的性能，國(guó)外在這方面也開(kāi)展了相應(yīng)的研究工作。

圖4 雙模態(tài)微觀組織中裂紋的萌生和擴(kuò)展示意圖（a）微裂紋在納米晶區(qū)萌生并沿晶界擴(kuò)展；（b）亞微晶區(qū)使裂紋鈍化并抑制其擴(kuò)展；（c）亞微晶區(qū)發(fā)生穿晶斷裂并在斷口上留下韌窩Fig.4 Schematic illustrations of the crack initiation and propagation in the bimodal microstructures（a）microcracks nucleate in the nanostructured regions and propagate along grain boundaries；（b）the CG regions retard crack propagation by the crack blunting and interface delamination；（c）transcrystalline rupture generates on the CG regions and dimples left on the fracture surface

2005年，加州大學(xué)戴維斯分校的J.C.YE等［27］首先將5083鋁合金霧化粉體與B4C顆粒（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%）混合均勻，并置于液氮中進(jìn)行低溫球磨。球磨結(jié)束后取出粉體，再與等質(zhì)量的5083鋁合金霧化粉體混合均勻，經(jīng)冷等靜壓和擠壓后制備了Al－5083／B4Cp三模態(tài)鋁基復(fù)合材料（其中B4C顆粒、粗晶Al－5083和納米晶 Al－5083的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為10%，50%，40%）。在該復(fù)合材料中，可以觀察到納米晶區(qū)和亞微晶區(qū)交替分布，且B4C顆粒在納米晶區(qū)中均勻分布（見(jiàn)圖5）。此外，在室溫下的壓縮性能測(cè)試中，該材料表現(xiàn)出極高的屈服強(qiáng)度（1065MPa），但伸長(zhǎng)率較低。經(jīng)退火后，材料的伸長(zhǎng)率提高至2.5%，強(qiáng)度沒(méi)有明顯的降低。J.C.YE等認(rèn)為，由于基體（5083鋁合金）與強(qiáng)化相（B4C顆粒）間的界面結(jié)合力較強(qiáng)，三模態(tài)鋁基復(fù)合材料中外加載荷的傳遞就像一場(chǎng)“接力賽”，從亞微晶區(qū)傳遞到納米晶區(qū)，又從納米晶區(qū)傳遞到B4C顆粒上。最終，大部分的外加載荷主要由B4C顆粒來(lái)承受，使得材料擁有極高的屈服強(qiáng)度。

圖5 三模態(tài)鋁基復(fù)合材料Al－5083／B4Cp的微觀組織（a）平行與擠壓方向；（b）垂直于擠壓方向Fig.5 TEM images of the tri－modal Al－5083／B4Cp（a）parallel to the extrusion direction；（b）perpendicular to the extrusion direction

上述三模態(tài)鋁基復(fù)合材料Al－5083／B4Cp的超高強(qiáng)度（1065MPa）引起了廣泛關(guān)注和極高興趣。2009年，同樣是E.J.Lavernia教授的團(tuán)隊(duì)成員Y.Li等［28］通過(guò)三種機(jī)理模型（Hall－Petch，Orowan和 Taylor）定量地計(jì)算了四種微觀組織（粗晶、超細(xì)晶、納米晶和B4C）及四種強(qiáng)化機(jī)理（細(xì)晶強(qiáng)化、彌散強(qiáng)化、位錯(cuò)強(qiáng)化和復(fù)合強(qiáng)化）分別對(duì)該復(fù)合材料強(qiáng)度的貢獻(xiàn)，計(jì)算結(jié)果見(jiàn)圖6。

圖6 四種微觀組織及四種強(qiáng)化機(jī)理對(duì)Al－5083／B4Cp 復(fù)合材料強(qiáng)度的貢獻(xiàn)Fig.6 Histogram showing the contributions of the four microconstituents and various strengthening mechanisms to strength of the tri－modal Al 5083based composite

2.2 成分優(yōu)化

除上述組織優(yōu)化設(shè)計(jì)的方法外，盡量減少外來(lái)雜質(zhì)來(lái)保證材料的純度也是提高納米晶Al－Mg合金塑性的有效方法之一。傳統(tǒng)的低溫球磨方法是將鋁合金粉體和液氮的混合漿料一同加入到球磨罐中進(jìn)行球磨。2006年，北卡羅萊那州立大學(xué)的K.M.Youssef等［29］通過(guò)改進(jìn)后的低溫球磨設(shè)備（通過(guò)在球磨罐外層流動(dòng)的液氮來(lái)冷卻球磨過(guò)程，而不是將液氮和粉體一同加入到球磨罐內(nèi)）制備了強(qiáng)度和塑性匹配性極高的納米晶 Al－5.%Mg（原子分?jǐn)?shù)）合金 （屈服強(qiáng)度620MPa，極限抗拉強(qiáng)度740MPa，伸長(zhǎng)率8.5%）。與傳統(tǒng)低溫球磨制備的納米晶Al－Mg合金相比，K.M.Youssef等通過(guò)優(yōu)化后的低溫球磨工藝原位（in－situ）固結(jié)制得的納米晶Al－5%Mg合金，兩者的強(qiáng)度相當(dāng)，但后者擁有更高的塑性。分析認(rèn)為，這種強(qiáng)度和塑性的高匹配主要?dú)w因于改進(jìn)后的球磨工藝可以有效地減少外來(lái)雜質(zhì)及人工效應(yīng)物（artifacts）的摻入，從而生成純度極高的納米晶Al－Mg合金。

2.3 其他方法

另?yè)?jù)相關(guān)研究報(bào)道，鋁基復(fù)合材料的塑性還可通過(guò)細(xì)化強(qiáng)化相顆粒的尺寸來(lái)進(jìn)一步提升。最近，加州大學(xué)戴維斯分校的Z.H.Zhang等［30］通過(guò)低溫球磨、熱等靜壓和擠壓制備了納米B4C顆粒增強(qiáng)的鋁基復(fù)合材料（Al 5083／5%B4C（體積分?jǐn)?shù)））。其中，強(qiáng)化相B4C顆粒尺寸為38nm。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，與微米顆粒增強(qiáng)相相比，納米顆粒增強(qiáng)相在強(qiáng)度提升和抑制晶粒長(zhǎng)大方面效果更明顯。

綜上所述，多模態(tài)鋁基復(fù)合材料和納米顆粒增強(qiáng)的復(fù)合材料在材料塑性提升以及強(qiáng)韌性配合等方面都有積極意義?？梢灶A(yù)測(cè)，通過(guò)整合并集中這兩種材料的優(yōu)勢(shì)，制備出納米顆粒增強(qiáng)的多模態(tài)鋁基復(fù)合材料有望進(jìn)一步提升傳統(tǒng)納米晶Al－Mg合金材料的綜合性能。

3 結(jié)束語(yǔ)

目前，有關(guān)高性能納米晶Al－Mg合金的研究主要集中于國(guó)外，國(guó)內(nèi)研究相對(duì)較少。現(xiàn)將該領(lǐng)域的一些研究進(jìn)展和未來(lái)的發(fā)展趨勢(shì)歸納如下：

（1）在不顯著犧牲材料強(qiáng)度的前提下，納米晶Al－Mg合金的低塑性和低韌性可以通過(guò)在納米晶區(qū)內(nèi)引入（摻雜）亞微晶區(qū)來(lái)得到改善，即形成所謂的“多尺度微觀組織”（納米晶、亞微晶以及帶狀組織等共存）。

（2）以Al－Mg合金為基體的多模態(tài)鋁基復(fù)合材料和納米顆粒增強(qiáng)的鋁基復(fù)合材料在材料塑性提升以及強(qiáng)韌性配合等方面都有積極意義?！半p納米結(jié)構(gòu)”是未來(lái)顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的發(fā)展趨勢(shì)之一，其中鋁基體以納米晶為主，亞微晶、帶狀組織等共存；強(qiáng)化相的尺寸則以納米級(jí)為主，微米級(jí)共存。

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