淺談ICS一900離子色譜儀保養(yǎng)與故障的解決方法

張文儒

【摘 要】在實(shí)驗(yàn)過程中為了不影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果，必需保證離子色譜儀的正常運(yùn)轉(zhuǎn)，而對色譜儀進(jìn)行正確的保養(yǎng)則是色譜儀正常運(yùn)轉(zhuǎn)的必要條件。實(shí)驗(yàn)過程中我們不斷摸索與總結(jié)經(jīng)驗(yàn)，當(dāng)色譜儀出現(xiàn)故障時(shí)也有了一些解決的方法。本文就ICS一900離子色譜儀的保養(yǎng)與故障的解決方法作了一些粗淺的探討。

【關(guān)鍵詞】離子色譜儀；保養(yǎng)；故障；解決辦法

ICS-900型離子色譜儀是基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對交換劑親和力的差別而被分離。應(yīng)用置換式自再生（抑制）循環(huán)模式經(jīng)離子保護(hù)柱、分離柱分離離子，得到各種離子的色譜峰，根據(jù)混合標(biāo)準(zhǔn)液中各離子出峰時(shí)間及峰面積進(jìn)行定性和定量測定。ICS-900型離子色譜儀具有2種檢測模式，再生抑制電導(dǎo)檢測陰離子模式和直接電導(dǎo)檢測陽離子模式。應(yīng)用不同類型色譜柱可以分析多種陰陽離子。具有抑制容量高，死體積小，平衡快，重復(fù)性好，操作簡單等特點(diǎn)。儀器日常環(huán)境條件的要求：溫度15℃～35℃；相對濕度<85%；氮?dú)鉁p壓閥后輸出壓力O.3 MPa。即恒溫、恒濕，遠(yuǎn)離高電干擾、高振動(dòng)設(shè)備。

1. ICS-900型色譜儀日常保養(yǎng)

1.1 雙柱塞串聯(lián)泵

1）防止任何雜質(zhì)和空氣進(jìn)入泵體，所有流動(dòng)相都要經(jīng)過無油空氣過濾器加濾膜（0.2 um或0.45am）進(jìn)行抽濾。濾膜要經(jīng)常更換，進(jìn)液處的沙芯過濾頭要經(jīng)常清洗；

2）工作壓力不要超過規(guī)定的最高壓力，一般平穩(wěn)至9 653 kPa～10 342.5 kPa左右，否則會(huì)使高壓密封環(huán)變形導(dǎo)致漏液。N2氣分壓設(shè)定在1.379 kPa-2.068 5 kPa，第二分壓設(shè)定在20.685 kPa-41.37kPa；流速最佳范圍0.20 mL/min一3.00 mL/min，避免使柱壓升高而損害柱子；

3）泵工作時(shí)要隨時(shí)檢查淋洗液存量顯示值與實(shí)際值是否一致，要隨時(shí)觀察壓力變化、電導(dǎo)顯示值<25 US。避免由于溶液吸干空泵運(yùn)轉(zhuǎn)磨損柱塞、密封環(huán)或缸體，最終產(chǎn)生漏液。過濾頭要始終浸在溶液底部，要避免向上反彈而吸進(jìn)氣泡。

1.2 色譜柱

1）分析柱由填充有離子交換樹脂的分離柱和保護(hù)柱組成。保護(hù)柱可以吸附有可污染分離柱的物質(zhì)。開機(jī)前要檢查淋洗液與分離柱是不是一樣的；

2）單通道色譜儀更換系統(tǒng)時(shí)，更換完保護(hù)柱、分離柱和抑制器后，先不要連接保護(hù)柱進(jìn)口，開機(jī)沖洗流路，當(dāng)用試紙檢驗(yàn)流出液的pH值與分離柱要求一致時(shí)，方可擰緊保護(hù)柱進(jìn)口接口；

3）當(dāng)柱子和色譜儀聯(lián)結(jié)時(shí)，閥件或管路一定要清洗干凈，避免使用高粘度的溶劑作為流動(dòng)相；要測定的實(shí)際樣品要經(jīng)過預(yù)處理，每次分析工作結(jié)束后，要用空白水進(jìn)樣清洗進(jìn)樣閥中殘留的樣品；并旋松啟動(dòng)閥、廢液閥，從啟動(dòng)閥注入去離子水。若分離柱長期不使用儲(chǔ)存時(shí)，讓淋洗液正常運(yùn)行至少10 min，之后用死接頭將分離柱/保護(hù)柱兩端封堵存儲(chǔ)。

1.3 微膜抑制器

1）對于陰離子抑制器，為延長其使用壽命，再生液硫酸必須使用優(yōu)級(jí)純，必須全部裝滿，罐體不能晃動(dòng)。淋洗液與再生液要同步進(jìn)行配制；

2）使用陽離子抑制器時(shí)為延長其使用壽命，要將抑制電流設(shè)定為50 mA。每星期至少開機(jī)一次，保持抑制器活性；注意在抑制電源關(guān)閉后不要連續(xù)泵淋洗液，只允許運(yùn)行30s左右，確認(rèn)再生液出口處沒有氣泡后就停泵；

3）儀器若長期不用應(yīng)封存抑制器，重新啟用前需要水化抑制器。ASRS：從ELUENT OUT處注入3 mL 0.2 N H2S04。從REGEN IN處注入5 mL 0.2N H2SO4。CSRS：從ELUENT OUT處注人3 mL 0.2N NaOH。從REGEN IN處注入5 mL 0.2 N NaOH。完成上述操作后，將抑制器平放30 min。

1.4 輸液系統(tǒng)

1）輸液系統(tǒng)有氣泡會(huì)影響分離效果和檢測信號(hào)的穩(wěn)定性，具有全密封外加保護(hù)N2的淋洗液罐，可確保淋洗液濃度沒有變化并長期穩(wěn)定保存。所以淋洗液必須進(jìn)行無油空氣過濾器加濾膜脫氣處理，脫氣效果的好壞直接關(guān)系到儀器是否正常運(yùn)轉(zhuǎn)，這是整個(gè)儀器操作的關(guān)鍵；

2）注意事項(xiàng)：防止輸液系統(tǒng)堵塞，水樣做離子色譜分析前要經(jīng)過O.22 um、o.45 um過濾膜過濾處理，消除基體干擾后方可進(jìn)樣。未知樣品必須先行稀釋100倍可進(jìn)樣。

1.5 進(jìn)樣器

1）對于氣動(dòng)進(jìn)樣閥，使用時(shí)要注意進(jìn)樣時(shí)要處在進(jìn)樣閥狀態(tài)，進(jìn)樣量控制在4倍定量環(huán)體積，進(jìn)樣后不要推至底部以避免推進(jìn)空氣；

2）每次分析結(jié)束后，要反復(fù)沖洗進(jìn)樣口，防止樣品的交叉污染。陽離子樣品分析結(jié)束后，將抑制器電源關(guān)掉，管路無氣泡時(shí)關(guān)泵。10天以上不用儀器時(shí)，斷開保護(hù)柱、分離柱，并將這兩者加一兩通管連通，開泵，過純水10 min以上，清洗管路避免電導(dǎo)池堵塞。

2.常見故障以及解決方法

2.1 電導(dǎo)值高

有時(shí)儀器較長時(shí)間停機(jī)未用，再啟動(dòng)時(shí)會(huì)發(fā)現(xiàn)電導(dǎo)值很高，儀器長時(shí)間不能平衡，主要原因有兩個(gè)：

1）淋洗液基體中有高電導(dǎo)物質(zhì)。如水處理不好或所用藥品不純，含有其他鹽類，經(jīng)過抑制器抑制后變?yōu)橄鄳?yīng)的高電導(dǎo)值的酸。解決的辦法是將水重新處理、藥品使用分析純以上的或更換淋洗液；

2）色譜柱中吸附高電導(dǎo)物質(zhì)，解決的辦法是進(jìn)行色譜柱清洗。最安全和有效的方法是：分別清洗保護(hù)柱與分離柱。如要同時(shí)清洗，應(yīng)將分離柱置于保護(hù)柱之前，溶液流動(dòng)方向：保持分離柱向保護(hù)柱方向。保護(hù)柱的柱容量降低20%時(shí)，應(yīng)清洗保護(hù)柱或更換保護(hù)柱。清洗流速為1.0 mL/min，清洗程序及時(shí)間：

（a）去離子水：15 min；（b）清洗液：60 min；（c）去離子水：15 min；（d）淋洗液：30 min。

2.2 壓力異常

1） 沒有流動(dòng)相流出，又無壓力指示

雙柱塞泵內(nèi)如果有大量的氣體，淋洗液加壓后旋啟動(dòng)閥，開泵1 min～2 min后，關(guān)閉泵，旋緊啟動(dòng)閥；再打開廢液閥，開泵1 min～2 min，停泵，旋緊廢液閥；如果啟動(dòng)閥氣泡排盡后，泵壓穩(wěn)定，可不進(jìn)行廢液閥的排氣。一定注意不要過度擰緊啟動(dòng)閥和廢液閥，也可用一個(gè)50 mL的注射器在泵出口處幫助抽出氣體。

系統(tǒng)漏液。檢查泄漏時(shí)要逐段進(jìn)行，確定位置并進(jìn)行維修。接頭處松動(dòng)、過緊、磨損、被污染、不匹配都能引起泄漏，可以通過擰緊接頭或更換管路來解決漏液的問題，但不可過分?jǐn)Q緊。如果通過稍微擰緊接頭不能解決漏液的問題，就必須取下接頭，確定是否損壞（例如：卡套損壞、密封表面有雜質(zhì)，密封環(huán)磨損。）并及時(shí)更換。特別注意為了避免抑制器膜漏液，不可長時(shí)間停要定期對抑制器進(jìn)行水化保養(yǎng)。

2） 壓力指示過高

色譜柱入口處濾膜堵塞：保護(hù)柱的柱容量降低20%時(shí)，應(yīng)清洗保護(hù)柱或更換保護(hù)柱。雙柱塞泵的單向閥堵塞：如果淋洗液或水中有少量的固體雜質(zhì)，有可能堵塞單向閥。檢查的方法是在流量為O.00的情況下將雙柱塞泵壓力指示表頭調(diào)零，再將色譜柱取下，增大雙柱塞泵流量到色譜柱額定工作流量后看壓力指示，如有壓力指示，則說明單向閥堵塞。解決的方法：將單項(xiàng)閥取下放人乙醇或丙酮溶液中，在超聲波浴中超30 min后水沖干凈，重新按照原來的方向（注意不可裝反，否則流動(dòng)相不能通過）裝上即可。泵過濾頭堵塞：堵塞嚴(yán)重時(shí)過濾頭到平流泵的管路在負(fù)壓的情況下可能出現(xiàn)氣泡。解決方法：可以將過濾頭取下后放于甲醇：1 M鹽酸=1：1的溶液中，在超聲波水浴中超波30 min后，經(jīng)過去離子水清洗后重新安裝。

2.3 基線漂移

1）柱溫波動(dòng)，即使是很小的溫度變化都會(huì)引起基線的波動(dòng)，由于沒有柱溫箱，故盡量使室內(nèi)溫度保持恒定，采用恒溫裝置，保持柱溫恒定；

2）流動(dòng)相配比不當(dāng)或流速變化（流動(dòng)相條件變化引起的基線漂移大于溫度導(dǎo)致的漂移）為避免這個(gè)問題可定期檢查流動(dòng)相組成及流速。

2.4 分離度差

1）淋洗液濃度選擇不當(dāng)，可改變淋洗液碳酸鈉與碳酸氫鈉、甲烷磺酸水溶液濃度的配比；

2）樣品濃度過高，保護(hù)柱、分析柱受到了污染。對于未知樣品應(yīng)先行稀釋100倍后再進(jìn)樣分析。

2.5 分析重現(xiàn)性低

1）檢查試劑、去離子水的質(zhì)量及新舊淋洗液平衡狀態(tài)；

2）流量發(fā)生變化，檢查流動(dòng)系統(tǒng)是否有滲漏，必要時(shí)進(jìn)行電導(dǎo)池校正；

3）避免試樣過載，樣品系列要稀釋至適當(dāng)濃度，使被分析的離子濃度在工作曲線范圍內(nèi)。

3.結(jié)語

通過對ICS一900型離子色譜儀的實(shí)踐應(yīng)用，得出要想提高儀器的準(zhǔn)確率、利用率和使用壽命，就需要對色譜儀進(jìn)行有針對性的日常保養(yǎng)，這是減少儀器出現(xiàn)故障的有效手段。對于常見的故障要做到及時(shí)、細(xì)致的排查，做到故障早發(fā)現(xiàn)早解決，以保證儀器的正常運(yùn)行，實(shí)驗(yàn)正常進(jìn)行。