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    夜交藤片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究

    2013-07-01 20:01:04鄔偉魁
    中國醫(yī)藥指南 2013年26期
    關(guān)鍵詞:首烏藤苯乙烯黃素

    楊 寶 鄔偉魁

    (廣東省梅州市食品藥品監(jiān)督檢驗(yàn)所,廣東 梅州 514071)

    夜交藤片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究

    楊 寶 鄔偉魁

    (廣東省梅州市食品藥品監(jiān)督檢驗(yàn)所,廣東 梅州 514071)

    目的 建立夜交藤片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法 用TLC法對(duì)夜交藤片中首烏藤進(jìn)行定性鑒別;用HPLC法對(duì)制劑中首烏藤的活性成分2,3,5,4’-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷進(jìn)行含量測(cè)定。色譜條件:色譜柱為SHIMADZUVP-ODS(4.6nm×250mm,5μm),流動(dòng)相為乙腈∶水(28∶72),流速為1.0mL/min,檢測(cè)波長為320nm,柱溫為25℃。結(jié)果 薄層鑒別斑點(diǎn)清晰,陰性對(duì)照無干擾;2,3,5,4’-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在20~100μg/mL范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,r=0.9999,平均回收率為96.45%,RSD為1.84% (n=6)。結(jié)論 該方法靈敏準(zhǔn)確、專屬性強(qiáng),可用于夜交藤片的質(zhì)量控制。

    夜交藤片;質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn);薄層色譜法;高效液相色譜法;2,3,5,4’-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷

    夜交藤片源于梅州醫(yī)院的臨床經(jīng)驗(yàn)方,由首烏藤、合歡皮、遠(yuǎn)志等中藥組成,具有祛痰開竅,滋陰健腦,安神益智的功效;臨床多用于肝腎陰虛引起的心悸怔仲,失眠多夢(mèng),虛煩不安,憂郁,健忘及工作后疲勞等所致的腦力損傷等癥。該制劑為醫(yī)院制劑,原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)較低,制定于上世紀(jì)90年代。由于本品臨床療效良好,需求量較大,成為該院醫(yī)院的主打品種。為更好地控制其質(zhì)量,對(duì)本品進(jìn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究。建立了君藥首烏藤的TLC定性鑒別方法及其有效成分2,3,5,4’-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量測(cè)定方法。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器

    梅特勒AB204-N型電子分析天平;BP211D電子天平;Agilent 1100型高效液相色譜儀(美國安捷倫公司);KQ-250DE型數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);WFH-201B紫外透射反射儀(上海精科實(shí)業(yè)有限公司)。

    1.2 材料

    對(duì)照藥品有:大黃素(批號(hào):110756-200110)、大黃素甲醚(批號(hào):110758-200610)、2,3,5,4’-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(批號(hào):111537-201103),首烏藤(批號(hào):120939-200404中國藥品生物制品檢定所提供);夜交藤片(批號(hào)110305,110314,110321梅州市第三人民醫(yī)院提供);乙腈為色譜純(天津四友化工),水為超純水,其余試劑均為分析純。硅膠G薄層板(青島海洋化工廠)。

    2 薄層色譜鑒別

    取樣品10片,除去糖衣,研細(xì),加乙醇10mL,超聲處理30min,濾過,濾液作為供試品溶液。取首烏藤對(duì)照藥材1g,研細(xì),加乙醇10mL,超聲處理30min,濾過,濾液為對(duì)照品溶液。取大黃素、大黃素甲醚對(duì)照品,分別加甲醇制成每1mL含1mg的對(duì)照品溶液。首烏藤以外各藥材按處方比例稱取,按工藝提取,即得除首烏藤以外各藥材混合干浸膏粉,取混合干粉約10g,同法制成陰性對(duì)照溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),各吸取5μL上述五種溶液,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外燈下檢視[1-3]。在與對(duì)照藥材和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,分別顯相同顏色的斑點(diǎn),陰性對(duì)照無干擾。見圖1。

    圖1 首烏藤薄層色譜圖(1.供試品溶液;2.首烏藤對(duì)照藥材溶液;3.陰性對(duì)照溶液;4.大黃素對(duì)照品;5.大黃素甲醚對(duì)照品)

    3 含量測(cè)定

    3.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)[1]

    Agilent 1100高效液相色譜儀;色譜柱:SHIMADZU VP-ODS 250 ×4.6,SN:8022538;流動(dòng)相:乙腈∶水(28∶72);流速:1.0mL/ min;柱溫:25℃;進(jìn)樣量:10μL;測(cè)波長為320nm[4-6]。

    3.2 對(duì)照品溶液制備[1]

    精密稱定2,3,5,4’-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷對(duì)照品,加稀乙醇制成每1mL含50μg的溶液,即得。

    3.3 供試品溶液制備[7,8]

    10片本品,去除糖衣,研沫,取適量(約相當(dāng)于首烏藤藥材0.5g)置25mL量瓶中,精密加入稀乙醇20mL,超聲30min,加稀乙醇至刻度,搖勻,過濾,取續(xù)濾液,即得。

    3.4 線性關(guān)系考察

    把所得對(duì)照品溶液濃度為:20μg/mL、40μg/mL、60μg/ mL、80μg/mL、100μg/mL。分別精密吸取10μL,注入高效液相色譜儀,測(cè)定峰面積。結(jié)果顯示,2,3,5,4’-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在20~100μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

    3.5 穩(wěn)定性試驗(yàn)

    取同一供試品溶液,分別在0、2、4、8、12、24h,進(jìn)樣10μL,測(cè)定峰面積。結(jié)果:供試品溶液的平均峰面積為2723.89,RSD為0.062%,表明其穩(wěn)定性較好。

    3.6 重復(fù)性試驗(yàn)

    取6份同一批號(hào)的樣品,制備方法同供試品溶液。結(jié)果顯示其重復(fù)性良好。

    3.7 專屬性試驗(yàn)

    按色譜條件精密吸取上述制備的溶液10μL,測(cè)定峰面積。結(jié)果:陰性對(duì)照在對(duì)照品相同保留時(shí)間處無干擾峰,故認(rèn)為其它藥味對(duì)2,3,5,4’-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量測(cè)定無干擾。

    3.8 樣品含量測(cè)定

    分別取3個(gè)批次的樣品(批號(hào)110305,110314,110321),按3.3項(xiàng)方法制備供試品溶液,測(cè)得樣品中2,3,5,4’-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量為64.158,60.156,61.921mg/片。

    4 討 論

    4.1 測(cè)定指標(biāo)的考察

    首烏藤為夜交藤片處方中君藥,其主要成分為大黃素、大黃素甲醚、2,3,5,4’-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷。其中大黃素、大黃素甲醚為大黃、虎杖等藥材常見的成分,而2,3,5,4’-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷是首烏藤中特有的成分,為更好控制藥品質(zhì)量,體現(xiàn)首烏藤藥材中這一專屬性成分,因此本實(shí)驗(yàn)最終以2,3,5,4’-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷為含量測(cè)定的指標(biāo)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:該含量測(cè)定方法簡便、準(zhǔn)確、專屬性強(qiáng)。

    4.2 陰性對(duì)照取樣量選擇

    為體現(xiàn)陰性對(duì)照對(duì)2,3,5,4’-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷測(cè)定的影響,更具有代表性,故陰性對(duì)照溶液制備時(shí)取樣量約為供試品溶液制備時(shí)的4倍。

    4.3 流動(dòng)相的選擇

    以不同比例的乙腈-水(28∶72、26∶74、20∶80、15∶85)作為流動(dòng)相,考察流動(dòng)相比例改變時(shí),對(duì)樣品中2,3,5,4’-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰形和分離效果的影響。結(jié)果顯示,乙腈比例變化對(duì)樣品中2,3,5,4’-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰形和分離效果有較大的影響。由于以乙腈∶水(28∶72)為流動(dòng)相時(shí),2,3,5,4’-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷出峰時(shí)間約6min,分離效果較好,故本實(shí)驗(yàn)采用乙腈:水為流動(dòng)相。

    4.4 供試品提取方法的選擇

    對(duì)供試品提取方法進(jìn)行了對(duì)比和篩選:①2010版《中國藥典》一部首烏藤含量測(cè)定項(xiàng)下方法,采用加熱回流的方法。②本文方法,采用超聲處理的方法。結(jié)果顯示,2種方法所得結(jié)果基本一致,因此采用超聲處理的方法,體現(xiàn)更方便、快捷的原則。

    [1] 國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010: 164.

    [2] 高曉霞.不同采集地制何首烏薄層色譜指紋圖譜研究[J].中國實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志,2007,13(5):4.

    [3] 范宋玲,孫冬梅.首烏藤藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究[J].中國實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志,2006,12(3):7.

    [4] 廖海民,王玲麗.不同產(chǎn)地何首烏中二苯乙烯苷的測(cè)定[J].中草藥,2006,37(4):603.

    [5] 潘林梅,徐小燕.HPLC法測(cè)定制首烏及降脂通脈片中2,3,5,4’-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量[J].中成藥,2003,25(12):974.

    [6] 尹寧寧,林林.HPLC測(cè)定杜羌通絡(luò)酒中2,3,5,4’-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量[J].中國中藥雜志,2008,33(24):28.

    [7] 徐紹新,石召華.不同干燥工藝對(duì)何首烏提取物中二苯乙烯苷含量的影響[J].中成藥,2007,29(11):1694.

    [8] 李海燕,宋漢敏.培元通腦膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].中國實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志,2013,19(2):129.

    R9

    B

    1671-8194(2013)26-0067-02

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