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    通脈口服液不同工藝制備的實驗研究

    2013-06-15 03:38:32
    關鍵詞:離心法配液超濾膜

    趙 陽

    (江蘇省揚州市廣陵區(qū)宜福大藥房,揚州 225003)

    通脈口服液是用于治療深部靜脈血栓形成及高血壓、動脈硬化、冠心病等的有效制劑,有益氣、活血、通脈的功效。通脈口服液以黃芪、田七為主要成分,制備方法有超濾法、水醇法、滑石粉法、一次離心法、二次離心法五種制法。為了尋找更好的方法來更好地除雜,保留有效成分,提高臨床療效,本文予以初步討論。

    1 材料與方法

    1.1 儀器和材料 GQ-76型高速管式離心機 (上海離心機研究所,轉速為20000r/min)、UF-1板框超濾器 (上海離心機研究所)、725紫外光柵分光光度計 (上海第二分析儀器廠)。

    黃芪甲苷標準品由中國生物制品檢定所提供,所用試劑均為分析純,聚砜酰胺超濾膜 (截留分子量5萬)由上海離心機研究所提供。

    1.2 制法 黃芪、田七等材料加5碗水煎煮3次,藥液合并后用4層紗布過濾濃縮至1碗水,分成5份,分別以下法制成口服液:

    1.2.1 滑石粉法 取藥液加20%滑石粉處理1次,然后用紗布,棉花過濾后放置冰箱中24小時以上,取上清液,用濾紙反復過濾3次至澄清后配液,濾紙過濾,灌封,滅菌,得成品。

    1.2.2 水醇法 取藥液用乙醇處理 (含乙醇75%),靜置24小時以上,過濾回收乙醇至無醇味后配液,過濾,灌封,滅菌,得成品。

    1.2.3 一次離心法 取藥液用GQ—76型高速管式離心機離心 (20000r/min連續(xù)),離心后的藥液配液用濾紙過濾,灌封,滅菌,得成品。

    1.2.4 二次離心法 取2.3中一次離心后的液體再離心(20000r/min連續(xù)),離心后的藥液配液,用濾紙過濾,灌封,滅菌,得成品。

    1.2.5 超濾法 以2.4法二次離心后配液,用濾紙過濾,超濾(截留分子量5萬)收集濾液至足量,灌封,滅菌,得成品。

    2 結果

    2.1 質量比較

    2.1.1 雜質的檢查 從不同制備方法所制得的產品中取2ml各3份,分別加入1%明膠試劑,1%鞣酸溶液和0.1%碘試劑,檢查產品中鞣質、蛋白質、淀粉三種雜質,結果見表1。

    表1 除雜檢查結果

    2.1.2 穩(wěn)定性觀察 將各法制成的口服液于室溫放置,每一個月后自測檢查一次澄明度,連續(xù)觀察3個月,結果見表2。

    表2 樣品中總皂苷的含量測定結果(n=3) (μg)

    2.2 總皂苷的含量比較

    2.2.1 方法 精密吸取待測定液于具塞試管中,揮去溶劑后加入5.5ml H2SO4(72%)—香草醛 (8%)(1∶0.1)溶液,置60℃水浴箱中加熱15min,取出立即冷卻至室溫,以顯色劑為空白對照進行測定。

    2.2.2 準曲線的制備 依次吸取濃度為0.56mg/ml的黃芪甲苷標準品標準溶液 0.0ml,0.1ml,0.3ml,0.5ml,0.7ml,0.9ml分別置于具塞試管中,按上述方法測定。在λ=540nm處測吸收度,以吸收度為橫坐標,濃度為縱坐標作圖,計算其回歸方程為C=33.65+264.95A(n=5)r=0.9997。結果表明:樣品濃度在0~504μg范圍內測定,線性關系良好。

    2.2.3 樣品液的制備 精密吸取通脈口服液8ml,用乙醚脫脂2次 (8ml,5ml),再用水飽和的正丁醇萃取4次(8ml,8ml,5ml,5ml),合并正丁醇液,水浴蒸干,殘渣用甲醇定容于25ml量瓶中,精密吸取甲醇液0.5ml置于5ml量瓶中,再用甲醇定容,搖勻,作為樣品液,依法制備各樣品液。

    2.2.4 樣品中總皂苷的含量測定 精密吸取樣品液各0.2ml按上述方法操作并測定、計算含量,結果見表3。

    表3 樣品中總皂苷的含量測定結果(n=3) (μg)

    2.2.5 加樣回收實驗 精密吸取已測定總皂苷的口服液一式5份各0.2ml,按測定方法測定,其回收率為99.24%,RSD=4.01%(n=5)。

    3 討論

    通過實驗分析5種方法中以水醇法制備的產品質量優(yōu)于其他法。

    超濾法 (采用分子截留值為5萬的超濾膜)制備的通脈口服液總皂苷的含量僅為水醇法制備的50%。文獻報道“選用5萬~7萬分子的膜制備的口服液或固體制劑,能除去雜質,且質量穩(wěn)定性優(yōu)于水醇法”有出入。這可能是由于通脈口服液含有黃芪、田七等藥,提取出的藥液中含有多糖、淀粉等成分,藥液粘稠,預處理時雖然經高速離心除去了大部分雜質,但藥液依然比較粘稠,因此超濾時容易在膜表面形成凝膠層,其阻力大于超濾膜本身,在截留大分子物質的同時也將分子量小于截留值的溶液截留,從而影響了藥液中總皂甘的含量。另外,膜孔選擇并不一定完全取決于超濾物分子量的大小,而與分子的構行關系極大,不同的藥物對膜孔的選擇有所差異。因此,超濾的使用和超濾膜的選擇要根據藥物的性質、藥物的成份來選擇,就制備通脈口服液而言,超濾法 (采用分子截留值為5萬的超濾膜)比不上水醇法 (醇濃度為75%)。

    高速離心法處理的藥液總皂苷的含量僅比水醇法略低,但除雜質的效果不理想,從而影響藥液的澄明度。然而作為超濾前的預處理,卻不失為一種很好的方法。

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