湖泊沉積物粒度分析前處理過(guò)程中絮凝現(xiàn)象的消除方法研究*

胡宗杰，顏佳新＊＊，韓鴻印

(1:中國(guó)地質(zhì)大學(xué)(武漢)地球科學(xué)學(xué)院，武漢 430074)

(2:中國(guó)地質(zhì)大學(xué)(武漢)生物地質(zhì)與環(huán)境地質(zhì)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，武漢 430074)

沉積物的粒度數(shù)據(jù)被廣泛應(yīng)用于區(qū)分沉積環(huán)境、判定物質(zhì)運(yùn)輸方式、判別水動(dòng)力條件、分析粒徑趨勢(shì)等方面[1-4]，湖泊沉積物是記錄湖泊及其流域氣候環(huán)境信息的有效載體，具有連續(xù)性好、分辨率高、包含信息量豐富等特點(diǎn)，因而成為恢復(fù)古環(huán)境演化特征的重要指標(biāo)，更是古氣候重建的重要載體[5-7].目前廣泛采用的激光粒度分析方法，相對(duì)于傳統(tǒng)的方法如沉降法、篩析法、移液管法、電阻法和影像分析法等，不但操作簡(jiǎn)便、時(shí)效性高、智能化，測(cè)量范圍更為寬泛，而且精度大幅提高[2，8-9].采用激光粒度儀進(jìn)行粒度測(cè)試首先要對(duì)樣品進(jìn)行前處理，目的是在不造成顆粒破壞與損失的前提下，去除有機(jī)質(zhì)和碳酸鹽，同時(shí)消除絮凝現(xiàn)象對(duì)結(jié)果的影響.而不同的前處理方法會(huì)對(duì)分析結(jié)果造成明顯影響[2，10-17].

樣品粘土礦物組成與粒度分布狀況是絮凝產(chǎn)生的主導(dǎo)因素[18].目前有學(xué)者分別探討了粘土礦物組成、粒度分布狀況與絮凝之間的關(guān)系.馮志剛等[12]對(duì)富含蒙脫石、三水鋁石的紅色風(fēng)化殼粒度分析前處理方法做了研究，認(rèn)為高濃度鹽酸處理會(huì)造成蒙脫石晶格破壞，導(dǎo)致礦物分解和硅膠體出溶，會(huì)對(duì)礦物產(chǎn)生膠結(jié)現(xiàn)象，從而造成顆粒凝聚，礦物粒度變粗，伊利石、高嶺石、綠泥石等礦物對(duì)鹽酸無(wú)明顯敏感性[12].也有學(xué)者對(duì)細(xì)粒泥沙的絮凝現(xiàn)象和機(jī)理進(jìn)行了深入的研究[19-20]，探討了容易造成絮凝的最大顆粒粒徑，目前廣泛接受30 μm 是靜水條件下形成絮凝的極限粒徑[21]，還有學(xué)者得出伊利石等粘土礦物的存在有利于絮凝作用以橋聯(lián)形式形成絡(luò)合物[11].

對(duì)樣品進(jìn)行超聲震蕩、加入分散劑、洗酸是消除絮凝的有效方法，不同樣品應(yīng)針對(duì)性地選擇不同方法.粒度分析前處理過(guò)程中試劑對(duì)于以蒙脫石、三水鋁石等粘土礦物成分為主樣品的影響已經(jīng)有較多研究[12]，而對(duì)于主要成分為伊利石、高嶺石、綠泥石等的粘土礦物，粒徑分布較小的湖泊沉積物或其他類似組分沉積物(如黃海沉積物)，其前處理過(guò)程中的絮凝現(xiàn)象消除方法還未見(jiàn)報(bào)道.本文結(jié)合X 射線粉晶衍射(XRD)分析結(jié)果及粒度分布狀況，首先確定樣品的礦物學(xué)特征，然后從湖泊沉積物粒度分析前處理方法對(duì)絮凝現(xiàn)象的消除著手，采用單變量尋優(yōu)法探討了各種因素(主要為超聲震蕩時(shí)間、分散劑濃度、洗酸與否)對(duì)結(jié)果的影響.

1 樣品及實(shí)驗(yàn)方法

1.1 樣品的來(lái)源

樣品選自武漢市六湖連通工程中主要湖泊之一的三角湖(30°14'N，114°10'E;圖1)底質(zhì)表層樣.三角湖湖長(zhǎng)2.6 km，最大湖寬1.8 km，平均湖寬0.7 km，平均水深2 m，湖泊面積1.8 km2，屬于外流淡水湖[22]，湖區(qū)屬于北亞熱帶季風(fēng)氣候，湖水補(bǔ)給主要為地表徑流和大氣降水.

圖1 三角湖底質(zhì)沉積物采樣點(diǎn)位置Fig.1 Location of surficial sediment sampling in the Lake Sanjiao

1.2 儀器與試劑

X 射線粉晶衍射(XRD)分析測(cè)試在中國(guó)地質(zhì)大學(xué)(武漢)地質(zhì)與礦產(chǎn)資源國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室的荷蘭帕納科X'Pert Pro 型X 射線粉晶衍射儀上進(jìn)行，入射光源為CuKα 輻射，Ni 片濾波，X 光管工作電壓為40 kV，電流為40 mA;光闌系統(tǒng)為 DS =SS =1°;RS =0.3 mm.使用連續(xù)掃描方式，掃描速度為 8°/min，2θ 分辨率為0.02°.掃描范圍為 3° ～65°，采用超能探測(cè)器.

粒度分析測(cè)試在中國(guó)地質(zhì)大學(xué)(武漢)生物地質(zhì)與環(huán)境地質(zhì)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室完成，采用美國(guó)Beckman Coulter 公司的LS230 型全自動(dòng)激光粒度分析儀.儀器測(cè)試范圍為0.04 ～2000 μm.重復(fù)測(cè)量誤差＜±1%.超聲震蕩測(cè)試采用中國(guó)昆山超聲儀器有限公司生產(chǎn)的KQ-250DB 型數(shù)控超聲波清洗器.超聲頻率40 kHz，超聲功率250 W，功率可調(diào)40% ～100%，時(shí)間可調(diào)1 ～480 min.

主要試劑:乙二醇、雙氧水、鹽酸、六偏磷酸鈉、去離子水.

1.3 樣品處理和分析方法

樣品的礦物組成和粘土礦物種屬鑒定分別采用粉晶片和粘粒定向片.粉晶片采用新鮮原樣，首先將原樣置于干燥箱中在60℃下烘干，然后置于瑪瑙研缽中研磨，過(guò)300 目篩，最后將過(guò)篩微米粒級(jí)顆粒置于帶有凹槽的玻璃板中壓實(shí)刮平即可.粘粒定向片制備具體流程如下:取15 ～20 g 上述微米粒級(jí)原樣顆粒于大燒杯中，加適量的蒸餾水?dāng)嚢?5 min，采用斯托克斯沉降法將樣品靜置8 h，然后采用虹吸法獲得燒杯上層10 cm水溶液，于離心機(jī)中分離得到粒徑＜2 μm 的粘土樣品.將其涂布于玻璃片上，自然干燥固結(jié)后得到自然定向片(NG)，將自然定向片置于干燥皿中，在70℃的乙二醇飽和蒸汽中飽和3 h 可制成乙二醇飽和片(EG).分別將粉晶片、自然定向片、乙二醇飽和片上機(jī)測(cè)試.

本文采用單變量尋優(yōu)法，分別測(cè)定超聲振蕩時(shí)間、洗酸與否、分散劑六偏磷酸鈉(Na3PO4)6濃度對(duì)消除絮凝的作用.前處理方法描述如下:

方法A:目的是比較不同超聲振動(dòng)時(shí)間對(duì)消除絮凝的作用.取1 g 樣品6 份，分別放入50 ml 燒杯中，加入10%H2O210 ml，去除有機(jī)質(zhì)，反應(yīng)24 h，吸取上清液，加入去離子水清洗，吸取上清液;然后加入10% HCl 10 ml，去除碳酸鹽，反應(yīng)24 h，吸取上清液，再加入去離子水反復(fù)洗酸，直至溶液接近中性，吸取上清液，之后加入分散劑 20 g/L(Na3PO4)6，分別給予 2、4、6、8、10、12 min 超聲震蕩后上機(jī)測(cè)試.

方法B:目的是對(duì)比洗酸與否對(duì)消除絮凝的作用.a:取1 g 樣品，放入50 ml 燒杯中，加入10% H2O210 ml，去除有機(jī)質(zhì)，反應(yīng)24 h，吸取上清液，加入去離子水清洗，吸取上清液;然后加入10% HCl 10 ml，去除碳酸鹽，反應(yīng)24 h，吸取上清液，之后加入分散劑20 g/L(Na3PO4)6超聲震蕩7 min 使顆粒充分分散，上機(jī)測(cè)試.b:在a 的基礎(chǔ)上將用鹽酸處理后的樣品，反應(yīng)完畢靜置24 h 后，首先將鹽酸等廢液用一次性吸管吸取至最低值，此后向其中加入30 ml 去離子水，所用去離子水pH 為6.22(pH 在6 ～8 之間均可認(rèn)為溶液接近中性)，靜置8 h 以上，將上清液吸出，反復(fù)以上過(guò)程，直至溶液基本接近中性.

方法C:目的是探討分散劑(Na3PO4)6濃度對(duì)消除絮凝的作用.取1 g 樣品6 份，放入50 ml 燒杯中，加入10%H2O210 ml，去除有機(jī)質(zhì)，反應(yīng)24 h，吸取上清液，加入去離子水清洗，吸取上清液;然后加入10% HCl 10 ml，去除碳酸鹽，反應(yīng)24 h，吸取上清液，再加入去離子水反復(fù)洗酸，直至溶液接近中性，吸取上清液，之后分別加入分散劑 0、5、10、15、20、25、30、35、40 g/L(Na3PO4)6，超聲震蕩 7 min 使顆粒充分分散后上機(jī)測(cè)試.

本文還對(duì)以上各方法進(jìn)行了重復(fù)實(shí)驗(yàn)，樣品的平行測(cè)定誤差均在2%以內(nèi).

2 結(jié)果與討論

2.1 三角湖樣品礦物學(xué)及粒度特征

粉晶片的X 射線粉晶衍射(圖2a)分析結(jié)果表明，三角湖樣品中主要由石英(4.24?、3.33?)、長(zhǎng)石(3.24?、3.19?)、方解石(3.02?)、伊利石(10.0?、5.0?、3.33?)、高嶺石(7.1?、3.58?)及綠泥石(14.2?、7.1?、4.84?、3.53?)等組成.對(duì)分離樣品進(jìn)行物相分析后，通過(guò)樣標(biāo)法[23]確定了礦物的相對(duì)含量，其中非粘土礦物(石英與長(zhǎng)石)占35%，粘土礦物含量約占65%.

提純的粘土礦物試樣自然定向片及相應(yīng)乙二醇飽和片的X 射線粉晶衍射結(jié)果(圖2b)表明，三角湖樣品中粘土礦物主要有伊利石(10.0?、5.0?、3.33?)、高嶺石(7.15?、3.58?)及綠泥石(14.2?、7.1?、4.72?、3.53?).在自然定向片中15 ～17.5? 未出現(xiàn)明顯峰值，經(jīng)乙二醇飽和處理后，同樣未觀察到此位置出現(xiàn)峰或峰值變寬，因此可判定樣品中不存在蒙脫石或伊利石/蒙脫石混層礦物.通過(guò)衍射峰的面積計(jì)算法(100%法)[24-25]得出樣品中粘土礦物伊利石含量最高，占74%(約占樣品總量的49%)，高嶺石13%(約占樣品總量的8%)，綠泥石13%(約占樣品總量的8%)，不含蒙脫石或伊利石/蒙脫石混層礦物.

圖2 三角湖樣品粉晶衍射圖:樣品粉晶片衍射圖(a);樣品粘粒定向片衍射圖(b)(Q-石英;Or-正長(zhǎng)石;Pl-斜長(zhǎng)石;I-伊利石;Ch-綠泥石;K-高嶺石;Cc-方解石;NG-自然粘粒定向片;EG-乙二醇飽和粘粒定向片)Fig.2 XRD patterns of Lake Sanjiao samples:XRD patterns of powder samples(a);XRD patterns of oriented samples(b)(Q-Quartz;Or-Orthoclase;Pl-Plagioclase;I-Illite;Ch-Chlorite;K-Kaolinite;Cc-Calcite;NG-Oriented air-dried samples;EG-Oriented ethylene glycol saturated clay samples)

從方法A 中超聲振蕩6 min 得出的樣品粒度分布特征可以看出，樣品粒度呈現(xiàn)雙峰分布(圖3).雙峰模式在湖泊沉積物粒度研究中較為常見(jiàn)，一般認(rèn)為是兩種不同動(dòng)力機(jī)制對(duì)沉積作用的影響造成的，如孫千里等[26]揭示岱海沉積物粒度分布呈現(xiàn)雙峰模式為風(fēng)力與流水作用的影響.

樣品粒徑大部分小于30 μm(占94.5%)，粒徑大于30 μm 組分僅占5.5%，大部分顆粒粒徑分布在可產(chǎn)生絮凝現(xiàn)象的范圍內(nèi)(小于30 μm)，易產(chǎn)生絮凝現(xiàn)象.為了更好的確定大于30 μm 組分的確切含量，同時(shí)區(qū)分絮凝現(xiàn)象對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的干擾，本文還選取了篩析法與鏡下觀察法對(duì)結(jié)果進(jìn)行分析與論證.篩析法3 次重復(fù)實(shí)驗(yàn)得出樣品中大于30 μm組分的含量分別為5.2%、5.1%和5.2%，這與激光粒度儀法得出的5.5%存在很小偏差，但基本一致.分析存在偏差的原因在于有長(zhǎng)條狀樣品可以通過(guò)篩孔，而在采用激光粒度儀分析方法時(shí)，由于采用了等體積法不會(huì)造成此偏差.鏡下觀察到大于30 μm 組分主要為石英，同時(shí)有少量長(zhǎng)條狀云母.石英顆粒最大直徑可達(dá)65 μm 左右，未發(fā)現(xiàn)大于70 μm 組分.由此判斷若實(shí)驗(yàn)結(jié)果與以上數(shù)據(jù)存在較大偏差，可認(rèn)為是絮凝現(xiàn)象的干擾，應(yīng)加以消除.

圖3 三角湖粒度頻率分布特征Fig.3 Distribution of grain size frequencies of Lake Sanjiao samples

2.2 粒度分析前處理過(guò)程各條件對(duì)消除絮凝的作用

顆粒之間的物理化學(xué)作用可使得顆粒之間產(chǎn)生微觀結(jié)構(gòu)，而泥沙顆粒愈細(xì)，其比表面積愈大，隨著這種細(xì)顆粒含量的增加，相鄰的若干帶有吸附水膜的細(xì)顆粒便彼此連接在一起形成絮團(tuán)，這種現(xiàn)象稱為絮凝現(xiàn)象[22，27].泥沙顆粒是否發(fā)生絮凝現(xiàn)象及發(fā)生絮凝現(xiàn)象的形式與樣品的礦物組成及顆粒大小有密切關(guān)系[19，27].從以上針對(duì)樣品粘土礦物成分及粒度分析得出:粘土礦物成分以伊利石、高嶺石、綠泥石為主，顆粒粒度較小的樣品容易以吸附、橋聯(lián)、網(wǎng)捕等形式聚合成絮凝體，在粒度分析測(cè)定結(jié)果的表現(xiàn)形式為出現(xiàn)多峰現(xiàn)象或數(shù)據(jù)峰值產(chǎn)生變化.

湖泊沉積物有機(jī)質(zhì)可以作為配位體吸附載體，和基本的金屬離子和有機(jī)化合物結(jié)合，從而導(dǎo)致絮凝現(xiàn)象產(chǎn)生.雙氧水能夠有效去除有機(jī)質(zhì)，同時(shí)具有抗絮凝作用，進(jìn)行前處理時(shí)被廣泛采用[17].由于采用樣品量較少(1 g)，加入10 ml 10%H2O2可完全去除有機(jī)質(zhì)，剩余過(guò)量雙氧水不會(huì)對(duì)結(jié)果造成明顯影響，對(duì)于粒徑較大的有機(jī)質(zhì)，可手動(dòng)去除[17].因此實(shí)驗(yàn)中可排除有機(jī)質(zhì)顆粒對(duì)結(jié)果造成的影響.

鹽酸通常被用來(lái)去除樣品中的碳酸鹽顆粒，在湖泊沉積物粒度分析前處理時(shí)加入的鹽酸量不足，使碳酸鹽顆粒不能充分溶解，但如果加入過(guò)量的鹽酸，可能使部分礦物與之快速發(fā)生反應(yīng)，如蒙脫石含量較高的樣品，高濃度鹽酸會(huì)造成硅膠體出溶，對(duì)于以伊利石為主的樣品，則不會(huì)產(chǎn)生上述現(xiàn)象.鹽酸的用量還會(huì)影響湖泊沉積物的pH，較低的pH 可導(dǎo)致或加重粘土絮凝顆粒產(chǎn)生，對(duì)根據(jù)極限法計(jì)算，加入10 ml 10%HCl反應(yīng)完全后依然會(huì)有剩余鹽酸存在，同時(shí)溶液呈酸性，部分金屬陽(yáng)離子的存在也會(huì)加重絮凝現(xiàn)象.

因此有必要在針對(duì)湖泊沉積物粒度分析前處理之前對(duì)絮凝加以消除.

2.2.1 超聲震蕩時(shí)間對(duì)消除絮凝的作用 在進(jìn)行湖泊沉積物粒度分析的前處理時(shí)，相對(duì)于手動(dòng)搖晃分散樣品，對(duì)固結(jié)性較強(qiáng)的樣品進(jìn)行超聲震蕩是必要的.超聲時(shí)間過(guò)短，凝聚的顆粒不能有效分散，而時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致顆粒被擊碎;隨著時(shí)間的加長(zhǎng)，增加更多細(xì)粒粘土顆粒，又會(huì)造成絮凝現(xiàn)象，這都將影響數(shù)據(jù)的可靠性.有研究者通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)在所有單一的前處理方法中，超聲波的分散效果最好，但是時(shí)間必須進(jìn)行控制[10，28-29].

采用不同超聲震蕩時(shí)間對(duì)樣品進(jìn)行前處理對(duì)粒度測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生很大影響，不同超聲條件下樣品平均粒徑數(shù)值差異較大，2 min 時(shí)平均粒徑為10.14 μm，12 min 時(shí)平均粒徑為7.42 μm(圖4).超聲時(shí)間過(guò)短(2 min)或者過(guò)長(zhǎng)(12 min)都會(huì)有絮凝現(xiàn)象存在(圖4a)，超聲時(shí)間過(guò)短，沉積物顆粒不能有效分散，隨著超聲時(shí)間的加長(zhǎng)，沉積物平均粒徑變小.在超聲低于6 min 時(shí)，粒徑減小速率明顯大于超過(guò)8 min 的速率，這是由于超聲低于6 min 時(shí)絮凝顆粒以分散為主，超聲8 min 達(dá)到粒徑破碎臨界值，此時(shí)顆粒以破碎為主，同時(shí)需要更大強(qiáng)度能量才能將顆粒再次擊碎.鹿化煜等[15]對(duì)風(fēng)成紅粘土粒度測(cè)量中較多細(xì)顆粒的增多做出了同樣的解釋.因此超聲8 min 為顆粒破碎的臨界值.在超聲6 min 到8 min 時(shí)平均粒徑變化趨于水平，可以認(rèn)為此時(shí)顆粒處于真實(shí)值狀態(tài).

圖4 超聲震蕩對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響:不同超聲震蕩時(shí)間對(duì)粒度影響(a);粒度隨超聲震蕩時(shí)間變化趨勢(shì)(b)Fig.4 The effect of ultrasonic concussion on the experimental results:Impact of different ultrasound concussion time for grain size (a);Change of grain size with the ultrasonic concussion time(b)

2.2.2 多余鹽酸洗酸與否對(duì)消除絮凝的作用 沉積物pH 是影響絮凝的主要因素，用鹽酸除去碳酸鹽后，如果不將剩余鹽酸清洗干凈，殘存的HCl 不但會(huì)腐蝕試驗(yàn)儀器，而且有可能再次產(chǎn)生絮凝[13，30-31].洗酸與否可導(dǎo)致粒度分布狀況發(fā)生明顯變化，不洗酸的結(jié)果比洗酸的結(jié)果多出一個(gè)峰，粒度數(shù)值總體偏大(圖5).該現(xiàn)象的出現(xiàn)可解釋為未經(jīng)洗酸，樣品的pH 過(guò)低，導(dǎo)致顆粒產(chǎn)生絮凝;經(jīng)洗酸后，樣品的pH 上升，顆粒不易產(chǎn)生絮凝.所以在用鹽酸處理后，應(yīng)加入去離子水進(jìn)行洗酸.

本文在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中采用pH 計(jì)對(duì)每次操作過(guò)程中變化進(jìn)行了測(cè)定，4 次洗酸后溶液pH 分別為0.42、1.50、2.70 和6.04，最后已接近中性，不會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響，也不會(huì)對(duì)儀器造成腐蝕.

圖5 洗酸對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響Fig.5 The effect of acid washing on the experimental results

圖6 平均粒徑隨分散劑濃度變化曲線Fig.6 Change of mean grain size with the dispersant concentration curve

2.2.3 分散劑對(duì)消除絮凝的作用 (Na3PO4)6可以有效分散沉積物顆粒，防止絮凝現(xiàn)象產(chǎn)生[4]，目前被普遍采用，針對(duì)不同樣品應(yīng)該選用不同濃度的(Na3PO4)6進(jìn)行分散.Ghilardi 等[4]在進(jìn)行沉積柱樣品粒度分析時(shí)采用5 g/L 的(Na3PO4)6分散，王君波等[10]提出對(duì)湖泊沉積物進(jìn)行粒度分析時(shí)加入10 ml 0.05 mol/L(約30 g/L)(Na3PO4)6可降低樣品的凝聚性，增強(qiáng)超聲振蕩對(duì)樣品的撞擊作用，使得實(shí)驗(yàn)結(jié)果由單峰呈現(xiàn)雙峰，使用時(shí)需有選擇性.

從方法C 測(cè)定結(jié)果(圖6)可以得出:①驗(yàn)證了分散劑濃度為20 g/L 左右，超聲震蕩時(shí)間在6 ～8 min 粒徑變化趨于水平，選擇7 min 的合理性;② 不加入分散劑與加入量的多少都會(huì)對(duì)測(cè)試結(jié)果中平均粒徑得變化產(chǎn)生影響明顯;③沉積物粒徑隨著分散劑濃度增加先降低(分散劑濃度0 ～2%)后增加(分散劑濃度2% ～4%)，濃度較低時(shí)，絮凝顆粒不能有效分散，三角湖沉積物粒徑在(Na3PO4)6濃度為20 g/L 時(shí)出現(xiàn)拐點(diǎn)，分散效果最佳.隨著濃度的進(jìn)一步增大，(Na3PO4)6的粘性增強(qiáng)，顆粒再次粘合，導(dǎo)致平均粒徑再次增大[32].

3 結(jié)論

X 射線粉晶衍射分析結(jié)果表明，武漢三角湖底層沉積物由石英、長(zhǎng)石以及粘土礦物組成，粘土礦物以伊利石、高嶺石、綠泥石為主;全自動(dòng)激光里粒度儀對(duì)樣品進(jìn)行粒度分析結(jié)果顯示，樣品中小于30 μm 組分約占94.5%，這些特征表明該類樣品易于在粒度分析前處理過(guò)程中形成絮凝.

針對(duì)此類樣品，本文采用單變量尋優(yōu)法，綜合探討了在粒度分析前處理過(guò)程中，在有效去除有機(jī)質(zhì)與碳酸鹽顆粒的同時(shí)，不同超聲震蕩時(shí)間、不同分散劑濃度、洗酸與否對(duì)絮凝現(xiàn)象消除的影響.本研究結(jié)果表明，對(duì)此類樣品超聲震蕩應(yīng)選擇6 ～8 min，超聲時(shí)間過(guò)短不能有效分散顆粒，時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)將原生顆粒擊碎，細(xì)小顆粒增多，加重絮凝;分散劑濃度應(yīng)選用20 g/L 左右，濃度過(guò)低導(dǎo)致分散效果不佳，加入過(guò)量，六偏磷酸鈉粘性增強(qiáng)，顆粒重新凝聚;對(duì)樣品采用鹽酸前處理后需要洗酸，既可以避免殘余鹽酸對(duì)儀器造成的腐蝕，又可有效消除絮凝對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成的影響.

本方法對(duì)于以伊利石、高嶺石、綠泥石為主的粘土礦物，以及粒徑普遍小于30 μm 易于發(fā)生絮凝現(xiàn)象的細(xì)粒沉積物樣品粒度分析前處理過(guò)程絮凝現(xiàn)象的消除提供了一定參考與借鑒.

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