TWIP 鋼的孿晶及其對Hall睵etch關(guān)系的影響

伍翠蘭 艾倍倍等

摘要：采用背散射電子衍射、透射電子顯微鏡和拉伸實驗等研究了退火溫度對冷軋態(tài)Fe25Mn3Al3Si TWIP鋼微觀組織及力學(xué)性能的影響，并分析了HallPetch關(guān)系.結(jié)果表明，完全再結(jié)晶組織由等軸晶和退火孿晶組成，再結(jié)晶晶粒平均尺寸隨退火溫度的升高單調(diào)增大，∑3晶界面積分數(shù)隨退火溫度升高而呈現(xiàn)波動增加，850 ℃退火1 h后∑3晶界面積分數(shù)達到44%.拉伸過程中強度與晶粒大小都服從HallPetch關(guān)系， 但孿晶界影響HallPetch關(guān)系斜率K（ε）的大小.TWIP鋼K（ε）ε關(guān)系不同于一般鋼材常溫下的K（ε）隨ε增加單調(diào)上升，TWIP鋼K（ε）隨著ε的增加逐漸增大，然后出現(xiàn)平臺，最后下降.

關(guān)鍵詞：孿晶；退火；孿晶誘導(dǎo)塑性鋼； HallPetch關(guān)系；∑3晶界

中圖分類號：TG113 文獻標(biāo)識碼：A

低碳高錳奧氏體TRIP/TWIP鋼為近年來的熱點研究對象（TRIP鋼指相變誘導(dǎo)塑性鋼，TWIP鋼指孿晶誘導(dǎo)塑性鋼），具有高強度高塑性等優(yōu)良性能，尤其是對沖擊能量的吸收程度是現(xiàn)有高強度鋼的2倍，且無低溫脆性轉(zhuǎn)變溫度[1-3]，因此，TRIP/TWIP鋼在現(xiàn)代汽車領(lǐng)域有很好的應(yīng)用前景.

TWIP鋼從熔煉到最終的薄鋼板（或帶）需要經(jīng)過一系列加工，其中冷軋軋制是最常用的制造工藝，然而冷軋鋼板往往需要通過再結(jié)晶退火來改善材料的微觀組織，使得合金具有優(yōu)良的力學(xué)性能[4-7].在非納米晶組成的多晶材料中，材料的強度和晶粒大小往往服從HallPetch關(guān)系[8-10]：σ（ε）= σ0（ε）+K（ε） d-1/2，其中，σ0，K在給定應(yīng)變量ε情況下是常數(shù).目前對以位錯運動、滑移和剪切等變形機制為主的材料HallPetch關(guān)系研究較多，并得出常溫下HallPetch關(guān)系中的斜率K（ε）隨ε的增大而增大[11-12].孿晶界作為一種特殊的低能大角度晶界對位錯的萌生和運動應(yīng)該有一些獨特的作用[13-14]，因此有學(xué)者在研究了孿晶對HallPetch關(guān)系的影響時引入修正Keff值[13].退火態(tài)的TWIP鋼不僅具有大量的退火孿晶，而且在形變過程中會產(chǎn)生大量的形變孿晶，這些孿晶界是否會影響HallPetch關(guān)系中的K（ε）值，目前鮮有文獻報道.我們研究含有大量退火孿晶的TWIP鋼的晶粒大小對強度貢獻時發(fā)現(xiàn)：當(dāng)不計退火孿晶界時所得HallPetch公式中的斜率K大于計退火孿晶界時所得的K，這說明低層錯能TWIP鋼的孿晶界影響了HallPetch公式中的斜率K.另外，還發(fā)現(xiàn)TWIP鋼在常溫拉伸過程的HallPetch關(guān)系中K（ε） ε之間的變化規(guī)律與文獻[11-12]報道不同，這進一步說明形變孿晶也顯著影響K（ε）的變化規(guī)律.

本文以高Mn低碳TWIP鋼為研究對象，通過控制退火溫度來獲得不同晶粒大小和退火孿晶界含量，探討了孿晶界對HallPetch關(guān)系的影響，得出TWIP鋼在常溫拉伸過程的HallPetch關(guān)系中K（ε）的變化規(guī)律.

湖南大學(xué)學(xué)報（自然科學(xué)版）2013年

第6期伍翠蘭等：TWIP 鋼的孿晶及其對HallPetch關(guān)系的影響

1實驗材料與方法

實驗材料：質(zhì)量分數(shù)分別為25.02% Mn，2.52% Al， 2.76% Si，0.006 % C，0.005 9% P，0.002 7% S，F(xiàn)e余量.將材料在真空感應(yīng)爐中熔煉，然后進行澆鑄和鍛造.用線切割方法將鍛件切成120 mm×40 mm×17 mm的小塊，將其進行1 200 ℃保溫1 h均勻化處理，然后在1 100 ℃溫度下進行熱軋，得到厚度為7 mm的熱軋板.熱軋板經(jīng)酸洗后，經(jīng)過9道次冷軋，總下壓量為65%.沿軋制方向截取樣品，退火實驗在OTF1200X CVD管式爐中進行，退火溫度分別為450，500，525，575，600，625，650，700，750，800和850 ℃，保溫1 h后空冷.

采用HXD1000T電子維氏硬度計（載荷F=4.9 N），加載時間15 s，保載時間為15 s，對退火樣品的中心部位進行維氏硬度測試，每個試樣測試10個點，然后取平均值.拉伸試樣按照GB/T228—2002標(biāo)準線切割成標(biāo)距長度為30 mm，厚度為2 mm的大小塊，拉伸實驗在Instron8802電液伺服力學(xué)性能試驗機上進行，拉伸速率為3 mm/min.

冷軋及退火試樣經(jīng)磨平拋光，在5%硝酸酒精溶液中浸蝕6 min左右后，采用FEI Quanta200環(huán)境掃描電子顯微鏡（SEM）觀察形貌.采用TSLEBSD系統(tǒng)對退火樣品進行背散射電子衍射（EBSD）分析，EBSD樣品最后拋光為電解拋光（電解液為20%HClO4，10%C3H8O3，70%CH3CH2OH）.采用JSM3010透射電子顯微鏡（TEM）研究試樣的精細結(jié)構(gòu)，TEM樣品制備過程為：采用機械拋光研磨至120 μm后沖成3 mm薄片，然后減薄至40 μm，在常溫下采用10%HClO4+90%CH3COOH溶液進行電解雙噴，減薄電壓為40 V.

2 實驗結(jié)果

2.1退火再結(jié)晶過程分析

圖1為退火溫度為0～850 ℃，退火時間為1 h試樣的SEM形貌圖.圖1（a）為冷軋態(tài)的微觀組織，其中存在大量變形帶，晶粒沿軋制方向被拉長，如箭頭所指區(qū)域.圖1（b）為450 ℃退火1 h后組織，從圖中可以看出，組織未發(fā)生明顯變化，晶粒仍保持軋制后的被拉長狀態(tài).在500 ℃退火1 h后，大部分晶粒依然呈現(xiàn)被拉長狀態(tài)，但在晶界交匯處出現(xiàn)再結(jié)晶小晶粒，如圖1（c）中圓圈所示.隨著溫度升高，變形組織逐漸被等軸晶粒取代，但可觀察到殘留的變形組織（圖1（d）中的R區(qū)）.當(dāng)退火溫度為600 ℃時，變形組織消失，形成晶粒尺寸均勻且細小的等軸狀晶粒，這說明在該溫度下再結(jié)晶基本完成，如圖1（d）所示.冷軋試驗鋼經(jīng)不同溫度退火處理后的硬度與退火溫度的關(guān)系如圖2所示，根據(jù)圖2硬度值的變化規(guī)律結(jié)合SEM微觀組織分析，將退火試樣的狀態(tài)分為回復(fù)、部分再結(jié)晶與晶粒長大3個階段.從圖2還可以看出，0～450 ℃為回復(fù)階段，450～600 ℃為部分再結(jié)晶階段，600～850 ℃為晶粒長大階段.

2.2完全再結(jié)晶后CSL晶界分析

圖3為再結(jié)晶完成后不同溫度退火試樣的EBSD晶界分布圖.再結(jié)晶完成后的試樣為單一的奧氏體相，黑色粗線條表示Σ3晶界，在立方晶體中，繞[111]旋轉(zhuǎn)60°為∑3CSL晶界.當(dāng)600 ℃退火1 h時，再結(jié)晶完成，形成晶粒尺寸均勻且細小的等軸狀晶粒，晶粒內(nèi)部存在大量退火孿晶，如圖3（a）

所示.當(dāng)溫度高于600 ℃退火時，再結(jié)晶晶粒長大，且退火孿晶的尺寸隨著再結(jié)晶尺寸的增大而增大（圖3（b）～（d））.利用EBSD分析軟件統(tǒng)計完全再結(jié)晶晶粒尺寸，其結(jié)果如表1所示.從表1可以發(fā)現(xiàn)，不計退火孿晶界所獲得的晶粒尺寸明顯高于計算退火孿晶界時的晶粒尺寸.

圖4為不同退火溫度下∑3和∑9晶界的面積分數(shù)統(tǒng)計圖.由圖4可知，在低于600 ℃不完全再結(jié)晶條件下退火，∑3和∑9晶界的面積分數(shù)急劇增加，而經(jīng)完全再結(jié)晶退火所得的∑3和∑9晶界的面積分數(shù)與退火溫度的關(guān)系出現(xiàn)波動，但整體呈向上趨勢，這說明完全再結(jié)晶晶粒在進一步升溫長大過程中普通大角度晶界和低能的∑3，∑9晶界存在競爭.結(jié)合圖3（d）所示的晶粒取向和∑3晶界的分布可得出晶粒長大過程中盡可能保持多的∑3晶界以降低系統(tǒng)的總能量[15].

ΣCSL晶界

2.3TEM觀察

圖5（a）為冷軋態(tài)試樣TEM形貌圖.由圖5（a）可以看出，晶粒中存在高密度位錯，位錯聚集、纏結(jié)形成胞狀亞結(jié)構(gòu)（A區(qū)），沒有明顯的晶界.圖5（a）右上角插入的選區(qū)電子衍射花樣為典型的多晶衍射環(huán)，這說明冷軋態(tài)試樣經(jīng)過大變形后部分晶粒被細化到亞微米甚至納米尺度.此外，冷軋態(tài)試樣也存在少量形變孿晶，如圖5（b）所示.經(jīng)TEM觀察和分析得出，合金在65%壓下率的冷軋變形中，主要以位錯滑移、剪切為主要的變形機制.

圖6為完全再結(jié)晶（600 ℃退火1 h）組織的TEM形貌圖.由圖6可知，完全再結(jié)晶后的顯微組織為等軸晶，且存在大量的退火孿晶，晶粒大小跟EBSD統(tǒng)計的結(jié)果一致.圖7為800 ℃退火1 h試樣拉伸斷口附近的TEM形貌圖.圖7（a）為在拉伸形變過程中出現(xiàn)了大量的位錯和剪切帶，圖7（b）為拉伸試樣的形變孿晶形貌圖，表示在拉伸過程中產(chǎn)生了大量的形變孿晶.大量對比冷軋態(tài)和拉伸態(tài)的TEM形貌特征后，發(fā)現(xiàn)拉伸試樣中的形變孿晶數(shù)量多于冷軋試樣中的形變孿晶數(shù)量，這說明該TWIP鋼在不同的應(yīng)力作用下，有不同的變形機制，在拉應(yīng)力下以TWIP效應(yīng)為主，在壓應(yīng)力下以滑移和剪切為主[16].

2.4HallPetch關(guān)系中的K值討論

不同溫度完全再結(jié)晶退火后試樣的拉伸工程應(yīng)力應(yīng)變曲線如圖8所示，因為不同退火溫度所得的晶粒尺寸不同，所以其拉伸強度和延伸率也不同，抗拉強度

與屈服強度均隨著晶粒尺寸的長大而降低，延伸率則相反.為了了解退火孿晶界對HallPetch的影響，對同一樣品分別采用不計退火孿晶界和計退火孿晶界2種方法所得晶粒尺寸來繪制屈服強度和抗拉強度的HallPetch曲線，如圖9所示.圖9明顯地看出不計退火孿晶所得屈服強度和抗拉強度的HallPetch曲線斜率K明顯大于計退火孿晶時的斜率，也就是說，不計孿晶界時所得的K值偏大.

圖10為不同真應(yīng)變量下的HallPetch關(guān)系圖.由圖10可知，當(dāng)應(yīng)變量ε為0.01≤ε≤0.4時，HallPetch關(guān)系都呈現(xiàn)出線性關(guān)系，這與B.P.Kashyap等[11]在低應(yīng)變（ε<5%）HP曲線出現(xiàn)雙線性關(guān)系不同.B.P.Kashyap等認為雙線性現(xiàn)象是由于在不同尺寸的晶粒內(nèi)部及其晶界的位錯密度不同造成的，因此不同應(yīng)變下HallPetch關(guān)系中K（ε）值出現(xiàn)突變.而TWIP鋼層錯能很低，在退火時會產(chǎn)生大量的退火孿晶和∑3晶界，孿晶界作為一種完美的共格界面，不成為位錯源，不產(chǎn)生可以滑移的位錯[13].圖11為斜率K和真應(yīng)變ε的關(guān)系曲線.由圖11可知，K值隨著應(yīng)變的增加開始時快速上升到峰值后保持一段穩(wěn)定期，當(dāng)應(yīng)變進一步增加時，K值逐漸下降，這與文獻[11-12]316L不銹鋼室溫K值隨ε增大一直上升的規(guī)律不同.文獻[11]認為K值隨著應(yīng)變的增加而逐漸上升是由于晶界附近形成的位錯結(jié)構(gòu)阻礙了位錯滑移，而隨著應(yīng)變的增加，位錯結(jié)構(gòu)進一步擴大，對位錯的阻礙作用也越來越強.TWIP鋼在拉伸過程中會形成形變孿晶（如圖7（b）所示），由于孿晶會使K值升高，又由于動態(tài)產(chǎn)生的形變孿晶難以進行統(tǒng)計，所以只要有形變孿晶界增加，K值一定會增加，相反，孿晶界的消失會使K值減小.單純從孿晶界對K值影響來看，可以認為該TWIP鋼在拉伸過程中，當(dāng)0.15<ε<0.25時，形變孿晶界新增數(shù)量與原有孿晶界的消失數(shù)量達到平衡，K值維持不變；當(dāng)ε>0.25時，形變孿晶界新增數(shù)量小于原有孿晶界的消失數(shù)量，K值減少.也就是說，在TWIP鋼拉伸變形的后期可能主要依靠位錯的滑移和剪切來完成.圖11中 dσ/dεε曲線為應(yīng)變硬化速率曲線，采用origin軟件對真應(yīng)力應(yīng)變曲線求導(dǎo)并進行光滑處理得來的.將應(yīng)變硬化速率dσ/dε和K（ε）進行比較（如圖11），發(fā)現(xiàn)dσ/dε在開始變形時快速下降，然后基本保持穩(wěn)定振蕩，而K（ε）在整個變形過程中有顯著的變化，因此采用K（ε）值隨應(yīng)變的變化規(guī)律來研究TWIP鋼的變形行為和強化機制更有意義，當(dāng)然K（ε）值與變形過程中的形變孿晶產(chǎn)生、孿晶界的消失以及位錯運動之間的具體關(guān)系還需要更進一步系統(tǒng)研究.

3結(jié)論

冷軋TWIP鋼完全再結(jié)晶組織由等軸晶和退火孿晶組成，再結(jié)晶晶粒平均尺寸隨退火溫度的升高單調(diào)增大，而∑3晶界含量隨退火溫度的升高呈現(xiàn)波動地增加，850 ℃退火1 h后∑3晶界含量達到44%.

TWIP鋼在冷軋變形過程中主要依靠位錯滑移和剪切來變形，冷軋變形后樣品的微觀

組織主要存在位錯纏結(jié)、大量的剪切帶和納米晶，而形變孿晶的數(shù)量卻很少.相反，TWIP鋼在拉伸變形過程中主要發(fā)生TWIP效應(yīng)，其拉伸斷裂微觀組織存在大量的形變孿晶和滑移帶.

TWIP鋼在室溫拉伸過程中，不同應(yīng)變量下的強度σ與晶粒大小d都服從HallPetch關(guān)系， 但HallPetch關(guān)系中的斜率K（ε）不是一個定值，孿晶界使K（ε）增加.

TWIP鋼HallPetch關(guān)系中的斜率K（ε）ε關(guān)系不同于一般材料的K（ε）隨ε增加單調(diào)上升，而是隨著應(yīng)變的增加逐漸增大，然后出現(xiàn)平臺，最后下降.在拉伸過程中，TWIP鋼孿晶界數(shù)量的變化影響其斜率K（ε）ε的變化規(guī)律.相對于應(yīng)變硬化速率dσ/dεε曲線而言， TWIP鋼的K（ε）ε曲線更能反映出形變過程中變形行為和強化機制.

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