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    專(zhuān)利

    2013-04-10 12:52:08
    化學(xué)分析計(jì)量 2013年4期
    關(guān)鍵詞:逆流毛細(xì)管本發(fā)明

    一種逆流色譜法分離苦馬豆素的方法

    公開(kāi)號(hào):CN103073544A 公開(kāi)日:2013.05.01

    申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所

    本發(fā)明公開(kāi)了一種逆流色譜法分離苦馬豆素的方法。本發(fā)明以甲基叔丁基醚、正丁醇以及水混合后靜置分層,構(gòu)成逆流色譜固定相、流動(dòng)相的溶劑體系;將固定相以較大流速泵入逆流色譜儀分離柱中;待柱中充滿(mǎn)固定相后,開(kāi)機(jī),使逆流色譜儀主機(jī)以設(shè)定轉(zhuǎn)速轉(zhuǎn)動(dòng),然后以一定流速將流動(dòng)相泵入分離柱中;待兩相在分離柱中達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡后,通過(guò)進(jìn)樣閥進(jìn)樣;自動(dòng)餾分收集器收集餾分;用薄板層析和高效液相色譜檢測(cè),將含有苦馬豆素成分的餾分合并后回收溶劑,重結(jié)晶得到純度大于90%的苦馬豆素。本方法簡(jiǎn)便快捷,分離效果好,制備量大,樣品損失小,分離成本低,產(chǎn)品純度高,整個(gè)分離方法適合于工業(yè)化生產(chǎn)。

    間歇式色譜分離裝置和方法

    公開(kāi)號(hào):CN103071312A 公開(kāi)日:2013.05.01

    申請(qǐng)人:山東兆光色譜分離技術(shù)有限公司

    摘要 本發(fā)明公開(kāi)了一種間歇式色譜分離裝置,包括分離裝置、原料輸送裝置、洗脫劑輸送裝置和收集裝置,所述原料輸送裝置和洗脫劑輸送裝置分別與分離裝置的輸入端連接,所述收集裝置與分離裝置的輸出端連接。本發(fā)明還公開(kāi)了一種間歇式色譜分離方法,它包括以下過(guò)程:(1)色譜大循環(huán)分離過(guò)程;(2)色譜小循環(huán)分離過(guò)程;(3)色譜全進(jìn)、全出分離過(guò)程。本發(fā)明克服了傳統(tǒng)連續(xù)模擬移動(dòng)床分離系統(tǒng)中的弊端,實(shí)行的一種模擬移動(dòng)床新工藝,該工藝操作方便、運(yùn)行穩(wěn)定、各項(xiàng)指標(biāo)達(dá)到最優(yōu)化。本發(fā)明不僅提高了分離介質(zhì)的利用率,而且能夠減少耗水量,降低對(duì)樹(shù)脂的沖擊程度。

    一種新型離子液體毛細(xì)管整體柱的制備方法

    公開(kāi)號(hào):CN103071314A 公開(kāi)日:2013.05.01

    申請(qǐng)人:天津科技大學(xué)

    摘要 本發(fā)明涉及一種新型毛細(xì)管整體柱的制備方法,其主要的技術(shù)要點(diǎn)是以離子液體氯化1-乙烯基-3辛基咪唑和甲基丙烯酸月桂酯為二元功能單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯(lián)劑,1,4-丁二醇和甲醇作為二元致孔劑,利用原位熱聚合技術(shù)制備新型毛細(xì)管整體柱。本發(fā)明成本低廉,合成過(guò)程簡(jiǎn)單,反應(yīng)條件容易控制,所制成的新型毛細(xì)管整體柱具有較強(qiáng)的機(jī)械強(qiáng)度,適用于pH為2.0~12.0的廣泛的緩沖溶液條件,并可用于苯系物,硫脲及其結(jié)構(gòu)類(lèi)似物和氨基酸在毛細(xì)管電色譜上的分離檢測(cè)。

    一種檢測(cè)天然氣中總潛在烴含量的方法

    公開(kāi)號(hào):CN103076404A 公開(kāi)日:2013.05.01

    申請(qǐng)人:蘇州金宏氣體股份有限公司

    摘要 本發(fā)明公開(kāi)了一種檢測(cè)天燃?xì)庵袧撛跓N含量的方法,其反應(yīng)機(jī)理是:利用被測(cè)組分的沸點(diǎn)不同,在大口徑Al2O3/KCl毛細(xì)管色譜柱上得到分離信號(hào),而這些信號(hào)被氫火焰檢測(cè)器(FID)檢測(cè)到同時(shí)形成明顯的吸收峰,然后采取好的天然氣樣品直接接入氣相色譜,在大口徑Al2O3/KCl毛細(xì)管色譜柱上得到很好分離,吸收峰依次為正烷烴、異烷烴、烯烴和炔烴;因?yàn)樾枰獧z測(cè)的是潛在烴含量,該法可以準(zhǔn)確定性出正戊烷的位置,得出每一組分的校正因子,通過(guò)面積歸一方法得出C1~C4的總含量,最后將100%扣除C1~C4的總含量得出天然氣中潛在烴的含量;此發(fā)明操作簡(jiǎn)便、成本低廉、分析速度快、檢測(cè)精度高、方法檢測(cè)限低和分析周期短。

    一種測(cè)定3-乙基-2-甲基-2-(3-甲基丁基)-1,3-惡唑烷的方法

    公開(kāi)號(hào):CN103076406A 公開(kāi)日:2013.05.01

    申請(qǐng)人:譜尼測(cè)試科技(天津)有限公司

    摘要 本方法公開(kāi)了一種測(cè)定3-乙基-2-甲基-2-(3-甲基丁基)-1,3-惡唑烷的方法,屬于分析檢測(cè)領(lǐng)域,包括以下步驟:試樣經(jīng)有機(jī)溶劑溶解稀釋?zhuān)脷庀嗌V-氫火焰離子化檢測(cè)器(GC-FID)分離檢測(cè),單點(diǎn)外標(biāo)法定量。本發(fā)明的方法簡(jiǎn)單、快捷、準(zhǔn)確度高。

    一種食品中防腐劑和抗氧化劑的快速檢測(cè)方法

    公開(kāi)號(hào):CN103076407A 公開(kāi)日:2013.05.01

    申請(qǐng)人:通標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)有限公司

    摘要 本發(fā)明涉及食品中添加劑的檢測(cè)領(lǐng)域,尤其涉及一種食品中防腐劑和抗氧化劑的快速檢測(cè)方法,具體操作包括:采集食品中防腐劑和抗氧化劑的樣品,將其制備成標(biāo)準(zhǔn)溶液,用氣相色譜儀進(jìn)行測(cè)定得到標(biāo)準(zhǔn)色譜圖;將待測(cè)樣品加入到飽和氯化鈉溶液中并置于超聲波震蕩儀中震蕩,加入稀硝酸調(diào)節(jié)pH值為4~5,過(guò)濾除去不溶物,濾液中加入正己烷進(jìn)行第一次萃??;稀磷酸和稀硫酸以體積比為3∶1配制成混合酸液,用混合酸液酸化處理萃取剩余液,并超聲振蕩8~10 min,加入乙醇進(jìn)行第二次萃??;將萃取液注入氣相色譜儀中進(jìn)行測(cè)定,并與標(biāo)準(zhǔn)色譜圖進(jìn)行比較。本發(fā)明所述方法簡(jiǎn)化了樣品前處理方法,減少了分離提純步驟,降低了分離提純?cè)噭?duì)檢測(cè)人員的危害。

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