鎂合金化學(xué)轉(zhuǎn)化膜的研究進(jìn)展

周 游， 姚穎悟， 吳堅(jiān)扎西， 劉偉星

(1.河北工業(yè)大學(xué) 化工學(xué)院 電化學(xué)表面技術(shù)研究室，天津 300130;2.西藏大學(xué) 理學(xué)院，西藏拉薩 850000;3.機(jī)械工業(yè)第三設(shè)計(jì)研究院，重慶 400039)

引 言

鎂在地球中的含量豐富，因具有優(yōu)異的性能被廣泛地應(yīng)用于航空航天、汽車制造和電子工業(yè)等領(lǐng)域，鎂合金產(chǎn)品對(duì)環(huán)境無污染，被認(rèn)為是21世紀(jì)最富有開發(fā)和應(yīng)用潛力的綠色工程材料。但鎂具有高的化學(xué)活性，極易被腐蝕而影響其表面形貌和力學(xué)性能，制約了鎂合金材料工業(yè)應(yīng)用和推廣。在冶金控制及新型合金開發(fā)取得決定性進(jìn)展之前，通過各種表面處理技術(shù)來控制鎂合金的腐蝕，是當(dāng)前業(yè)界重要的研究課題。

鎂合金表面防護(hù)處理的方法主要有化學(xué)轉(zhuǎn)化、電鍍、陽極氧化、微弧氧化及有機(jī)涂層等?；瘜W(xué)轉(zhuǎn)化法制備工藝能耗少、成本低廉、容易操作及仿形能力強(qiáng)，同時(shí)化學(xué)轉(zhuǎn)化膜可以提高涂層的結(jié)合強(qiáng)度。

1 鉻酸鹽轉(zhuǎn)化膜

采用鉻酸鹽或鉻酸為基本成分的處理液，是鎂合金化學(xué)轉(zhuǎn)化膜處理常用的方法。通過表層金屬的自身轉(zhuǎn)化生成某些氧化物或鹽類使表面得以鈍化［1-2］。美國(guó)化學(xué)品Dow公司開發(fā)的Dow7工藝采用鉻酸鈉和氟化鎂作為主要試劑。由于鎂合金的氧化而析氫，鎂合金表面的pH升高而生成一層含Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)膠狀薄膜層。膜中的 Cr(Ⅵ)可溶，有緩蝕效果，腐蝕時(shí)它首先被還原為不溶性的Cr(Ⅲ)而阻止腐蝕的進(jìn)一步進(jìn)行。雖然鎂合金鉻酸鹽轉(zhuǎn)化膜是眾多轉(zhuǎn)化技術(shù)中較成熟的一種工藝，但是Cr(Ⅵ)有毒，危害人體健康，污染環(huán)境，且廢液的處理成本高，所以鉻酸鹽轉(zhuǎn)化方法勢(shì)必被其它無鉻的化學(xué)轉(zhuǎn)化方法取代。

2 磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜

磷化膜層為微孔結(jié)構(gòu)且與基體結(jié)合牢固，對(duì)油漆具有良好的吸附性，常用作鎂合金涂漆前的打底層。磷酸鹽膜分為轉(zhuǎn)化型和假轉(zhuǎn)化型。假轉(zhuǎn)化型磷化膜層具有晶體結(jié)構(gòu)，有著良好的吸附性和耐蝕性，廣泛用作鎂合金涂漆前的底層［3］。

Zhao［4］、Zhou 等［5］研究了 AZ91D 鎂合金在磷酸鹽-高錳酸鹽溶液中轉(zhuǎn)化處理后磷化膜的形貌，化學(xué)組成和耐蝕性等，其耐蝕性超過了鉻酸鹽膜。L.Kouisni等［6］研究了 Zn2+和 F－對(duì) AM60 鎂合金磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜的影響，表明Zn2+能促進(jìn)磷酸鋅的成膜速度，F(xiàn)－有利于增加膜的形核數(shù)量，細(xì)化晶粒，使膜層更加緊密。崔學(xué)軍等［7］利用化學(xué)沉積的方法在AZ31鎂合金上獲得了無鉻無氟無亞硝酸鹽的環(huán)保型磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜，膜δ為12～15μm，NNS(中性鹽霧試驗(yàn))72h未見腐蝕現(xiàn)象，極化曲線表明:磷化后的鎂合金比未經(jīng)轉(zhuǎn)化處理的鎂合金腐蝕電位提高了111mV，腐蝕電流密度降低了3個(gè)數(shù)量級(jí)。崔作興等［8］在 Na3PO4-NH4H2PO4-KMnO4溶液中對(duì)鎂合金進(jìn)行化學(xué)轉(zhuǎn)化處理。研究了各組分及工藝條件對(duì)轉(zhuǎn)化膜性能的影響，得到了最優(yōu)配方，5g/L Na3PO4·12H2O，15g/L NH4H2PO4，1g/L KMnO4，0.5g/L添加劑。轉(zhuǎn)化膜較基體的腐蝕電位正移了0.73V。

鎂合金磷酸鹽轉(zhuǎn)化相對(duì)于鉻酸鹽轉(zhuǎn)化工藝，降低了對(duì)環(huán)境的污染，節(jié)約能源，順應(yīng)了經(jīng)濟(jì)社會(huì)可持續(xù)發(fā)展的主旋律，所得磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜的耐腐蝕防護(hù)性與鉻酸膜相當(dāng)。然而磷化膜仍有裂紋、結(jié)晶成核率低及顯微組織較粗等缺點(diǎn)。

3 錫酸鹽轉(zhuǎn)化膜

錫酸鹽轉(zhuǎn)化膜處理技術(shù)是以錫酸鈉為主鹽的新型無鉻化學(xué)轉(zhuǎn)化工藝。錫酸鹽轉(zhuǎn)化膜的形成包括形核和長(zhǎng)大，基體的溶解對(duì)膜層有很大影響，膜形成過程中的反應(yīng)包括基體的氧化與溶解，水的分解，錫離子的減少等。

C.S Lin等［9］對(duì) AZ61 鎂合金錫酸鹽化學(xué)轉(zhuǎn)化膜進(jìn)行研究，通過質(zhì)量-時(shí)間曲線研究了工藝中溫度、pH及錫酸鹽濃度對(duì)轉(zhuǎn)化膜的影響，提出錫酸鹽膜由靠近基底的多孔層和表面的半球形粒子層組成。楊娜等［10］對(duì)AZ31鎂合金表面進(jìn)行了錫酸鹽處理，表明當(dāng)主鹽Na2SnO3·3H2O質(zhì)量濃度為40 g/L、轉(zhuǎn)化 θ為 50 ～55℃、t為 50min、pH 為 3.5 ～4.0的工藝條件下轉(zhuǎn)化膜的腐蝕率最低，保護(hù)效率最高。吳丹等［11-12］研究了一種AZ91D鎂合金錫酸鹽化學(xué)轉(zhuǎn)化膜工藝，并對(duì)膜層不同生長(zhǎng)階段的形貌特征及其耐蝕性進(jìn)行了分析。張春紅等［13］采用錫酸鹽轉(zhuǎn)化技術(shù)在鎂鋰合金表面形成了錫酸鹽轉(zhuǎn)化膜，研究表明，成膜時(shí)間對(duì)錫酸鹽轉(zhuǎn)化膜的保護(hù)作用有明顯影響，成膜t為45min時(shí)膜層耐蝕性最佳。

錫酸鹽轉(zhuǎn)化適用于耐蝕性較差的鎂合金，一般作為有機(jī)涂層基底，而且錫酸鹽具有良好的導(dǎo)電性。其不足處在于膜層的柔韌性、抗摩擦性和耐蝕性較差，使材料得不到有效的防護(hù)［14］。

4 鉬酸鹽轉(zhuǎn)化膜

由于鉬元素與鉻元素同處于元素周期表中第六副族，所以可用鉬酸鹽代替鉻酸鹽。鉬酸鹽的用途很多，除了可作催化劑外，鉬酸鋅和鉬酸鈣可用作抗腐蝕顏料和防火劑;水溶性鉬酸鈉可用作抗腐蝕劑和植物生長(zhǎng)的微量肥料。鉬酸鹽的毒性低，且可在較高溫度下抑制腐蝕，可代替鉻酸鹽轉(zhuǎn)化膜。鉬酸鹽轉(zhuǎn)化過程一般為轉(zhuǎn)化液不斷溶解鎂基體，Mg2+與鉬酸根離子生成鉬酸鎂并與其它復(fù)雜的非晶態(tài)物質(zhì)在鎂基體上不斷沉積長(zhǎng)大的過程，膜層以層狀方式生長(zhǎng)。

郭志丹［15］對(duì) AZ91D鎂合金表面進(jìn)行了Na2MoO4-NaF體系的鉬酸鹽轉(zhuǎn)化膜，轉(zhuǎn)化膜均勻致密，由 MgF2、MoO2和 MoO3組成。轉(zhuǎn)化膜在3.5%NaCl溶液中的腐蝕率僅為未經(jīng)轉(zhuǎn)化的鎂合金腐蝕率的15.4%。楊黎暉等［16］利用鉬酸鹽溶液在AZ31鎂合金表面獲得約12μm棕黃色的轉(zhuǎn)化膜，極化曲線表明，膜層在陽極極化過程中發(fā)生明顯的鈍化，腐蝕電位正移683mV，腐蝕電流密度降低2個(gè)數(shù)量級(jí)。楊黎暉等［17］還研究了一種鉬/鑭復(fù)合轉(zhuǎn)化膜，通過掃描電子顯微鏡(SEM)、X-射線光電子能譜(XPS)和極化曲線表征了膜層的表面形貌和耐蝕性能，結(jié)果表明，轉(zhuǎn)化膜由球形結(jié)節(jié)性顆粒組成，極化曲線腐蝕電位正移500mV，腐蝕電流密度降低了兩個(gè)數(shù)量級(jí)。吳海江等［18］研究了Na2MoO4-NaH2PO4體系的鉬酸鹽轉(zhuǎn)化膜工藝，轉(zhuǎn)化膜較光滑平整致密，有不規(guī)則裂紋，各成膜影響因素的主次順序?yàn)?Na2MoO4·2H2O濃度＞處理液pH＞成膜溫度＞NaH2PO4·2H2O濃度＞成膜時(shí)間。王章忠等［19］用Na2MoO4、NaH2PO4和 Ca(NO3)2三種成膜物質(zhì)對(duì)AZ91D鎂合金進(jìn)行鉬酸鹽化學(xué)轉(zhuǎn)化表面處理，利用點(diǎn)滴法和極化曲線法測(cè)試轉(zhuǎn)化膜的耐蝕性，轉(zhuǎn)化膜的腐蝕電位比空白試樣提高了58mV，鐵紅漆的附著力達(dá)到了4B級(jí)。Zhiyi Yong等［20］在研究了一種以Na2MoO4為主鹽的鉬酸鹽轉(zhuǎn)化膜工藝的基礎(chǔ)上，又研究了一種Na2MoO4-NaH2PO4的復(fù)合體系，得出當(dāng)n(鉬酸鹽)∶n(磷酸鹽)為1∶2時(shí)得到的轉(zhuǎn)化膜耐蝕性最佳。胡俊英等［21］在鉬酸銨為主鹽的轉(zhuǎn)化膜上成功沉積三層硅溶膠-凝膠，硅溶膠-凝膠涂料可以覆蓋鉬酸鹽轉(zhuǎn)化膜的氣孔和裂縫，提供了更好的防腐蝕保護(hù)性能。

鉬酸鹽轉(zhuǎn)化膜無毒，綠色環(huán)保，耐蝕性能好，提高了后續(xù)噴涂油漆的黏附力，但目前對(duì)鉬酸鹽轉(zhuǎn)化膜研究不夠深入，技術(shù)不夠成熟，而且鉬酸鹽成本較高。

5 稀土轉(zhuǎn)化膜

近年來人們陸續(xù)開展了鎂合金稀土轉(zhuǎn)化膜的研究，大多數(shù)圍繞著鈰轉(zhuǎn)化膜研究。鈰轉(zhuǎn)化膜在鎂合金表面形成了一層結(jié)晶型的CeO2和不同價(jià)態(tài)的Ce(OH)3，阻礙了O2的運(yùn)輸，抑制了微陰極區(qū)的反應(yīng)，進(jìn)而減緩了金屬的腐蝕。目前研究比較多的稀土轉(zhuǎn)化液有單一的稀土鹽溶液和稀土鹽與強(qiáng)氧化劑或者成膜促進(jìn)劑的混合液［22］。

楊黎暉等［23］對(duì)AZ31D鎂合金表面鑭轉(zhuǎn)化膜及其耐蝕性進(jìn)行了研究。膜的微觀形態(tài)呈針狀，δ為8μm，膜層主要由鑭和氧兩種元素組成。Lin等［24］采用SEM、X-射線能譜(EDS)、X-射線衍射(XRD)和透射電子顯微鏡(TEM)研究了鈰轉(zhuǎn)化膜的形貌、成分及結(jié)構(gòu)，認(rèn)為該鈰轉(zhuǎn)化膜由三層組成。Brunelli等［25］針對(duì)稀土膜層與基體結(jié)合力差進(jìn)行了改進(jìn)，指出在成膜前若將基體浸入鹽酸溶液中，可在保持淡黃色膜層的基礎(chǔ)上，膜層耐蝕性能保持不變，同時(shí)還能增強(qiáng)膜層與鎂合金基體的附著力。楊瀟薇等［26］分析了稀土轉(zhuǎn)化液中H2O2對(duì)稀土轉(zhuǎn)化膜的形貌及耐蝕性能的影響。SEM分析了稀土轉(zhuǎn)化膜的表面形貌;極化曲線和交流阻抗譜檢測(cè)了轉(zhuǎn)化膜的腐蝕行為。結(jié)果表明，當(dāng)轉(zhuǎn)化液中H2O2的質(zhì)量濃度為25mL/L時(shí)，稀土轉(zhuǎn)化膜的表面形貌完整均勻、耐蝕性能最好。

稀土化學(xué)轉(zhuǎn)化處理可提高鎂合金的耐蝕性能，而且處理工藝簡(jiǎn)單、環(huán)保，具有較好的應(yīng)用前景。但目前這種技術(shù)還不完善，存在工藝處理時(shí)間太長(zhǎng)、步驟繁瑣及溶液不易維護(hù)等缺點(diǎn)，有待進(jìn)一步深入研究和加強(qiáng)。

6 植酸轉(zhuǎn)化膜

植酸轉(zhuǎn)化是有機(jī)酸轉(zhuǎn)化中最常用的一種轉(zhuǎn)化方法，植酸是從糧食作物中提取的有機(jī)磷酸化合物，分子結(jié)構(gòu)中有十二個(gè)羥基，六個(gè)磷酸基。這些羥基和磷酸基等活性基團(tuán)，在水溶液中具有極強(qiáng)的螯合能力，當(dāng)植酸在水溶液中電離后每個(gè)磷酸基中的氧原子都可以作為配位原子和Mg2+發(fā)生絡(luò)合，形成穩(wěn)定的螯合物，從而在金屬表面形成一層致密的保護(hù)膜，使金屬不受腐蝕介質(zhì)的破壞［27］。

CUI等［28］將帶有特殊官能團(tuán)的植酸用于Ni-P膜層和AZ91D基體之間，認(rèn)為合金表面植酸轉(zhuǎn)化膜除了包含羥基和磷酸基的部分有細(xì)微裂痕，其余部分都是致密的。張華云等［29］研究了工藝參數(shù)對(duì)鎂合金植酸轉(zhuǎn)化膜的影響，通過電化學(xué)測(cè)試技術(shù)和化學(xué)浸泡法測(cè)試了其耐蝕性能。與傳統(tǒng)的鉻酸鹽和磷酸鹽體系相比，經(jīng)植酸處理后，鎂合金在3.5%NaCl溶液中的腐蝕電位分別提高了 0.06V和0.09V。高煥方等［30-31］采用析氫試驗(yàn)和極化曲線研究了AZ31鎂合金在不同pH植酸溶液中成膜的防腐性能和溫度對(duì)鎂合金植酸轉(zhuǎn)化膜性能的影響。結(jié)果表明，溶液pH為2，轉(zhuǎn)化θ為40℃時(shí)，轉(zhuǎn)化膜防腐蝕性能最佳。陳言坤等［32］利用正交試驗(yàn)在AZ91D鎂合金表面制備了耐蝕性優(yōu)良的植酸轉(zhuǎn)化膜。植酸轉(zhuǎn)化膜層比鎂合金腐蝕電流降低約3個(gè)數(shù)量級(jí)，影響植酸轉(zhuǎn)化膜性能的工藝因素排序:溶液pH＞植酸濃度＞成膜時(shí)間＞成膜溫度。

植酸法獲得的轉(zhuǎn)化膜比鉻酸鹽轉(zhuǎn)化膜均勻、致密，耐蝕性好，并且無毒環(huán)保，價(jià)格低廉，可代替鉻酸鹽處理。但遇到鉻酸鹽轉(zhuǎn)化相類似的問題，當(dāng)處理溶液中含有高分子化合物及有機(jī)重金屬離子時(shí)，廢液的處理較為困難。

7 結(jié)語

1)目前鎂合金表面化學(xué)轉(zhuǎn)化技術(shù)大多都是從鋼鐵和鋁合金表面處理技術(shù)發(fā)展而來的，基本還停留在實(shí)驗(yàn)室階段。須根據(jù)不同的腐蝕環(huán)境和轉(zhuǎn)化膜后處理涂層來選取不同轉(zhuǎn)化技術(shù)。在眾多化學(xué)轉(zhuǎn)化膜工藝中，鉻酸鹽轉(zhuǎn)化工藝最為成熟。但為了達(dá)到環(huán)境保護(hù)，節(jié)能減排的要求，無鉻轉(zhuǎn)化技術(shù)勢(shì)必要代替鉻酸鹽轉(zhuǎn)化技術(shù)，以減少鎂合金化學(xué)轉(zhuǎn)化處理對(duì)環(huán)境的危害。

2)膜層的耐蝕性和轉(zhuǎn)化液的循環(huán)使用壽命仍是判別化學(xué)轉(zhuǎn)化技術(shù)的重要標(biāo)準(zhǔn)。所以進(jìn)一步改進(jìn)轉(zhuǎn)化液，使溶液穩(wěn)定、提高使用壽命;研究有效的成膜促進(jìn)劑及穩(wěn)定劑來提高鎂合金表面膜層的耐蝕性、耐磨性;探索復(fù)合膜層，加強(qiáng)后處理方法等方面都是需要進(jìn)一步研究的問題。

3)對(duì)于各種無鉻轉(zhuǎn)化技術(shù)的成膜機(jī)理、膜層結(jié)構(gòu)及性能以及腐蝕過程的認(rèn)識(shí)還不夠充分。只有對(duì)以上問題有了足夠的了解，才能從根本上解決轉(zhuǎn)化膜存在的各種問題，優(yōu)化轉(zhuǎn)化工藝。所以，今后應(yīng)加強(qiáng)對(duì)鎂合金無鉻轉(zhuǎn)化處理的理論研究。

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