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    最小二乘法在聚合物有效物含量評(píng)價(jià)方法研究中的應(yīng)用

    2013-03-20 00:40:58朱海斌王小華
    化學(xué)分析計(jì)量 2013年3期
    關(guān)鍵詞:洗法醇酸失劑

    朱海斌 王小華

    (承德市自來水公司,河北承德 067000) (中原油田分公司物資供應(yīng)處,河南濮陽 457001)

    孫明衛(wèi),魏玲艷

    (中原油田分公司技術(shù)監(jiān)測(cè)中心,河南濮陽 457001)

    聚合物類降濾失劑由各種單體在引發(fā)劑的引發(fā)下聚合而得,產(chǎn)品中難免附存一些副產(chǎn)物,如殘留單體、殘留堿及其它無機(jī)鹽類;有時(shí)部分生產(chǎn)商會(huì)人為加入一些輔料,則不僅降低了產(chǎn)品性能,還增加了油田用戶的采購成本。

    傳統(tǒng)的有效物測(cè)試方法是用60~65℃的80%乙醇對(duì)樣品進(jìn)行洗滌過濾,最后烘干稱量計(jì)算,過濾殘留物計(jì)為有效物成分。但該方法只能洗去水溶性殘留堿及無機(jī)鹽類,非水溶性無機(jī)鹽并不能很好地去除。筆者參考相關(guān)資料研究了醇酸共洗法測(cè)試樣品的有效物,該方法不但可有效地去除樣品中的殘留堿、水溶性無機(jī)鹽類,同時(shí)還可以有效地去除樣品中的酸溶性無機(jī)鹽(如碳酸鹽等)[1–2]。醇酸共洗法與醇洗法的另一不同之處:在酸洗的作用下聚合物鏈節(jié)上的金屬離子Na+等被H+取代而去水解化,因而醇酸共洗法較醇洗法所得有效物值要小,理論上1%的水解度(以Na+計(jì))可使醇酸共洗法比醇洗法減小0.3%的有效物測(cè)試值。為進(jìn)一步驗(yàn)證醇酸共洗法的適用性,筆者進(jìn)行了一系列驗(yàn)證對(duì)比試驗(yàn)。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要儀器與試劑

    分析天平:±0.1 mg,AUX220型,島津技邇(上海)商貿(mào)有限公司;

    恒溫干燥箱:精度±2℃,TR4型,吳江市臺(tái)榮烘箱設(shè)備制造有限公司;硝酸銀溶液:濃度為2.0%;無水乙醇、乙醚、丙酮:分析純。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    由于產(chǎn)品的真實(shí)有效物含量不可能知道,為驗(yàn)證醇酸共洗法測(cè)試聚合物類產(chǎn)品有效物含量的準(zhǔn)確性與適用性,項(xiàng)目組采用加“標(biāo)”回測(cè)法對(duì)選定樣品的有效物含量進(jìn)行外推求取其相對(duì)“真值”,再用此“真值”與實(shí)際測(cè)得的數(shù)據(jù)進(jìn)行比較,判斷此方法的合理性。依據(jù)一般技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)有效物含量精度的要求(≤1.0%)[3–4],如果實(shí)際測(cè)得的有效物含量與推算出的相對(duì)“真值”偏差不大于1.0%,則可認(rèn)為該方法符合要求。

    此處所說加標(biāo)回測(cè)中的“標(biāo)”是指作為雜質(zhì)而人為加入的已知質(zhì)量的無機(jī)鹽(分析純碳酸鈣)。在擬測(cè)試樣中混入不同比例的標(biāo)準(zhǔn)碳酸鈣試劑制作成一系列的特制試樣,在過量鹽酸存在的情況下,運(yùn)用醇酸共洗法測(cè)試該系列特制試樣的有效物,理論上所加入的碳酸鈣應(yīng)全部被酸溶洗去,從而使該系列特制試樣的有效物隨碳酸鈣的添加量增大而線性降低。把測(cè)試數(shù)據(jù)作圖并進(jìn)行線性回歸后,外推出直線與Y軸交點(diǎn),作為不加碳酸鈣時(shí)試樣的有效物含量推算值,再與實(shí)際測(cè)試出的不加碳酸鈣時(shí)原試樣有效物相比,如果二者之差在設(shè)計(jì)范圍之內(nèi),則認(rèn)為該測(cè)試方法比較合理,可以運(yùn)用于鉆井液用聚合物類降濾失劑有效物含量的測(cè)試。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)

    驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)所用樣品為項(xiàng)目組搜集的驗(yàn)證用樣品中隨機(jī)抽取的4個(gè)聚合物降濾失劑樣品。每個(gè)樣品均取出一定數(shù)量分成8份,每份為1.00 g,分別向此8份拆分試樣中加入0.10,0.13,0.16,0.19,0.22,0.25,0.28,0.31 g的分析純碳酸鈣試劑。然后運(yùn)用醇酸共洗法分別測(cè)試上述特制樣品的有效物,測(cè)試結(jié)果見表1。

    表1 加標(biāo)外推法有效物對(duì)比驗(yàn)證數(shù)據(jù) %

    為利用每組數(shù)據(jù)外推出樣品不加“標(biāo)”時(shí)的計(jì)算值,把表1所測(cè)數(shù)據(jù)繪制成如圖1所示的散點(diǎn)圖,可以看出該4組數(shù)據(jù)均接近一條直線。

    圖1 碳酸鈣加量與有效物含量關(guān)系圖

    2.2 線性回歸

    設(shè)該1~4組數(shù)據(jù)的直線方程分別為式(1)~式(4):

    為求式(1)的系數(shù),首先對(duì)表1中第一組數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì),結(jié)果見表2。

    表2 第一組數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)表

    根據(jù)表2數(shù)據(jù)計(jì)算得式(1)的回歸方程如式(5):

    同理可以求得式(2)~式(4)的回歸方程分別如式(6)~式(8):

    式(5)~式(8)的線性相關(guān)系數(shù)分別為0.992 0,0.994 9,0.998 3,0.986 3。

    2.3 數(shù)據(jù)分析

    分別把4條回歸后的直線外推與Y軸相交,得到截距分別為:77.9%,73.3%,66.4%,58.9%,此4個(gè)數(shù)據(jù)即經(jīng)過外推得到的4個(gè)聚合物類降濾失劑樣品的相對(duì)“真值”,分別把其與各個(gè)樣品的實(shí)測(cè)有效物含量78.5%,72.5%,67.0%,59.9%相比較得其偏差分別為0.6%,0.8%,0.6%,1.0%。由此可以判斷樣品的實(shí)測(cè)有效物含量與外推法所得相對(duì)“真值”偏差不大于1.0%,符合項(xiàng)目設(shè)計(jì)要求,即醇酸共洗法用于測(cè)試鉆井液用聚合物類降濾失劑有效物含量具有一定的科學(xué)性,滿足其質(zhì)量評(píng)價(jià)需要。

    3 結(jié)語

    對(duì)于具有明顯線性關(guān)系的自變量與因變量測(cè)試數(shù)據(jù),采用最小二乘法進(jìn)行回歸,可以更加科學(xué)地探求試驗(yàn)數(shù)據(jù)之間關(guān)系的變化趨勢(shì);通過對(duì)標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)進(jìn)行最小二乘法回歸,可以簡化對(duì)未知數(shù)據(jù)的測(cè)試過程。在日常監(jiān)測(cè)工作中也可以推廣使用最小二乘法,以提高實(shí)驗(yàn)室技術(shù)水平。

    [1] Q/SHCG 35–2012 鉆井液用合成聚合物降濾失劑技術(shù)要求[S].

    [2] Q/SH 0049–2007 鉆井液用包被劑PAC141、降濾失劑PAC142、增粘降濾失劑PAC143技術(shù)要求[S].

    [3] Q/SH 0048–2007 鉆井液用聚丙烯酰胺鉀鹽技術(shù)要求[S].

    [4] Q/SHCG 38–2012 鉆井液用聚丙烯酰胺技術(shù)要求[S].

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