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    離子色譜法測定鹽酸阿扎司瓊氯化鈉注射液中亞硫酸氫鈉的含量

    2013-03-06 08:29:09楊麗珍楊偉峰石云峰
    中國現(xiàn)代應用藥學 2013年10期
    關鍵詞:亞硫酸氫鈉阿扎司瓊

    楊麗珍,楊偉峰,,石云峰

    (1.浙江工業(yè)大學化材學院,杭州 310014;2.浙江省食品藥品檢驗研究院,杭州 310004)

    離子色譜法測定鹽酸阿扎司瓊氯化鈉注射液中亞硫酸氫鈉的含量

    楊麗珍1,楊偉峰1,2,石云峰2

    (1.浙江工業(yè)大學化材學院,杭州 310014;2.浙江省食品藥品檢驗研究院,杭州 310004)

    目的 建立一種離子色譜法準確快速測定鹽酸阿扎司瓊氯化鈉注射液中抗氧化劑亞硫酸氫鈉含量的方法。方法 采用AS-11陰離子分析柱(4.6 mm×250 mm,5 μm) 對樣品進行分離,以20 mmol·L-1氫氧化鉀溶液為淋洗液,流速1.0 mL·min-1,抑制型電導檢測器檢測。樣品用0.4%甲醛溶液稀釋后直接進樣。結果 NaHSO3線性范圍為4.07~30.51 μg·mL-1,r=0.999 7;Na2SO4線性范圍為1.59~159.0 μg·mL-1,r=0.999 8;NaHSO3、Na2SO4樣品平均回收率(n=9)分別為98.82%,98.24%。結論 本方法操作簡便、靈敏、穩(wěn)定、選擇性高,可用于鹽酸阿扎司瓊氯化鈉注射液中亞硫酸氫鈉含量的檢測。

    離子色譜;鹽酸阿扎司瓊;亞硫酸氫鈉

    鹽酸阿扎司瓊氯化鈉注射液是一種用于放療、細胞毒素藥物化療引起的惡心嘔吐及手術后患者惡心嘔吐的止吐藥物,部分生產企業(yè)加入亞硫酸氫鈉作為抗氧化劑。與口服不同的是,靜脈給藥的亞硫酸鹽過敏反應發(fā)病快、病情嚴重。因為口服亞硫酸鹽在腸道吸收經門靜脈進人肝臟,被肝內亞硫酸氧化酶氧化成無毒的硫酸鹽由尿液排出體外,靜脈給藥的亞硫酸鹽繞過肝臟解毒環(huán)節(jié)直接進人血液循環(huán),毒性更強。注射劑中亞硫酸鹽常用劑量為0.1%~1.0%[1],準確測定出注射劑中亞硫酸鹽的含量是控制藥品質量,保證用藥安全的一大途徑。采用氧化還原法[2]、分光光度法[3]、化學發(fā)光法[4]等方法測定鹽酸阿扎司瓊氯化鈉注射液中的亞硫酸氫鈉含量方法較為煩瑣,空白干擾較大,需樣品量大。文獻[5]報道了以碳酸鈉、碳酸氫鈉混合溶液為淋洗液,三乙醇胺為穩(wěn)定劑的離子色譜法測定卡絡磺鈉氯化鈉注射液中亞硫酸氫鈉的含量。本實驗在此基礎上,研究了以氫氧化鉀為淋洗液,甲醛為穩(wěn)定劑測定鹽酸阿扎司瓊氯化鈉注射液中亞硫酸氫鈉含量的方法。

    1 儀器與試劑

    ICS-3000離子色譜儀(美國戴安,配有EG發(fā)生器和抑制型電導檢測器);Mettler XS205DU電子分析天平(瑞士梅特勒)。硫酸鈉對照品(國藥集團化學試劑有限公司,批號:20120910,純度>99%);亞硫酸氫鈉對照品(湖南爾康制藥有限公司,批號:101120120601,含量:90.57%),國內3家企業(yè)生產的鹽酸阿扎司瓊氯化鈉注射液4批(正大天晴藥業(yè)集團有限公司,批號:111209;揚子江藥業(yè)集團有限公司,批號:120911,120945;四川三精升和制藥有限公司,批號:20120515)。試驗用水為 Milli-Q系統(tǒng)制備,甲醛為分析純。

    2 方法

    2.1 0.4%甲醛溶液的配制

    取4.0 mL甲醛溶液,置1 000 mL量瓶中,加水稀釋,搖勻,即得。

    2.2 對照品溶液的配制

    2.2.1 亞硫酸氫鈉對照品溶液的配制 精密稱取亞硫酸氫鈉對照品0.101 7 g 置100 mL 量瓶中,加少量水溶解,并用水稀釋至刻度,精密量取2.0 mL置100 mL量瓶中,用0.4%甲醛溶液稀釋至刻度,搖勻,即得。

    2.2.2 硫酸鈉對照品溶液的配制 精密稱取硫酸鈉對照品0.106 0 g 置100 mL 量瓶中,加少量水溶解,并用水稀釋至刻度,精密量取10.0 mL置100 mL量瓶中,用0.4%甲醛溶液稀釋至刻度,搖勻,即得。

    2.3 供試品溶液的配制

    精密量取本品2.0 mL,置20 mL量瓶中,用0.4%甲醛溶液稀釋至刻度,搖勻,即得。

    2.4 色譜條件

    色譜柱:AG-11陰離子保護柱和AS-11陰離子分析柱(4.6 mm×250 mm,5 μm戴安公司);淋洗液:20 mmol·L-1氫氧化鉀(在線淋洗液發(fā)生器生成),流速:1.0 mL·min-1,抑制型電導檢測器,抑制電壓:50 mV,進樣量:25 μL。

    3 結果

    3.1 專屬性試驗

    在選定的色譜條件下,SO32-峰形尖銳,對稱性好,保留時間約為7.35 min,SO42-的保留時間約為7.90 min,兩者之間分離度為1.65,見圖1。

    圖1 離子色譜圖A-亞硫酸氫鈉對照品;B-硫酸鈉對照品;C-樣品;D-空白溶液Fig 1 Ion chromatograms A-sodium bisulfite standard solution; B-sodium sulfate standard solution; C-samples; D-blank

    3.2 線性關系考察

    3.2.1 亞硫酸氫鈉線性關系考察 精密量取適量亞硫酸氫鈉對照品溶液,用0.4%甲醛溶液稀釋制成濃度為30.51,24.41,20.34,16.27,12.20,8.140,4.07 μg·mL-1的系列濃度對照品溶液,按“2.4”項下色譜條件進樣測定峰面積,以濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標,繪制標準曲線,得回歸方程Y=0.080 4X-0.082 9,r=0.999 7,結果表明亞硫酸氫鈉在4.07~30.51 μg·mL-1內呈良好線性關系。

    3.2.2 硫酸鈉線性關系考察 精密量取適量硫酸鈉對照品溶液,用0.4%甲醛溶液稀釋制成濃度159.0,127.2,106.0,84.80,63.60,42.40,21.20,1.590 μg·mL-1的系列濃度對照品溶液,按“2.4”項下色譜條件進樣測定峰面積,以濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標,繪制標準曲線,得回歸方程Y=0.140 8X+0.067 7,r=0.999 8。結果表明硫酸鈉在1.59~159.0 μg·mL-1內呈良好線性關系。

    3.3 儀器精密度試驗

    分別精密吸取亞硫酸氫鈉對照品溶液25 μL,連續(xù)進樣6次,結果其峰面積的RSD為0.53%。

    3.4 重復性試驗

    取鹽酸阿扎司瓊氯化鈉注射液(批號:1210105),按“2.3”項下方法平行制備6份供試品溶液,測定峰面積,計算含量和RSD。結果該批鹽酸阿扎司瓊氯化鈉注射液中亞硫酸氫鈉的平均含量為0.02%,RSD為0.45%,硫酸鈉的平均含量為0.065%,RSD為0.28%,表明方法重復性良好。

    3.5 定量限試驗

    精確配制亞硫酸氫鈉系列濃度的溶液,分別進樣,按峰高為基線噪聲的10倍計算得亞硫酸氫鈉定量限為0.78 μg·mL-1(n=6,RSD%為2.3%),硫酸鈉定量限為1.15 μg·mL-1(n=6,RSD%為1.68%)。

    3.6 回收率試驗

    3.6.1 亞硫酸氫鈉回收率 A公司的1102141批鹽酸阿扎司瓊氯化鈉注射液樣品中未添加亞硫酸氫鈉輔料,故以該批樣品分別配制亞硫酸氫鈉含量為16.95,20.34,25.43 μg·mL-1低(80%)、中(100%)、高(120%)濃度的共 9份模擬樣品,按“2.3”項下方法制備,按“2.4”項下色譜條件進樣,測定其峰面積,并計算回收率,得平均回收率為98.82%,RSD%為1.08%。由此可知,使用本方法測定NaHSO3含量準確率較高。

    3.6.2 硫酸鈉回收率 以A公司1102141批鹽酸阿扎司瓊氯化鈉注射液樣品分別配制硫酸鈉含量為88.33,106.0,132.5 μg·mL-1低(80%)、中(100%)、高(120%)濃度的共 9份模擬樣品,按“2.3”項下方法制備,按“2.4”項下色譜條件進樣,測定其峰面積,并計算回收率,得平均回收率為98.24%,RSD%為0.64%。由此可知,測定Na2SO4含量使用本方法準確率較高。

    3.6.3 不同濃度甲醛溶液對亞硫酸氫鈉回收率的影響 以A公司1102141批鹽酸阿扎司瓊氯化鈉注射液樣品,分別用0.1%,0.2%,0.4%,1.0%甲醛溶液配制亞硫酸氫鈉含量為20.34 μg·mL-1的模擬樣品,按“2.3”項下方法制備,按“2.4”項下色譜條件進樣,測定其峰面積,并計算回收率,結果見表1。由此可知,采用0.4%甲醛溶液作為穩(wěn)定劑時,測定NaHSO3含量使用本方法準確率較高。

    表1 不同濃度甲醛溶液對回收率的影響Tab 1 The influence of different concentration of formaldehyde solution for the recovery

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    3.7 穩(wěn)定性試驗

    按“2.2.1”項下方法配制亞硫酸氫鈉對照品溶液,分別于 0,1,2,4,6,8 h 進樣測定,記錄峰面積,RSD為 1.6%。結果表明亞硫酸氫鈉對照品溶液在8 h內基本穩(wěn)定。

    3.8 樣品分析

    對4批樣品進行測定,以亞硫酸氫鈉對照品溶液和硫酸鈉對照品溶液的峰面積按外標法分別計算樣品中亞硫酸氫鈉和硫酸鈉的含量,因硫酸鈉是加入的亞硫酸氫鈉在生產和貯存期間氧化而來的,故按式(1)將其折算成亞硫酸氫鈉的含量,結果見表2。

    表2 亞硫酸氫鈉含量測定結果Tab 2 Results of the content of sodium bisulfite

    4 討論

    鹽酸阿扎司瓊氯化鈉注射液中加入亞硫酸氫鈉作為抗氧化劑,在生產和貯存期間,部分亞硫酸氫鈉被氧化,生成硫酸鈉,所選擇的色譜條件須能使SO32-和SO42-達到良好的分離;為準確測定初始加入鹽酸阿扎司瓊氯化鈉注射液中亞硫酸氫鈉的含量,需同時測定硫酸鈉的含量,折算成亞硫酸氫鈉來確定總亞硫酸氫鈉的含量。

    中國食品藥品檢定研究院尚無亞硫酸氫鈉對照品提供,本實驗使用湖南爾康制藥有限公司生產的亞硫酸氫鈉作為對照品。實驗中發(fā)現(xiàn),該公司生產的亞硫酸氫鈉已部分被氧化,故須采用建立的離子色譜法先測定硫酸鈉含量后通過計算確定亞硫酸氫鈉含量。

    采用建立的方法測得4批樣品,均符合國家藥監(jiān)部門推薦的限度(0.1%)[2],而其中一批未檢出,說明該方法能很好的檢測注射液中亞硫酸氫鈉含量,有助于藥監(jiān)部門對藥品質量的監(jiān)管,保證用藥安全。

    本方法采用在線淋洗液生成器和水自動生成20 mmol·L-1氫氧化鉀作為淋洗液,簡便、快捷,且能使SO32-和SO42-的分離度達到要求;實驗中若不加穩(wěn)定劑,兩針平行樣相差15%左右,這是由于亞硫酸氫根不穩(wěn)定,容易轉化為硫酸根。根據(jù)文獻報道[6],甲醛是亞硫酸氫鈉的很好的穩(wěn)定劑。通過考察不同濃度的甲醛溶液的影響,發(fā)現(xiàn)0.4%的甲醛溶液能使SO32-峰面積基本穩(wěn)定,且樣品的加樣回收率達到99.07%。

    REFERENCES

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    [2] HU R R. Control and determination of antioxidant in amino acid injection [J]. Acad J Guangdong Coll Pharm(廣東醫(yī)學院學報), 2011, 4(17): 283-284

    [3] ZHANG S D. Quantitation of sodium bisulphite in dobutamine hydrochloride injection by spectrophotometry [J]. China Med Pharm(中國醫(yī)藥科學), 2011, 1(17): 45-48.

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    [6] LU K P. Simultaneous determination of Cl-and SO42-in 30% sodium bisulfite solution samples by ion chromatography [J]. Chin J Chromatogr(色譜), 2005, 23(3): 205-208.

    Determination of Sodium Bisulfite in Azasetron Hydrochloride and Sodium Chlodide Injection by Ion Chromatography

    YANG Lizhen1, YANG Weifeng1,2, SHI Yunfeng2
    (1.College of Chemical Engineering and Materials Science, Zhejiang University of Technology, Hangzhou 310014, China; 2.Zhejiang Insititue for Food and Drug Control, Hangzhou 310004, China)

    OBJECTIE To establish an ion chromatography method for rapid and precise determination of the content of antioxidant sodium bisulfite in azasetron hydrochloride and sodium chlodide injection. METHODS The AS-11 anion analytical column(4.6 mm×250 mm, 5 μm) was adopted to separate the samples with the eluent of 20 mmol·L-1potassium hydroxide. The flow rate was 1.0 mL·min-1, and the suppressed conductivity detector was adopted. Samples were diluted with 0.4% formaldehyde solution followed by direct injection. RESULTS This method exhibited excellent regression(r=0.9997) in the range of 4.07-30.51 μg·mL-1for NaHSO3and regression(r=0.999 8) in the range of 1.59-159.0 μg·mL-1for Na2SO4, the average recovery (n=9) was 98.82%, 98.24%, respectively for NaHSO3and Na2SO4. CONCLUSION The method is simple, accurate, stable and precise, and can be userd for the determination of sodium bisulfite in azasetron hydrochloride and sodium chlodide injection.

    ion chromatography; azasetron hydrochloride; sodium bisulfite

    R917.101

    B

    1007-7693(2013)10-1116-04

    2013-01-05

    楊麗珍,女,碩士生 Tel: (0571)86459422 E-mail: 15807975068@163.com

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