城市生活垃圾可生物降解組分動(dòng)態(tài)水解研究

何品晶，張宗興，吳 鐸，呂 凡

（1.同濟(jì)大學(xué) 環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院，上海200092；2.同濟(jì)大學(xué) 固體廢物處理與資源化研究所，上海200092）

隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，我國城市生活垃圾的產(chǎn)量不斷提高，2009年我國城市生活垃圾總清運(yùn)量達(dá)1.57億t［1］，引起人們的廣泛關(guān)注.我國城市生活垃圾中，餐廚垃圾、果蔬垃圾等可生物降解組分（OFMSW）仍是其中最主要的組成部分［2］，這些組分具有含水率高（70%～80%），低位熱值較低（3 300～4 600kJ·kg－1），結(jié)構(gòu)強(qiáng)度低等特點(diǎn)［3－4］.而厭氧消化技術(shù)在處理此類廢物方面具有可回收能源氣體甲烷、產(chǎn)物可以用作有機(jī)肥料或土壤改良劑、二次污染少、溫室氣體排放量小等優(yōu)勢(shì)［2－5］.因此，采用厭氧消化技術(shù)處理城市生活垃圾可生物降解組分是一種相對(duì)理想的處理方式.

有機(jī)物的厭氧消化包括水解、酸化、乙酸化和甲烷化4個(gè)階段［6］.Park等人［7］的研究表明，在廢物的厭氧降解過程中，顆粒態(tài)生物質(zhì)的水解是限制整體反應(yīng)速率的重要因素.因此，提高水解速率對(duì)于加快OFMSW的厭氧消化處理效率有重要意義.影響水解速率的因素包括物料的粒徑、混合程度以及水解環(huán)境中的微生物量等.Palmowski和 Müller［8］研究了破碎預(yù)處理對(duì)于有機(jī)廢物的水解和降解速率的影響，證明了破碎可以加快有機(jī)物特別是不易降解有機(jī)物的水解速率，但破碎預(yù)處理會(huì)增加運(yùn)行能耗.反應(yīng)器中底物的混合程度對(duì)于有機(jī)廢物的水解程度和速率也有很大影響［9］，通常將在水解過程中通過反應(yīng)器整體翻轉(zhuǎn)或通過內(nèi)部攪拌以促進(jìn)反應(yīng)器內(nèi)混合效果的工藝稱為“動(dòng)態(tài)水解工藝”，而沒有混合的工藝稱為“靜態(tài)水解工藝”.反應(yīng)器翻轉(zhuǎn)和內(nèi)部攪拌都可以提高物料的混合程度，從而增加底物與微生物的反應(yīng)接觸面積，加快底物的水解速率；相對(duì)于內(nèi)部攪拌，反應(yīng)器翻轉(zhuǎn)不需要內(nèi)部的攪拌設(shè)備，對(duì)于物料的容雜率更高，且更易于檢修維護(hù).Chen等人［10］的研究證明，在兩相厭氧消化過程中，將甲烷化出水循環(huán)至水解反應(yīng)器可以提高水解效率.郝麗萍等人［11］的研究發(fā)現(xiàn)，水解效率與循環(huán)至水解反應(yīng)器中的甲烷化出水循環(huán)量呈正相關(guān)，且甲烷化出水循環(huán)量的增加有利于提高水解環(huán)境中的微生物量.因此，采用甲烷化出水環(huán)境下動(dòng)態(tài)水解工藝來處理OFMSW有望提高水解效率，但需評(píng)估破碎預(yù)處理的必要性，以及對(duì)動(dòng)態(tài)水解工藝的運(yùn)行參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，并評(píng)估其運(yùn)行能耗.

本文通過動(dòng)態(tài)水解批式實(shí)驗(yàn)，研究破碎、翻轉(zhuǎn)和甲烷化出水對(duì)于OFMSW水解過程的影響，探明處理過程的調(diào)控規(guī)律，達(dá)到過程低能耗和高水解程度的平衡.

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

城市生活垃圾取自夏季上海某居民小區(qū)的垃圾混合收集點(diǎn).共取樣2次，每次（50±2）kg.取回的樣品經(jīng)四分法和人工分揀后，其中的可生物降解組分（餐廚果蔬垃圾及少量園林垃圾和紙巾）置于－4°C冰箱中冷凍保存.其TS（總固體質(zhì)量）為12.3%，VS（揮發(fā)性固體含量）占TS的88.5%.甲烷化出水來源于實(shí)驗(yàn)室的UASB反應(yīng)器，此反應(yīng)器的初始接種微生物為上海某造紙廠的厭氧IC反應(yīng)器的顆粒污泥，在（35±2）°C條件下以COD（化學(xué)需氧量）比為2∶1的葡萄糖和乙酸鈉混合溶液進(jìn)行培養(yǎng)，COD負(fù)荷為2g·（L·d）－1，調(diào)節(jié)進(jìn)水堿度為2 500mg·L－1（以CaCO3計(jì)）.穩(wěn)定運(yùn)行100d以上.甲烷化出水的TOC（總有機(jī)碳）質(zhì)量濃度＜200mg·L－1，pH值為7.8±0.5.

1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.2.1 破碎及水解緩沖液的影響研究

動(dòng)態(tài)水解批式實(shí)驗(yàn)在2L帶旋蓋聚乙烯瓶中進(jìn)行，共進(jìn)行96h，底物分為未破碎OFMSW（人工分揀后原始樣品，記為MSW）和破碎后的OFMSW（將城市生活垃圾可生物降解組分樣品用小型破碎機(jī)破碎至漿狀，記為HMSW），分別用甲烷化出水（模擬兩相厭氧消化甲烷化反應(yīng)器循環(huán)回流，記為ME）和蒸餾水（作為空白參比，記為 W）作為水解緩沖液本底環(huán)境（緩沖液），共建立4個(gè)工況，分別記為MSWW，HMSW－W，MSW－ME和 HMSW－ME.每個(gè)工況的總體積為600mL，含固率用緩沖液調(diào)至10%，固定于轉(zhuǎn)速為20r·min－1的翻轉(zhuǎn)搖床（實(shí)驗(yàn)室自制）上，分別于第6，24，30，48，72，96h取液體樣2mL，監(jiān)測(cè)水解液pH和TOC.翻轉(zhuǎn)搖床額定功率180W，最大轉(zhuǎn)速72r·min－1，共可同時(shí)翻轉(zhuǎn)12個(gè)2L帶旋蓋聚乙烯瓶.另添加一個(gè)工況，不進(jìn)行翻轉(zhuǎn)，作為操作方式空白參比工況，記為S－MSW－ME，以甲烷化出水作為緩沖液，在第24，48，72，96h取液體樣，同樣測(cè)定TOC.96h完畢后，以3 000r·min－1離心，測(cè)定殘余固體質(zhì)量.

1.2.2 緩沖液置換頻率的影響研究

取未破碎的城市生活垃圾組分樣品置于2L帶旋蓋聚乙烯瓶中，添加甲烷化出水調(diào)節(jié)含固率至10%，總體積為600mL.固定于轉(zhuǎn)速為20r·min－1的翻轉(zhuǎn)搖床，監(jiān)測(cè)水解液pH，TOC，TN（總氮），VFAs（有機(jī)酸）和α－淀粉酶活性變化.每12，24和48 h分別進(jìn)行置換操作，共建立3個(gè)工況，分別記為MSW－12h，MSW－24h和 MSW－48h.共分別置換2次，各自運(yùn)行3個(gè)周期，總運(yùn)行時(shí)間分別為36，72和144h.進(jìn)行緩沖液置換操作時(shí)，以3 000r·min－1離心，棄去上清液，測(cè)定殘余固體質(zhì)量，之后再添加與初始狀態(tài)相同體積的甲烷化出水，并繼續(xù)進(jìn)行翻轉(zhuǎn).

1.3 分析方法

pH用數(shù)字pH計(jì)（pHS－2F，上海精密科學(xué)儀器有限公司）進(jìn)行測(cè)定.液體樣品稀釋50倍后，用0.45 μm濾膜過濾后測(cè)定總有機(jī)碳、總氮（TOC－V，SHIMADZU， 日 本 ） 和 有 機(jī) 酸 （HPLC，SHIMADZU，日本）.由3.5－二硝基水楊酸（DNS）比色法分析測(cè)定（752紫外光柵分光光度計(jì)，上海精密科學(xué)儀器有限公司）α－淀粉酶活性.固體樣品的總固體質(zhì)量由70°C烘箱烘48h后測(cè)得，揮發(fā)性固體含量經(jīng)馬弗爐600°C灼燒2h后測(cè)得，殘余固體質(zhì)量由電子分析天平（HANGPING FA2004型，上海精科天平儀器廠）測(cè)得.

2 結(jié)果和分析

2.1 破碎、翻轉(zhuǎn)、水解緩沖液的影響

圖1顯示的是96hOFMSW不翻轉(zhuǎn)的靜態(tài)水解和進(jìn)行翻轉(zhuǎn)的動(dòng)態(tài)水解不同緩沖液未破碎和破碎預(yù)處理工況下的累積TOC質(zhì)量濃度.在實(shí)驗(yàn)開始24 h之內(nèi)，甲烷化出水緩沖液的兩個(gè)工況的累積TOC質(zhì)量濃度已達(dá)峰值，分別為15.2g·L－1（HMSWME）和13.6g·L－1（MSW－ME）.而蒸餾水作為緩沖液時(shí)，TOC質(zhì)量濃度到48h才達(dá)到峰值，分別為14.9g·L－1（HMSW－W）和14.0g·L－1（MSWW），說明甲烷化出水可以更快地啟動(dòng)OFMSW的水解過程.破碎工況和未破碎工況的TOC峰值相差不大.有研究表明，在pH不受控制的情況下，大量水解產(chǎn)生的VFAs會(huì)使水解過程受到抑制；同時(shí)水解產(chǎn)物被微生物繼續(xù)降解轉(zhuǎn)化為氣體以及被微生物利用進(jìn)行自我合成，會(huì)導(dǎo)致水解液TOC質(zhì)量濃度在達(dá)到峰值之后逐漸降低［12－13］.

圖1 96hOFMSW靜態(tài)水解和動(dòng)態(tài)水解不同緩沖液未破碎和破碎預(yù)處理工況下的累積TOC質(zhì)量濃度Fig.1 Temporal TOC evaluation in 96hstatic and dynamic hydrolysis of OFMSW with or without homogenization pretreatment under different buffers

圖2中顯示的是96hOFMSW動(dòng)態(tài)水解不同緩沖液未破碎和破碎預(yù)處理工況下的pH值.可以看出，各工況pH值在24h內(nèi)均迅速下降至最低值，分別為4.99（HMSW－ME）、4.60（HMSW－W）、4.97（MSW－ME）和4.33（MSW－W）；雖然由于有機(jī)酸被部分利用而使得pH值緩慢回升，但最終pH值都保持在6.5以下.且總體上看，甲烷化出水工況下pH值比蒸餾水工況下pH值要高，說明了甲烷化出水工況有較強(qiáng)的緩沖能力.

圖2 96hOFMSW動(dòng)態(tài)水解不同緩沖液未破碎和破碎預(yù)處理工況下的pH值Fig.2 pH evaluation in 96hdynamic hydrolysis of OFMSW with or without homogenization pretreatment under different buffers

2.2 緩沖液置換頻率的影響

在96h的水解實(shí)驗(yàn)中，TOC迅速累積可能導(dǎo)致了水解過程的產(chǎn)物抑制，使得OFMSW的水解不能順利進(jìn)行.緩沖液置換操作既能及時(shí)利用水解液，又可使得產(chǎn)物抑制得到解除.因此，選擇合適的置換操作頻率對(duì)于動(dòng)態(tài)水解工藝的高效運(yùn)行是有益的.同時(shí)由于OFMSW中含有大量糖類物質(zhì)，因此選擇α－淀粉酶活性來表征水解液中微生物的活性.

圖3顯示的是以12，24和48h為緩沖液置換間隔操作工況下的TOC質(zhì)量濃度.緩沖液置換后，含有大量TOC和很高活性水解酶的水解液被甲烷化出水替換.可以發(fā)現(xiàn)，第1次置換后，液相TOC質(zhì)量濃度為第1次置換前的50%左右，第2次置換之后，液相TOC質(zhì)量濃度為第1次置換前的20%左右.每次置換操作后6h內(nèi)，各工況的TOC質(zhì)量濃度都有很大程度的提高，但6h后，各工況累積TOC質(zhì)量濃度便基本不再增長，說明可降解組分的水解受到了抑制.第2次置換12h后，24h和48h置換操作工況的TOC質(zhì)量濃度都有了一定程度的提高，可降解組分的水解又開始進(jìn)行.從總體來看，12，24和48 h置換工況下的累積TOC質(zhì)量濃度峰值都出現(xiàn)在6 h，分別為9.857，9.850和9.865g·L－1.

水解液中有機(jī)酸組分主要由乳酸和VFAs（乙酸、丙酸、異丁酸、正丁酸、異戊酸、正戊酸等）組成.張波等人［14］的研究表明，在未調(diào)控pH的情況下，乳酸濃度可以占餐廚垃圾水解液TOC質(zhì)量濃度的40%.經(jīng)實(shí)驗(yàn)測(cè)定，各工況VFAs的質(zhì)量濃度大約占水解液TOC質(zhì)量濃度的8%～15%，最高可達(dá)1.5g·L－1（以碳計(jì)）.Killilea［15］的研究表明，當(dāng) VFAs的質(zhì)量濃度在100～200mg·L－1時(shí)，就要對(duì)厭氧過程進(jìn)行嚴(yán)格監(jiān)控，以防止其抑制有機(jī)物的水解和后續(xù)的甲烷化過程.尤其對(duì)于OFMSW這類可溶性有機(jī)物含量高的廢物，當(dāng)VFAs的產(chǎn)生速率大于甲烷的產(chǎn)生速率時(shí)，更容易由于VFAs積累而造成產(chǎn)物抑制.綜上所述，可以認(rèn)為實(shí)驗(yàn)中有機(jī)酸的產(chǎn)生對(duì)可降解組分的水解造成了一定程度的抑制.

圖3 12，24，48h為緩沖液置換間隔操作工況下的累積TOC質(zhì)量濃度Fig.3 Temporal TOC evaluation in scenarios with hydrolysate replacement frequencies of 12，24 and 48h

圖4 12，24，48h為緩沖液置換間隔操作工況下的TN質(zhì)量濃度Fig.4 TN evaluation in scenarios with hydrolysate replacement frequencies of 12，24and 48h

圖4顯示的是以12，24和48h為緩沖液置換間隔操作工況下的TN質(zhì)量濃度.可以看出，不同工況下的累積TN峰值都出現(xiàn)在第1次置換操作之前（即12，24，48h），分別為619，754和756mg·L－1.根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，分子態(tài)氨對(duì)微生物的毒性較高，根據(jù)氨的解離常數(shù)（9.33，25°C）計(jì)算，當(dāng)環(huán)境中氨氮質(zhì)量濃度達(dá)到1.2g·L－1左右時(shí)，若pH為堿性水解液中的分子態(tài)氨會(huì)對(duì)水解造成抑制［6，16］.而在本實(shí)驗(yàn)的TN質(zhì)量濃度峰值都出現(xiàn)在酸性pH條件下（pH＜6.0），基本無分子態(tài)氨形成.且由于緩沖液置換操作，實(shí)驗(yàn)水解環(huán)境中的氨氮質(zhì)量濃度遠(yuǎn)小于文獻(xiàn)中的抑制濃度，因此氨氮造成抑制的可能性很小.

圖5顯示的是12，24，48h為緩沖液置換間隔操作工況下水解液的pH值.TOC累積和pH下降之間存在正相關(guān).由于每次置換之后水解液的TOC質(zhì)量濃度均顯著下降，因此水解液pH也隨著緩沖液置換而升高.第1次置換后，12h置換間隔工況的pH值低于24h和48h置換間隔工況，并且繼續(xù)下降.而其他2個(gè)工況的pH相似均為7.0左右，但置換頻率48h的工況置換24h之后pH再次下降，即降解繼續(xù)進(jìn)行，在置換前已與置換頻率12h工況的水解液pH接近.第2次置換之后12h內(nèi)，3個(gè)工況的pH都保持在7.5左右；12h后pH會(huì)再次下降，但下降速率小于置換后前6h的下降速率.

圖5 12，24，48h為緩沖液置換間隔操作工況下的pH值Fig.5 pH evaluation in scenarios with hydrolysate replacement frequencies of 12，24and 48h

圖6顯示的是上述各工況下水解液的α－淀粉酶活性（以麥芽糖計(jì)）.緩沖液置換之前，水解液的α－淀粉酶活性保持不變甚至逐漸下降，可能是由于可降解組分中淀粉含量減少，同時(shí)微生物活性受到抑制的緣故.緩沖液置換之后，各工況下的水解液α－淀粉酶活性均顯著降低，隨后又不同程度地回升.這一現(xiàn)象證明了殘余固體的可降解性降低，且此時(shí)有機(jī)酸的釋放速率降低，含量降至TOC質(zhì)量濃度的10%以下，即不再造成之前的產(chǎn)物抑制.

圖6 12，24，48h為緩沖液置換間隔操作工況下的α－淀粉酶活性（以麥芽糖計(jì)）Fig.6 α－amylase activity in scenarios with hydrolysate replacement frequencies of 12，24and 48h（calculated by Maltose）

3 討論

固體減重率可作為評(píng)價(jià)水解效果的重要指標(biāo)［17］.表1是96h動(dòng)態(tài)水解各工況下殘余固體質(zhì)量的結(jié)果對(duì)比，甲烷化出水條件下未破碎OFMSW的水解工況殘余質(zhì)量最低，96h之內(nèi)的減重率達(dá)到了42.7%，比不進(jìn)行翻轉(zhuǎn)的對(duì)照工況提高了91.5%，從另一方面說明翻轉(zhuǎn)操作提高了水解效率.結(jié)合之前TOC質(zhì)量濃度的變化趨勢(shì)，可以推測(cè)，雖然對(duì)物料進(jìn)行破碎和采用甲烷化出水作為緩沖液均有助于水解過程的進(jìn)行，但破碎之后水解產(chǎn)物尤其是有機(jī)酸的過快釋放反而會(huì)對(duì)水解過程造成產(chǎn)物抑制.同時(shí)，破碎操作需要額外地增加能耗.因此，在OFMSW動(dòng)態(tài)水解工藝中，并不推薦進(jìn)行破碎操作.

表1 96hOFMSW動(dòng)態(tài)水解不同緩沖液未破碎和破碎預(yù)處理工況下殘余固體質(zhì)量的對(duì)比（干重）Tab.1 Comparison of weight loss rate（dry weight）in 96hdynamic hydrolysis with and without homogenization pretreatment under different buffers

表2是12，24，48h為緩沖液置換間隔操作工況下的每次置換前后固體質(zhì)量的對(duì)比.經(jīng)過2次置換，總共3個(gè)周期的操作，每12h置換的工況，最終的減重率為42.5%，相應(yīng)地每24h和48h置換工況的減重率分別為47.7%和59.8%，較每12h置換的工況提高了11.5%和40.7%.表3是12，24，48h為置換間隔操作工況下翻轉(zhuǎn)能耗的對(duì)比，從表中可以看出，每24h和48h置換的工況能耗分別比每12h置換的工況高100%和300%.結(jié)合表2和表3，從能耗角度來看，即使能獲得較高的最終減重率，選取24h和48h作為緩沖液置換時(shí)間的間隔也是不恰當(dāng)?shù)?

表2 12，24，48h為緩沖液置換間隔操作工況下的置換前后固體質(zhì)量的對(duì)比（干重）Tab.2 Comparison of the residual mass（dry weight）in scenarios with hydrolysate replacement frequencies of 12，24and 48h

表3 12，24，48h為緩沖液置換間隔操作工況下翻轉(zhuǎn)能耗的對(duì)比Tab.3 Comparison of energy consumption in scenarios with hydrolysate replacement frequencies of 12，24and 48h kJ

在水解過程中，水解液中高濃度的有機(jī)酸會(huì)對(duì)水解過程 造 成 產(chǎn) 物 抑 制［12－13，18］.在 本 實(shí) 驗(yàn) 中 第 1 次緩沖液置換操作前TOC質(zhì)量濃度的不再上升和淀粉酶活性的下降也證明了這一點(diǎn).在水解的同時(shí)，水解液中的部分有機(jī)物在缺氧的環(huán)境下被降解為氣體，降低了后續(xù)進(jìn)入甲烷化過程可回收能源的有機(jī)碳量.因此，增加緩沖液置換頻率、降低每個(gè)置換周期的時(shí)間對(duì)于更高效的資源化利用同樣是有利的.

本實(shí)驗(yàn)的動(dòng)態(tài)水解是在旋蓋聚乙烯塑料瓶中進(jìn)行的，塑料瓶內(nèi)部并無任何輔助混合裝置，僅靠反應(yīng)器整體在翻轉(zhuǎn)搖床中進(jìn)行翻轉(zhuǎn)混合.動(dòng)態(tài)水解工藝在反應(yīng)器的設(shè)計(jì)上十分簡(jiǎn)單，能獲得很好的混合效果，并且在批式處理中容易實(shí)現(xiàn)固液分離，具有良好的應(yīng)用前景.

4 結(jié)論

動(dòng)態(tài)翻轉(zhuǎn)混合對(duì)OFMSW的水解有明顯的促進(jìn)作用.由于其中存在的微生物和較高的緩沖能力，甲烷化出水適合作為OFMSW的動(dòng)態(tài)水解緩沖液.對(duì)OFMSW進(jìn)行破碎理論上能促進(jìn)水解，但會(huì)使得有機(jī)酸過快釋放，易對(duì)OFMSW的水解過程造成抑制.因此，不推薦破碎預(yù)處理.動(dòng)態(tài)水解液的TOC質(zhì)量濃度在水解6h之后達(dá)到峰值，隨后緩慢下降.緩沖液置換操作一定程度上可解除高濃度有機(jī)酸的產(chǎn)物抑制，比較不同置換頻率工況，雖然每24h和48h的置換工況比起每12h的置換工況所得到的OFMSW減重率分別高出11.5%和40.7%，但能耗也相應(yīng)增加了100%和300%.增加水解時(shí)間的同時(shí)，液相的有機(jī)碳會(huì)轉(zhuǎn)化為氣相的CO2和CH4，使得進(jìn)入甲烷化相的有機(jī)碳減少，不利于有機(jī)碳的資源利用.因此，緩沖液置換頻率在12h左右為最佳.動(dòng)態(tài)水解工藝能顯著提高OFMSW的水解效率，其反應(yīng)器的設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單，因此具有良好的應(yīng)用前景.

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