JX-Bo天然氣緩蝕劑優(yōu)化評(píng)測(cè)方案

劉 俠

(陜西科技大學(xué) 化學(xué)與化工學(xué)院， 陜西 西安 710021)

0 引言

自地層采出的天然氣中含有飽和的水蒸氣及一定量的凝析油和酸性氣體，酸性氣體和水蒸汽是造成設(shè)備、管道閥門(mén)腐蝕受損的罪魁禍?zhǔn)?加入緩蝕劑的目的就是保護(hù)天然氣井管、輸送設(shè)備、管道閥門(mén)等設(shè)施不受損害.一般來(lái)說(shuō)，氣田采用小站脫水，集中脫硫的工藝.選用三甘醇作為脫水劑，MDEA(甲基二乙醇胺)為脫硫劑.為了防止水化物的形成，采用小站脫水集中注醇(甲醇或乙二醇)工藝.緩蝕劑和甲醇一并注入井下，伴隨天然氣的采出，達(dá)到保護(hù)井管和井口到小站管線(xiàn)的目的.

天然氣從氣井采出，經(jīng)脫水小站脫出凝結(jié)水，輸送到集氣總管，再經(jīng)集氣廠(chǎng)送入凈化廠(chǎng)，經(jīng)凈化脫硫后成為商品天然氣.由此可見(jiàn)，緩蝕劑不僅與濕天然氣接觸，還要和MDEA、甲醇、三甘醇等溶液接觸.那么就必須確定緩蝕劑與這些溶液之間的影響關(guān)系.另外，從氣井到凈化廠(chǎng)長(zhǎng)距離輸送，緩蝕劑加注點(diǎn)、加注量的確定以及確定的方法也必須建立一套嚴(yán)密的評(píng)定體系.

針對(duì)井下腐蝕、長(zhǎng)距離管輸管道保護(hù)以及緩蝕劑在天然氣開(kāi)采過(guò)程中與相關(guān)的助劑配伍等問(wèn)題，結(jié)合JX-Bo緩蝕劑在長(zhǎng)慶油田靖邊采氣廠(chǎng)防腐試驗(yàn)研究的經(jīng)驗(yàn),總結(jié)整理出一套科學(xué)可行的評(píng)測(cè)方案.

1 對(duì)井下腐蝕防護(hù)作用分析方法

石油天然氣田含有高濃度的H2S、CO2和高礦化度的底層鹽水及其他有害物質(zhì)，這些腐蝕介質(zhì)的存在，對(duì)油氣井的油管、套管內(nèi)壁和井口裝置、集輸管道及其他地面工藝設(shè)施等，不斷產(chǎn)生腐蝕作用.石油氣井遭受?chē)?yán)重破壞，甚至報(bào)廢[1].如：閘板、閥桿銹死而使正常生產(chǎn)操作失靈；閥門(mén)漏氣、閥桿斷裂、壓力表斷裂；H2S應(yīng)力腐蝕斷裂(SSCC)事故等等.所有這些都直接威脅著油氣井的安全生產(chǎn)和使用壽命.世界各國(guó)對(duì)此都十分重視，采取種種措施防止、減緩腐蝕介質(zhì)對(duì)油氣井及相應(yīng)裝置、設(shè)施的腐蝕破壞.

對(duì)付各種腐蝕，國(guó)際上通用的最為有效地辦法是添加緩蝕劑[2].而評(píng)價(jià)篩選一種防護(hù)作用優(yōu)良的緩蝕劑至關(guān)重要.JX-Bo天然氣緩蝕劑對(duì)因上述腐蝕介質(zhì)的存在造成的單一介質(zhì)腐蝕與多介質(zhì)交叉綜合腐蝕具有優(yōu)良的緩蝕能力.對(duì)酸性溶液腐蝕環(huán)境和“低滲高壓”、高溫、高流速氣層特點(diǎn)，適應(yīng)性強(qiáng)[3].有良好的抗蝕、阻蝕、緩蝕效果.有很強(qiáng)的抗“氫脆”和抗“應(yīng)力腐蝕斷裂”(SSCC)能力，對(duì)電化學(xué)腐蝕亦有很強(qiáng)的抑制作用.

JX-Bo天然氣緩蝕劑項(xiàng)目是原石油部針對(duì)靖邊大氣田的攻關(guān)項(xiàng)目，由長(zhǎng)慶油田研究院組織，華北石油勘察設(shè)計(jì)研究院對(duì)JX-Bo天然氣緩蝕劑做了“陜甘寧氣田緩蝕劑配伍性試驗(yàn)研究報(bào)告”.長(zhǎng)慶油田采氣廠(chǎng)對(duì)該產(chǎn)品做了井上評(píng)測(cè)試驗(yàn).

1.1 方法原理

試驗(yàn)室一般采用模擬掛片法，它分靜態(tài)掛片法和動(dòng)態(tài)掛片法，模擬氣井的腐蝕環(huán)境、溫度、壓力，用試片在一定的時(shí)間內(nèi)的失重計(jì)算腐蝕速率.井下掛片法就是在氣田區(qū)塊內(nèi)選擇具有代表性的氣井，針對(duì)單井的具體技術(shù)參數(shù)選擇腐蝕較為嚴(yán)重的部位進(jìn)行掛片失重試驗(yàn)，計(jì)算該井的腐蝕速率.

1.2 氣田區(qū)塊腐蝕狀況調(diào)研

針對(duì)某一氣田區(qū)塊，收集各個(gè)氣井的數(shù)據(jù)，如：采氣量、H2S、CO2含量、采出水量和水中含鹽量、井深、井溫井壓等等.進(jìn)行綜合分析，按腐蝕狀況分類(lèi)；按井壓分類(lèi)；按井溫分類(lèi).最后選擇出能夠代表該區(qū)塊不同腐蝕類(lèi)別的氣井，進(jìn)行腐蝕試驗(yàn)和緩蝕劑性能評(píng)價(jià)試驗(yàn).

1.3 單井?dāng)?shù)據(jù)收集

收集單井的錄井?dāng)?shù)據(jù)，整理分析套管、井管的腐蝕情況；收集單井的H2S、CO2的數(shù)據(jù)，整理分析H2S、CO2的變化情況，繪制圖表；收集采出水含鹽量的數(shù)據(jù)，整理分析含鹽量的變化情況，繪制圖表；收集單井運(yùn)行情況，整理分析采氣量、采出水量、含鹽量、含油量等情況繪制圖表.

1.4 試片掛吊及數(shù)量位置

根據(jù)單井各項(xiàng)數(shù)據(jù)分析，確定腐蝕的重點(diǎn)部位即為試驗(yàn)的掛片位置.經(jīng)統(tǒng)計(jì)，井底、環(huán)形空間、井的中部(600～800 m)、井口小四通等位置腐蝕較為嚴(yán)重,具有單井腐蝕代表性.每個(gè)掛片點(diǎn)應(yīng)最少掛三片試片，以便平行對(duì)比.

1.5 試片要求

腐蝕試驗(yàn)采用3種試片.

A3鋼標(biāo)準(zhǔn)試片、20﹟鋼試片、N80、16MnR鋼試片；A3鋼標(biāo)準(zhǔn)試片:規(guī)格為72.4±0.1 mm×11.5±0.1 mm×2.0±0.1 mm；加工粗糙度為▽1.55,符合HG5-1526標(biāo)準(zhǔn).

20﹟鋼試片:參照HG5-1526標(biāo)準(zhǔn)制造,規(guī)格為75.0 mm×11.5 mm×2.0 mm,加工粗糙度不低于▽6.2.

N80、16MnR鋼試片: 參照HG5-1526標(biāo)準(zhǔn)制造,規(guī)格為75.0 mm×11.5 mm×2.0 mm,加工粗糙度不低于▽6.2.

試片預(yù)處理:將準(zhǔn)確測(cè)量表面積的試片用石油醚、丙酮脫脂，酒精脫水后置于干燥箱中，稱(chēng)重備用.

1.6 掛片試驗(yàn)周期

空白試驗(yàn)和加緩蝕劑測(cè)評(píng)試驗(yàn)掛片試驗(yàn)周期均為：168 h(7天).

1.7 掛片試驗(yàn)條件記錄

記錄各掛片位置的具體溫度、壓力、采出水含量、天然氣流量流速、H2S/CO2含量.

1.8 試片后處理

試片取出后在絕氧的條件下移到試驗(yàn)室進(jìn)行后處理，后處理按照SY/T5273的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行.最后烘干稱(chēng)重.

1.9 緩蝕劑加注

在空白掛片測(cè)試完之后，開(kāi)始加注緩蝕劑，并進(jìn)行緩蝕劑緩蝕性能評(píng)測(cè).掛片方法同上所述.

緩蝕劑添加量：經(jīng)靜態(tài)成膜試驗(yàn)檢測(cè)，緩蝕劑在金屬表面成膜厚度平均為100μm,推算出井管表面積每100 m2成膜需要緩蝕劑15 kg.考慮氣流沖刷帶出井口部分緩蝕劑和為了保證緩蝕劑能夠迅速在所有被保護(hù)的金屬表面形成保護(hù)膜，建議在首次加入緩蝕劑時(shí)，正常補(bǔ)加量為每5天補(bǔ)加一次，每次補(bǔ)加量應(yīng)根據(jù)井口緩蝕劑殘余濃度檢測(cè)和采出量為依據(jù).建議補(bǔ)加量為天然氣采出量的100～300 mg/L.在其他氣田的試驗(yàn)中，也有在100 mg/L以下，保護(hù)效果非常良好的情況.

1.10 腐蝕率計(jì)算

依據(jù)所掛試片的失重率計(jì)算出腐蝕速率.

式中：V為腐蝕速率(mm/年)；S為掛片面積(cm2)；T為刮片時(shí)間(d)；D為掛片金屬密度(g/cm2)；m1為掛片的初始重量(g)；m0為掛片清洗后的重量(g)；3 650為常數(shù)，根據(jù)腐蝕速率單位不同而變化.

1.11 緩蝕率計(jì)算

依據(jù)空白試驗(yàn)試片的失重和添加緩蝕劑試片的失重，計(jì)算出緩蝕劑的緩蝕率.

式中：R為緩蝕劑的緩蝕率，%；G0為未加緩蝕劑前空白試驗(yàn)前、后質(zhì)量之差，g；G1為加入緩蝕劑后試件前后質(zhì)量之差，g.

2 緩蝕劑濃度的檢測(cè)方法

研究緩蝕劑在油(氣)、水中的含量，對(duì)指導(dǎo)生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)氣井添加緩蝕劑的加藥周期；長(zhǎng)距離輸送，緩蝕劑保護(hù)距離的研究 ，可以提供重要依據(jù)[1-6].為了準(zhǔn)確測(cè)定JX-Bo緩蝕劑的殘余濃度，必須將從現(xiàn)場(chǎng)采集的油(氣)水混合物在分液漏斗中進(jìn)行分離，然后分別依據(jù)下列步驟進(jìn)行測(cè)定.

2.1 堿量滴定法——測(cè)定油(氣)中JX-Bo緩蝕劑含量

2.1.1 堿量滴定法的原理

根據(jù)有機(jī)堿和無(wú)機(jī)酸在非水溶液中呈現(xiàn)不同的游離強(qiáng)度，以高氯酸-冰醋酸溶液滴定，根據(jù)其消耗量在標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)(已知緩蝕劑濃度與高氯酸-冰醋酸之間關(guān)系曲線(xiàn))上查對(duì)，即可求得油中JX-Bo緩蝕劑的含量[5].

高氯酸在乙酸中具有如下的平衡關(guān)系：

在乙酸中，酰胺有與乙酸生成鹽的傾向，在加入乙酸酐后，酸性更為顯著，終點(diǎn)明顯.用高氯酸的乙酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定酰胺的反應(yīng)，可視作高氯酸乙酸與酰胺生成鹽.

2.1.2 試劑

煤油(航空用),苯(分析純),冰醋酸 (分析純),醋酸酐(分析純),高氯酸(分析純),無(wú)水碳酸鈉(分析純),氯苯(分析純甲基紫指示劑).

2.1.3 標(biāo)準(zhǔn)液配制

(1)0.01 mol/L高氯酸的標(biāo)準(zhǔn)液配制

取0.85 mL70%高氯酸與500 mL冰醋酸混合,加入20 mL醋酸酐，使其充分混合均勻，用冰醋酸混合，靜置過(guò)夜.

(2)0.01 mol/L乙酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液配制

在250 mL三角燒瓶中準(zhǔn)確稱(chēng)取0.531 5 g無(wú)水碳酸鈉溶解于冰醋酸中,稀釋到100 mL靜置過(guò)夜.然后加入煤油10 mL、苯20 mL、冰醋酸20 mL，再用0.01 N高氯酸-冰醋酸溶液滴定.用0.01 mol/L乙酸鈉溶液標(biāo)定高氯酸-冰醋酸溶液，以甲基紫為指示劑.

(3)甲基紫指示劑配制

溶解30 mg甲基紫于100 mL氯苯中.

2.1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制

稱(chēng)取不同量的JX-Bo緩蝕劑(2～50 mL)分別置于150 mL三角燒瓶中，加入煤油10 mL、苯20 mL、冰醋酸20 mL，使緩蝕劑溶解， 加入甲基紫指示劑，用0.01 mol/L高氯酸-冰醋酸溶液進(jìn)行滴定，滴定終點(diǎn)為紫色全部消失并變?yōu)樗{(lán)色， 繪制已知濃度的JX-Bo緩蝕劑與耗用0.01 mol/L高氯酸-冰醋酸之間的關(guān)系曲線(xiàn).

2.1.5 油中JX-Bo緩蝕劑測(cè)定

取含JX-Bo緩蝕劑油樣10 mL(從水中分離而得)加入250 mL三角燒瓶,然后加入煤油10 mL、苯20 mL、冰醋酸20 mL,充分混合均勻， 以甲基紫為指示劑，用0.01 mol/L高氯酸-冰醋酸滴定至紫色變?yōu)樗{(lán)色.記錄高氯酸-冰醋酸的消耗量，在標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖中對(duì)照出JX-Bo緩蝕劑的含量.

2.2 比色測(cè)定法測(cè)定水中JX-Bo緩蝕劑含量

2.2.1 方法原理

伯胺、仲胺、叔胺混合物的水溶液，可用比色法分別測(cè)定其含量，當(dāng)pH值在3～4時(shí),與甲基橙反應(yīng)，生成溶解于有機(jī)溶劑的黃色絡(luò)合物，測(cè)定其吸光度，根據(jù)吸光度和濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，可查到其濃度，由此可測(cè)定總胺量.

2.2.2 試劑與儀器

氯化鉀; 三水乙酸鈉; 冰醋酸;甲基橙;三氯甲烷(以上為分析純)；7230G可見(jiàn)分光光度計(jì)(上海精密科學(xué)有新公司).符合JB/T9367——1999國(guó)家標(biāo)準(zhǔn).

2.2.3 標(biāo)準(zhǔn)液的配置

(1)乙酸鈉緩沖液.溶解125 g KCl和70 g三水乙酸鈉于500 mL水中，加入300 mL冰醋酸,然后用水稀釋到1 000 mL(pH=3.55).

(2)0.05%甲基橙溶液.稱(chēng)0.05 g甲基橙溶解于100 mL蒸餾水中即可.

2.2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制

取含JX-Bo緩蝕劑的水溶液2、6、10、14、18、22 mL分別置于60 mL分液漏斗中,分別加入20、16、12、8、4、0 mL蒸餾水,并分別加入2 mL乙酸鈉緩沖液、2 mL甲基橙溶液、10 mL三氯甲烷.搖動(dòng)5 min；靜置5 min，在430～460 nm下進(jìn)行光度測(cè)定,稱(chēng)10 mg緩蝕劑與60 mL分液漏斗中,加煤油10 mL,水10 mL,搖動(dòng)分液漏斗，靜置5 min后分出水溶液，煤油中的緩蝕劑用堿滴定量法測(cè)得，JX-Bo的總量減去煤油中的量即為水中的JX-Bo的含量, 將分出的水溶液置于60 mL分液漏斗中，加入2 mL乙酸鈉緩沖液，2 mL0.05%甲基橙，10 mL三氯甲烷.搖勻5 min，靜置5 min，用7230G分光光度計(jì)測(cè)定吸光度，即可求得已知不同濃度的JX-Bo緩蝕劑百分含量與吸光度之間的關(guān)系曲線(xiàn).

2.2.5 試樣測(cè)量

取未知濃度的JX-Bo緩蝕劑水溶液10 mL置于60 mL三角燒瓶中，加入2 mL乙酸鈉緩沖液，2 mL0.05%甲基橙，10 mL三氯甲烷.搖勻5 min，靜置5 min，用光電比色計(jì)進(jìn)行光度的測(cè)定，與關(guān)系曲線(xiàn)對(duì)比即可求得含量.

根據(jù)井口緩蝕劑殘余濃度，結(jié)合氣液采出量可以確定緩蝕劑被帶出的量，推斷出添加緩蝕劑的周期和添加量.建立有效地井下防腐體系.JX-Bo緩蝕劑濃度測(cè)定法也適用于管道輸送，通過(guò)分段濃度檢測(cè)和對(duì)應(yīng)的掛片緩蝕率，建立一套管輸防腐距離與緩蝕劑濃度的關(guān)系圖，為長(zhǎng)距離輸送管道防腐提供科學(xué)依據(jù).

3 緩蝕劑配伍性的評(píng)價(jià)

前面建立了一套JX-Bo緩蝕劑在井下緩蝕效能的評(píng)價(jià)體系，但是天然氣在開(kāi)采過(guò)程中除了用到緩蝕劑外還要應(yīng)用到防凍劑甲醇、脫水劑三甘醇、脫硫劑MDEA以及消泡劑硅酮等.緩蝕劑的加入對(duì)這些助劑是否產(chǎn)生影響，對(duì)后續(xù)的工藝是否產(chǎn)生影響.為了確定這些因素是否存在，確立以下評(píng)測(cè)內(nèi)容.以下項(xiàng)目在試驗(yàn)室進(jìn)行試驗(yàn)測(cè)評(píng).

3.1 JX-Bo緩蝕劑與甲醇、三甘醇、MDEA互溶性和分散性評(píng)測(cè)

根據(jù)天然氣開(kāi)采工藝，緩蝕劑有可能與甲醇、三甘醇、MDEA在生產(chǎn)過(guò)程中有接觸，所以研究觀(guān)察各自之間的互溶性、分散性具有非常重要的意義.互溶分散性[7]，通過(guò)溶液的配制可以直觀(guān)的觀(guān)察到相互之間在混合溶解過(guò)程中有無(wú)沉淀產(chǎn)生、有無(wú)氣泡產(chǎn)生、混合液是否渾濁等等[8].由于緩蝕劑在天然氣開(kāi)采過(guò)程中用量很少，混合溶液的配置應(yīng)占較小的比例，在實(shí)驗(yàn)室配置時(shí)均按1∶100的比例配置[9]，用試管搖勻靜置后觀(guān)察并記錄觀(guān)察結(jié)果.

表1 JX-Bo緩蝕劑與甲醇、三甘醇、

3.2 JX-Bo緩蝕劑對(duì)甲醇作用的影響

甲醇在天然氣開(kāi)采過(guò)程中的作用是降低濕天然氣露點(diǎn)，防止水合物和冰的生成.在緩蝕劑加入后，對(duì)甲醇的效能影響通過(guò)模擬實(shí)驗(yàn)進(jìn)行.原理如圖1所示.預(yù)先配置好緩蝕劑甲醇溶液，在模擬現(xiàn)場(chǎng)壓力、溫度條件下對(duì)濕天然氣循環(huán)系統(tǒng)注加一定量的甲醇緩蝕劑溶液，用露點(diǎn)儀測(cè)試體系露點(diǎn)的變化[4].

圖1 緩蝕劑對(duì)甲醇作用的影響模擬裝置圖

模擬測(cè)試方法:配制100、200、300 mg/L緩蝕劑甲醇溶液，分別加入含水的循環(huán)系統(tǒng)，在壓力為6.28 MPa、溫度25 ℃下(也可以按照井下實(shí)際值運(yùn)行)測(cè)試天然氣露點(diǎn)的值.

表2 緩蝕劑對(duì)甲醇降低露點(diǎn)影響統(tǒng)計(jì)表

通過(guò)露點(diǎn)檢測(cè),在沒(méi)有加入緩蝕劑和加入緩蝕劑露點(diǎn)值看出，在甲醇中加入緩蝕劑，天然氣露點(diǎn)明顯降低.

3.3 JX-Bo緩蝕劑對(duì)三甘醇作用的影響[10]

三甘醇是天然氣的脫水劑，主要用在脫水站.由于緩蝕劑是油溶性，且溶于三甘醇，所以在生產(chǎn)過(guò)程中，緩蝕劑在三甘醇溶液中會(huì)富集，對(duì)三甘醇的影響通過(guò)模擬裝置進(jìn)行.其原理為模擬吸收裝置，在進(jìn)入帶有緩蝕劑的濕天然氣后，通過(guò)三甘醇脫出的水量，判定緩蝕劑對(duì)三甘醇的影響情況.

模擬實(shí)驗(yàn)方法:由于緩蝕劑在三甘醇溶液中具有富集,所以在模擬試驗(yàn)中配置高含量的緩蝕劑溶液，放大試驗(yàn)效果，故緩蝕劑添加量選為2 000、1 000 mg/L.濕天然氣經(jīng)三甘醇吸收所帶水分后放出，三甘醇溶液進(jìn)入脫水塔脫出吸收的水分.依據(jù)脫出水量的多少判定緩蝕劑對(duì)三甘醇工作過(guò)程的影響.

圖2 JX-Bo緩蝕劑對(duì)三甘醇作用的影響模擬裝置圖

介質(zhì)狀況緩蝕劑含量/(mg/L)脫水率/%濕天然氣甲醇三甘醇085濕天然氣甲醇三甘醇緩蝕劑20094濕天然氣甲醇三甘醇緩蝕劑10099

在壓力4.8 Mpa、溫度18 ℃，脫水溫度100 ℃，時(shí)間為50 min時(shí)，通過(guò)上面試驗(yàn)可知，隨著緩蝕劑量的增加，脫水率呈上升趨勢(shì).

3.4 JX-Bo緩蝕劑對(duì)MDEA脫硫、再生的影響

圖3 JX-Bo緩蝕劑對(duì)MDEA脫硫、再生的影響模擬裝置圖

天然氣進(jìn)入凈化廠(chǎng)，通過(guò)MDEA脫除天然氣中所含的硫化氫，緩蝕劑在天然氣中仍然有殘存余量，被MDEA吸收并在MDEA中富集，對(duì)MDEA脫硫效果通過(guò)模擬裝置進(jìn)行測(cè)評(píng).

其原理和方法是在模擬裝置中不同緩蝕劑濃度的MDEA溶液，在4.8 MPa、18 ℃下，通入一定量含硫化氫的天然氣，被MDEA吸收，120 min后取出，在1 MPa，127 ℃下對(duì)吸收了硫化氫的MDEA進(jìn)行40 min脫硫，并被乙酸鋅吸收，按GB11060.1的方法，測(cè)出脫出硫的量并進(jìn)行對(duì)比. 模擬裝置示意圖如圖4，緩蝕劑對(duì)MDEA脫硫效果的影響如表4.

表4 緩蝕劑對(duì)MDEA脫硫效果的影響

通過(guò)對(duì)比上面各種緩蝕劑量下的MDEA脫硫率,可判定緩蝕劑對(duì)MDEA脫硫的影響很大.即隨著緩蝕劑量的增加，脫硫率也隨著增加.

4 結(jié)束語(yǔ)

上述評(píng)測(cè)方案對(duì)JX-Bo緩蝕劑在天然氣井腐蝕環(huán)境下保護(hù)效果研究提出了具體的評(píng)測(cè)方法以及JX-Bo緩蝕劑對(duì)天然氣開(kāi)采、脫水、凈化過(guò)程所用助劑的影響的評(píng)測(cè)方法.通過(guò)這一系列的評(píng)測(cè)，能夠準(zhǔn)確的評(píng)價(jià)所選緩蝕劑的各項(xiàng)性能，為氣田評(píng)估出一種真正優(yōu)質(zhì)的緩蝕劑，保證氣井運(yùn)行安全，降低維修費(fèi)用，將為氣田帶來(lái)長(zhǎng)期的經(jīng)濟(jì)效益.

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