原子熒光法測(cè)定大米中的汞

【摘要】本文通過(guò)實(shí)驗(yàn)改用電熱板，采取控制溫度，用硝酸＋高氯酸濕法消解， 采用氫化物原子熒光法測(cè)定大米中的汞，選取了最佳儀器反應(yīng)條件和試劑。

【關(guān)鍵詞】大米；氫化物原子熒光

由于汞的毒害性，對(duì)汞的檢測(cè)被列為食品中常規(guī)檢測(cè)項(xiàng)目之一．因此欲對(duì)其中的汞進(jìn)行測(cè)定，必須先將各種存在形式的汞轉(zhuǎn)化為離子狀態(tài)的汞，然后將其還原為原子狀態(tài)的汞并采用適當(dāng)?shù)姆绞竭M(jìn)行測(cè)定，以消除各種復(fù)雜基體干擾．原子熒光法是一種靈敏的汞測(cè)定方法，經(jīng)常被用于微量汞的測(cè)定．欲對(duì)組成復(fù)雜的樣品中的汞進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定的關(guān)鍵在于對(duì)樣品必須作徹底的消解；而且不會(huì)導(dǎo)致汞的損失，因此樣品消解預(yù)處理非常重要。

食品中汞的測(cè)定方法較多，有雙硫腙比色法、冷原子吸收法、氫化物原子熒光法。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中食品樣品前處理的方法有高壓消解罐法、冷凝回流吸收法、微波消解法。消化后還需要在電熱板上驅(qū)趕氮氧化物，由于汞元素對(duì)溫度比較敏感，溫度過(guò)高同樣會(huì)造成汞元素的損失。本文通過(guò)實(shí)驗(yàn)改用電熱板，采取控制溫度，用硝酸＋高氯酸濕法消解，不但適用樣品的范圍廣，且避免了微波消解的危險(xiǎn)。

1.材料與方法

（4）儀器工作條件光電倍增管負(fù)高壓300mV，空心陰極燈燈電流25mA，原子化器高度8mm，載氣流量400ml／min，屏蔽氣流量800ml／min，延遲時(shí)間0s，積分時(shí)間10.08，測(cè)量方式為標(biāo)準(zhǔn)曲線法，讀取方式為峰面積。

2.結(jié)果與討論

2.1儀器條件的選擇

（1）空心陰極燈燈電流的選擇燈電流的大小與檢出信號(hào)強(qiáng)度有關(guān)。燈電流過(guò)低，靈敏度明顯下降，隨著燈電流的增大，靈敏度也隨之提高，但燈電流過(guò)高會(huì)影響燈的壽命。

（2）原子化器高度的選擇原子化器高度與試樣的原子化率有關(guān)，高度過(guò)低會(huì)帶來(lái)干擾，高度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致靈敏度和測(cè)量精度下降。

（3）光電倍增管負(fù)高壓的選擇負(fù)高壓增大，儀器的靈敏度明顯增大，但同時(shí)也會(huì)產(chǎn)生較大的噪聲，使精度降低。負(fù)高壓過(guò)低，靈敏度降低。

2.2還原劑的選擇

（1）硼氫化鈉和硫脲＋抗壞血酸濃度的選擇作為體系中氣態(tài)物發(fā)生的還原劑，對(duì)方法的靈敏度、準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性有很大的影響。濃度過(guò)高，產(chǎn)生過(guò)多的氫氣，靈敏度會(huì)降低，并產(chǎn)生干擾；而過(guò)低又難以形成汞的氣態(tài)物。

3.小結(jié)

通過(guò)實(shí)驗(yàn)對(duì)各類食品采用電熱板進(jìn)行低溫消化，測(cè)定樣品中的汞含量取得了滿意的結(jié)果，此消化對(duì)試樣沒(méi)有限制，于高糖和高油脂的試樣同樣適用，試劑用量少，危險(xiǎn)性低，安全可靠，通過(guò)對(duì)大米粉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)處理后進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定值在證書(shū)給定范圍內(nèi)。證明此種消化方法可以推廣使用。

我們通過(guò)試驗(yàn)，找到了一種較為理想的樣品消解方法，其具有消解完全徹底、汞損失小、回收率高、容易操作等優(yōu)點(diǎn)，易于在實(shí)際樣品測(cè)定中應(yīng)用。 [科]

【參考文獻(xiàn)】

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