移動(dòng)檢測(cè)車快速測(cè)定生活飲用水中的鉛

環(huán)境中的鉛及其化合物主要是從消化道及呼吸道進(jìn)入人體，隨血液循環(huán)流至全身。鉛中毒可直接損傷人和動(dòng)物的甲狀腺功能，降低甲狀腺攝取碘及血漿蛋白結(jié)合碘的能力，降低垂體激素的分泌及腎上腺皮質(zhì)的機(jī)能，還可損傷生殖細(xì)胞及降低性功能。此外，鉛還容易通過母體胎盤侵入胎兒腦組織危害后代。目前，水質(zhì)中鉛的測(cè)定，大多是用原子吸收法和原子熒光法進(jìn)行測(cè)定。盡管這些分析方法準(zhǔn)確度較高，穩(wěn)定性好，但是對(duì)儀器和操作要求高，成本昂貴，不能實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場(chǎng)快速測(cè)定。根據(jù)黑龍江省質(zhì)檢總局兩個(gè)前移的精神，本文采用了卟啉類化合物二溴羥基苯基卟啉為顯色劑現(xiàn)場(chǎng)快速測(cè)定水質(zhì)中的鉛。

１．材料與方法

1.1 儀器

便攜式分光光度計(jì)。

1.2 試劑與材料

鉛單元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1000μg/mL），硝酸、NaOH、鹽酸、二溴羥基苯基卟啉為優(yōu)級(jí)純，乳化劑op、8-羥基喹啉、N，N’-二甲基甲酰胺均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水為高純水。

1.3 溶液配制

1.3.1 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：取1000μg/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液5.0mL于50mL容量瓶中，用1%HNO3溶液定容，得到濃度為100μg/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液.取此溶液5.0mL于100而容量瓶中，用1%HNO3溶液定容，得到濃度為5.00μg/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液。取濃度為5.00μg/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液10mL于50mL容量瓶中，用1%HCI溶液定容，得到濃度為1000μg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液。

1.3.2 顯色劑溶液（0.020%）：稱取0.020g二溴羥基苯基卟啉于燒杯中，加入30mLN，N’-二甲基甲酰胺定容至100mL容量瓶中，避光保存。

1.3.3鉛反應(yīng)試劑：取7.0gNaOH，1.50g8-羥基喹啉，1.60g亞硫酸鈉于燒杯中，加入20mL蒸餾水使之溶解，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中；稱取6gOP于小燒杯中，加入40mL蒸餾水使之溶解，轉(zhuǎn)移至上述容量瓶中，蒸餾水定容至刻度，搖勻。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線、方法檢出限、回收率的測(cè)定

分別取5.00μg/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液0.02、0.08、0.16、0.32、0.64、1.20、1.60、2.0mL于8個(gè)10mL比色管中，用蒸餾水定容至10mL，得到濃度為0.01、0.04、0.08、0.16、0.32、0、60、0.80、1.00μg/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)系列。

按照實(shí)驗(yàn)方法，空白溶液測(cè)定11次，取相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍，為方法檢出限。

取4個(gè)5mL水樣分別于10mL比色管中，加入5.00μg/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.40 mL，測(cè)定水樣中鉛含量，計(jì)算回收率。

1.5 實(shí)際樣品測(cè)定

取10mL水樣于10mL容量瓶中，一次加入1.2mL鉛反應(yīng)試劑，1.0mL顯色劑溶液，水定容并搖勻，放置5min，用2cm比色皿，以試劑空白參比，在波長(zhǎng)479nm處測(cè)量吸光度。同時(shí)測(cè)定加標(biāo)水樣，并且采用國(guó)標(biāo)方法進(jìn)行比較。

2.結(jié)果與分析

2.1鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液線性回歸方程及線性相關(guān)系數(shù)為y=1.212x-0.032，相關(guān)系數(shù)為0.9995，表面鉛濃度在（0.01-1.00μg/mL）范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系，可用于水中鉛含量的計(jì)算。依據(jù)實(shí)驗(yàn)方法，空白溶液測(cè)定11次，取相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍，測(cè)得方法檢出限為0.01μg/mL。水樣樣品中加入4個(gè)不同濃度的標(biāo)液每個(gè)加標(biāo)樣品取5平行，結(jié)果表明，實(shí)驗(yàn)采用不同含量的情況下均達(dá)到較高的回收率（87%-99%）。

2.2在對(duì)實(shí)際水樣的測(cè)定中鉛濃度小于檢出限。同時(shí)對(duì)加標(biāo)水樣與國(guó)標(biāo)方法進(jìn)行比較相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.2%。

3.結(jié)論

（1）該法依據(jù)顯色分光光度法測(cè)定水中鉛含量，不需要貴重儀器，操作簡(jiǎn)便，使用方便而且價(jià)格便宜，每個(gè)樣品大約需要10分鐘的時(shí)間就可以完成，而且成本在2元左右，適用于現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)。

（2）在我國(guó)生活飲用水的標(biāo)準(zhǔn) GB 5749-2006中規(guī)定鉛的最高允許濃度為0.01mg/L，此快速檢測(cè)方法能夠比較準(zhǔn)確快速的作出判斷，因此，可以廣泛應(yīng)用于對(duì)水中鉛的快速篩選。 [科]