鎢基面向等離子體材料的研究進展

朱玲旭 , 燕青芝，郎少庭，徐 磊，葛昌純

(1.北京科技大學(xué) 核材料研究所，北京 100083；2.西南交通大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，成都 610031)

第一壁是聚變堆中直接面向等離子的部件，因此對第一壁材料提出了更高的要求。第一壁材料應(yīng)能在嚴(yán)酷的輻照、熱、化學(xué)和應(yīng)力工況下保持機械完整性和尺寸穩(wěn)定性[1-2]，即要求第一壁材料必須具有高熱導(dǎo)率、高熔點、高抗熱沖擊性，以及低蒸氣壓、低濺射產(chǎn)額、低輻照放射性等性能。

鎢具有高熔點(3 410 ℃)、高熱導(dǎo)率、低物理濺射率(濺射闕值高)、低氚滯留、低腫脹、無化學(xué)腐蝕(H入射)、有原位等離子體修復(fù)可能性等優(yōu)點，廣泛應(yīng)用于航空航天、原子能和電子工業(yè)等尖端部門。在國際熱核聚變實驗堆(ITER)中，擋板零件以及偏濾器內(nèi)外垂直靶的上部區(qū)域?qū)⒉捎肳護甲。并且ITER的長期目標(biāo)之一是為熱流密度很高的偏濾器底部區(qū)域裝配W護甲[1]。一個全鎢的偏濾器裝置已經(jīng)在JET的ILW(ITER-Like wall)計劃中應(yīng)用，并作為ITER的備選方案之一[3]。

然而純鎢具有韌脆轉(zhuǎn)變溫度較高、再結(jié)晶溫度低、輻照硬化和脆化以及難加工等缺點，因此，制備出滿足聚變裝置要求的鎢材料成為現(xiàn)在研究的熱點[4]。目前，主要考慮從成分配比、成型和燒結(jié)方法以及燒結(jié)后的熱處理等制備工藝來提高鎢及其合金的性能。由于顆粒彌散強化具有成本低、制備工藝和設(shè)備簡單等優(yōu)點，已經(jīng)得到廣泛應(yīng)用，最常用的彌散相為碳化物和氧化物[5]。本文作者以La2O3和TiC作為增強體的鎢基復(fù)合材料，與純W在力學(xué)性能和輻照效應(yīng)等方面進行對比。

1 純鎢的制備和輻照效應(yīng)

1.1 純鎢的制備

鎢粉的制備和燒結(jié)方法[6-7]對鎢及其合金起著關(guān)鍵的作用。制取金屬鎢粉的主要方法如下：1) 鎢氧化物氫還原法；2) 鎢鹵化物氫還原法；3) 鎢氧化物或鎢酸鹽碳還原法；4) 鎢氧化物或鎢酸鹽金屬熱還原法；5) 熔鹽電解法。鎢粉的制備方法除了粉末冶金法外，還有熔煉法、化學(xué)氣相沉積法(CVD)、物理氣相沉積法(PVD)等。工業(yè)上生產(chǎn)鎢粉最實用方法是氧化鎢氫還原法。鎢的燒結(jié)通常采用直接燒結(jié)法和間接燒結(jié)法。直接燒結(jié)法多用于規(guī)格較小的棒、桿、絲等鎢及其合金粉末的冶金棒坯的生產(chǎn)；間接燒結(jié)法主要用于大型的板坯。直接燒結(jié)法的工藝包括預(yù)燒結(jié)和垂熔燒結(jié)，間接燒結(jié)法是將鎢及其合金的壓坯置于電阻爐、感應(yīng)爐和其他方式的加熱爐中進行燒結(jié)。

1.2 純鎢的力學(xué)性能

鎢的力學(xué)性能與其純度、制備工藝及其表面狀態(tài)、形變程度等有密切關(guān)系。在不同溫度條件下，采用不同的制備方法、塑性加工工藝及變形量，以及間隙雜質(zhì)含量和晶體結(jié)構(gòu)的不同等方面，都會使材料的力學(xué)性能不同。表1所列為鎢在不同狀態(tài)下的力學(xué)性能[6]。由表1可知，加大變形量能大幅度提高鎢的強度。輻照溫度為 371～380 ℃、劑量為(0.5～0.9)×1022n/cm2(約1～2 dpa)時，韌脆轉(zhuǎn)變溫度由輻照前的60 ℃增加至輻照后的230 ℃[2]。輻照工對鎢材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)及硬度也會產(chǎn)生較大的影響[8]。在輻照溫度較低(≤400 ℃)時，輻照后鎢試樣內(nèi)部出現(xiàn)直徑為5～20 nm的位錯環(huán)，其密度約為(0.01～1)×1023m-3，損傷劑量約為10 dpa；在中等溫度下形成少量的孔洞，而當(dāng)溫度為 500～800 ℃時，觀察到鎢的硬化現(xiàn)象，在550 ℃輻照條件下，中子損傷約 7 dpa時，輻照后的鎢孔洞直徑約20 nm(晶粒尺寸約為120 nm)；當(dāng)溫度在900 ℃以上時，材料內(nèi)部有空洞產(chǎn)生，但韌脆轉(zhuǎn)變溫度沒有變化。另外，在高能量的中子輻照條件下會引發(fā)鎢晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，在中子密度為1 MW/m2條件下，鎢嬗變產(chǎn)物包括3%Re、0.8%Ta和0.2%Os。在另一實驗中，分別將W樣品暴露于低能量(60～120 eV)、高熱荷(約1022m-2s-1)、高劑量(約 5×1025m-2)的純 D、D+He、

表1 不同加工方式、不同規(guī)格鎢的力學(xué)性能[6]Table1 Mechanical properties of tungsten with different processing methods[6]

1.3 純鎢輻照效應(yīng)

鎢用作面向等離子體材料具有一定的應(yīng)用前景，但是在聚變堆中鎢在輻照后容易發(fā)生硬化和脆化。燒結(jié)后的鎢在輻照前韌脆轉(zhuǎn)變溫度在200～400 ℃之間，在經(jīng)過100 ℃、中子輻照劑量為4.2×1021n/cm2(E＞0.1 MeV)的輻照后，韌脆轉(zhuǎn)變溫度提高至600 ℃；當(dāng)D+He+Be等離子體環(huán)境中，結(jié)果發(fā)現(xiàn)暴露于D+He中的鎢試樣D2滯留量遠小于其余兩種的，如圖1所示[9]。因此，混合加入D和He可以延長W材料的使用壽命。

綜上所述，純鎢經(jīng)輻照后發(fā)生嚴(yán)重的輻照損傷和脆化，不能滿足聚變堆穩(wěn)態(tài)運行的需要，必須通過成分設(shè)計和工藝改進提高鎢的抗輻照損傷和輻照脆化[10]。

2 La2O3彌散強化鎢基復(fù)合材料

純鎢用于聚變堆時，其抗彎強度和斷裂強度都不能滿足要求，而且通過粉末冶金生產(chǎn)的鎢材料，常溫下難以加工，由于稀土氧化物具有化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、熔點高、穩(wěn)定性好等優(yōu)點，因此，國內(nèi)外研究通過向鎢基體中添加 La2O3等稀土氧化物來改善鎢材料的性能。

2.1 W-La2O3的制備

摻雜鎢粉的方法包括潤濕法、噴霧法、預(yù)先合金化粉末法、高效球磨法、復(fù)式化合法—還原法，還包括萃取法或離子交換法等液液摻雜方法，然后結(jié)合氫還原法制取鎢合金粉末[6]。生產(chǎn) W-La2O3粉體的主要方法是將純鎢和氧化鑭粉體進行機械合金化、噴霧干燥或者液液摻雜混合[11-12]。其燒結(jié)方式和純鎢相同，常用的燒結(jié)方式包括熱壓燒結(jié)、電火花等離子體燒結(jié)、熱等靜壓燒結(jié)、超高壓燒結(jié)等方法。

圖1 W樣品暴露于純D、D+He和D+He+Be 3種等離子環(huán)境中的表面形貌和D2熱解析光譜Fig.1 Surface morphologies((a), (b), (c)) and thermal desorption spectra((a′), (b′), (c′)) of D2 for W samples exposed to pure-D plasma and D+He and D+He+Be mixture plasmas, respectively at Ei of about 120 eV, фD of about 5×1025 m-2 , Ts of about 573 K and cHe5%, cBe0.8%

雖然關(guān)于 W-La2O3復(fù)合材料的制備已有較長歷史，但當(dāng)時的W-La2O3復(fù)合材料主要應(yīng)用于電極制品中，對材料的力學(xué)性能關(guān)注較少；1999年國外開始了用于聚變堆第一壁的 W-La2O3復(fù)合材料的制備研究[13]，國內(nèi)到2007年才見到相關(guān)研究報道[14]。

2.2 W-La2O3的力學(xué)性能

國內(nèi)制備La2O3彌散增強鎢基復(fù)合材料的基本路線是：機械合金化法制備復(fù)合粉體，然后在300 MPa壓力下冷等靜壓成型，再在1 823 K條件下進行真空熱壓燒結(jié)。添加彌散相的鎢基體在燒結(jié)過程中明顯產(chǎn)生晶粒細(xì)化作用，平均晶粒尺寸為 10～15 μm(純鎢燒結(jié)體晶粒平均尺寸為 30～40 μm)，密度為17.98 g/cm3，接近純鎢(密度為18.07 g/cm3)，并且W-La2O3合金的抗彎強度為475 MPa，比純鎢燒結(jié)體的抗彎強度(350 MPa)提高了35%，斷口形貌為穿晶和沿晶復(fù)合型斷裂特征[14]。在熱沖擊試驗中，當(dāng)電子束熱流密度為 3 MW/m2時，添加彌散相的試樣表面無宏觀裂紋，無起皮鼓泡出現(xiàn)，但是有微小裂紋出現(xiàn)；當(dāng)熱流密度增加到5 MW/m2時，試樣表面熔化現(xiàn)象嚴(yán)重，有微小空洞產(chǎn)生；當(dāng)繼續(xù)增加到8 MW/m2時，試樣扭曲破壞嚴(yán)重，表面呈黑灰色，出現(xiàn)點狀燒蝕坑[15-17]。

國外分別研究了經(jīng)軋制和退火后的W-La2O3材料在1 273～1 973 K條件下的屈服強度，并將其和同樣處理條件的純鎢進行比較。結(jié)果發(fā)現(xiàn)[18-19]，軋制后的兩種物質(zhì)的強度相同，退火后的W-La2O3強度比純鎢強度高60～200 MPa。在另一實驗中，研究人員用粉末冶金法制備了W-La2O3復(fù)合材料，研究發(fā)現(xiàn)在室溫條件下，復(fù)合材料斷裂韌性為9.7 MPa·m-1/2，而純鎢的斷裂韌性僅為5.4 MPa·m-1/2，提高了約80%。

2.3 W-La2O3的輻照效應(yīng)

將W-1%La2O3暴露在50～700 ℃、100 eV的氚氣流中進行研究后發(fā)現(xiàn)，當(dāng)溫度為420 ℃時氚滯留達到最大值，而純 W在320 ℃時達到最大值，并且W-1%La2O3的最大滯留量是純W的兩倍，結(jié)果表明：添加La2O3會導(dǎo)致材料內(nèi)部特別是在晶界處形成明顯的氚滯留孔洞[20]。UEDA 等[21]研究了分別經(jīng)熱處理(SR)和再結(jié)晶(RE)后的 W、W-K、W-La2O3在1 keV的H3+、653 K、1×1025H/m2輻照條件下氫泡的數(shù)量、密度和表面斷裂行為，研究發(fā)現(xiàn)：W-K和W-La2O3氫泡數(shù)量和密度都比純鎢增加(見圖2)，且斷裂強度也比純鎢低。MADDALUNO等[22]將純W和W-La2O3暴露在FTU(Frascati Tokamak Upgrade)中，發(fā)現(xiàn)在D轟擊試樣時，純W在800 K時有明顯的D2和HD的解析峰，并且純W和W-La2O3兩者的總解吸D原子個數(shù)分別是8.2×1016和3.8×1017，單位解吸D原子數(shù)分別為 7.4×1019m-2和3.5×1020m-2，可知純 W 比W-La2O3材料的D滯留量小一個數(shù)量級。

圖2 純W、W-K、W-La2O3熱處理(SR)和再結(jié)晶(RE)狀態(tài)的氣泡密度[21]Fig.2 Fluence dependence of blister number density for pure W, K-doped W, and La2O3-doped W (SR and RE denote ‘stress relieved’and ‘recrystallized’, respectively)[21]

以上數(shù)據(jù)顯示，La2O3雖然能夠細(xì)化鎢晶粒、起到彌散強化、提高鎢合金強度和抗蠕變性能的作用，但是在高溫、高劑量粒子輻照條件下，W-La2O3和純鎢相比粒子滯留量會更大，而且不能承受高劑量的粒子束沖刷。

3 TiC彌散強化鎢基復(fù)合材料

TiC是另外一種研究較多的增強鎢基材料的彌散相。TiC具有高熔點(約3 200 ℃)、低密度、與鎢相似的熱膨脹系數(shù)等性質(zhì)，是W基合金一種較好的增強體材料。

3.1 W-TiC的制備

W-TiC粉體的制備主要先采用機械合金化方法，再進行真空或氣氛熱壓燒結(jié)或等靜壓燒結(jié)。宋桂明等[23]研究了用于航天領(lǐng)域中結(jié)構(gòu)材料 W-TiC合金的制備；于福文[5]于2007年開始了W-TiC合金應(yīng)用于聚變堆第一壁材料的研究，日本則于1999年便有此項工作的研究報道。

3.2 W-TiC的力學(xué)性能

種法力等[24]采用機械合金化工藝制備 W-TiC粉體，然后在2 373 K進行熱壓燒結(jié)。結(jié)果顯示，W-1%TiC中鎢的平均晶粒尺寸為1.5 μm（純鎢平均晶粒為6 μm）；當(dāng)TiC含量＜1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時，隨著TiC的加入量的增加，材料的試樣抗彎強度單調(diào)提高，加入1%TiC時達到最大值1 065 MPa；繼續(xù)增加TiC含量到1.5%時，材料強度下降到985 MPa。對TiC含量為1%的W-TiC合金進行電子束熱沖擊試驗，材料能承受6 MW/m2的熱流沖擊。

KITSUNA等[25]通過球磨制粉、熱等靜壓(溫度為1 623 K和2 223 K)燒結(jié)、再進一步熱鍛和熱軋及熱處理等工藝，制備了系列W-TiC復(fù)合材料。分析結(jié)果表明，W-0.5%TiC樣品中鎢晶粒尺寸為 0.44 μm，W-0.2%TiC中鎢晶粒尺寸為1.6 μm；沖擊試驗表明，純 W 材料的韌脆轉(zhuǎn)變溫度在544 K左右，而W-0.2%TiC材料的韌脆轉(zhuǎn)變溫度為440 K，比純W下降了大約100 K。為了研究鎢合金的再結(jié)晶性能，將材料分別在2 073、2 273和2 473 K保溫1 h，結(jié)果發(fā)現(xiàn)W-0.2%TiC試樣再結(jié)晶溫度約在2 273～2 473 K之間，比純鎢的再結(jié)晶溫度高出850 K；而對于TiC含量為0.5%的樣品，整個熱處理溫度范圍內(nèi)沒有發(fā)現(xiàn)鎢的再結(jié)晶和晶粒長大現(xiàn)象，說明其再結(jié)晶溫度高于2 473 K。KURISHITA等[26]研究了球磨氣氛和塑性加工對材料斷裂強度的影響。結(jié)果表明 W-1.1%TiC-Ar(球磨氣氛為 Ar)制備材料的斷裂強度為 2.75 GPa，W-0.5%H2(球磨氣氛為H2)斷裂強度可達到2 GPa。對試樣W-1.1TiC/Ar在1 923 K進行熱塑性加工后其斷裂強度可達到4.4 GPa(見圖3)。

3.3 W-TiC的輻照效應(yīng)

將純鎢和摻雜TiC的鎢合金在563 K下進行中子輻照試驗，純W和W-0.3%TiC輻照缺陷的平均直徑和數(shù)量密度分別是 3.3 nm、3 600/μm3和2.9 nm、2 700/μm3；輻照前后兩種材料相比，W-0.3%TiC硬度增量30HV，純鎢的硬度增量63HV。另外，在不同氣氛下球磨的W-(0.25～0.8)%TiC，在600 ℃下經(jīng)中子輻照(劑量為2×1024n/m2)后，不同球磨氣氛的W-0.5TiC都沒產(chǎn)生輻照硬化現(xiàn)象，而對純鎢來說相同條件下硬度增量98HV；進行He輻照實驗后發(fā)現(xiàn)，商業(yè)純W在550 ℃、熱流密度為3 MeV、輻照劑量為2×1022He/m2的輻照后，材料有表面剝落和裂痕產(chǎn)生，而W-0.3%TiC在輻照劑量為23×1023He/m2時才有此現(xiàn)象，表明在He輻照條件下W-0.3%TiC-H2表皮剝落的臨界劑量比商業(yè)純W的高約10倍；同樣的D輻照實驗中，W-1.1%TiC-Ar和W-1.1%TiC-H2相比處于熱處理和再結(jié)晶狀態(tài)的鎢沒有孔洞和氣泡形成，并且D滯留量小了兩個數(shù)量級[27-29]。

圖3 塑性加工前和在1 923 K壓縮量約 80%后的W-1.1TiC/Ar-UH應(yīng)力—應(yīng)變曲線Fig.3 Stress—strain curves for W-1.1TiC/Ar-UH before and after compression forming to approximately 80% in reduction ratio at 1 923 K (σy indicating proportional limit yield stress)

綜上所述，添加一定量TiC可以增強鎢基材料高溫和室溫力學(xué)性能，TiC添加量為1.1%時，并經(jīng)后續(xù)熱處理后，斷裂韌性可達到目前所知的最大值 4.4 GPa。而且晶粒越細(xì)，鎢基材料的抗彎強度和斷裂韌性越好[29]。添加彌散相TiC后，鎢合金的抗中子或D或 He輻照性能相比純鎢都有提高，并且在D和He的混合粒子輻照條件下，可以抑制鎢材料氣泡的產(chǎn)生和D滯留，主要是因為在表面的高密度納米尺寸He氣泡抑制了D的注入[30]。

4 結(jié)論

鎢材料應(yīng)用于聚變堆中的研究涉及幾個方面的問題：低溫脆性、韌脆轉(zhuǎn)變溫度高、再結(jié)晶溫度低，因此加工難度大；經(jīng)輻照后產(chǎn)生硬化和脆化、起泡等現(xiàn)象。針對以上問題，研究者采用La2O3和TiC等氧化物或者碳化物顆粒彌散到鎢基體中，以強化鎢的各項性能。研究發(fā)現(xiàn)：

1) 與純鎢相比，La2O3的加入能使鎢的晶粒尺寸減小約50%，抗彎強度提高35%，斷裂韌性提高80%，并能承受5 MW/m2的熱流沖擊；但La2O3的加入也導(dǎo)致材料抗輻照性能下降，D滯留量增加，氫泡數(shù)量和氫泡密度增加。

2) 向鎢基體中加入0.2%～1.1%的TiC納米顆粒，經(jīng)過熱等靜壓燒結(jié)和塑性加工后，能夠獲得晶粒尺寸小于1 μm的超細(xì)晶粒鎢合金材料，材料的最大抗彎強度達到4.4 GPa, DBTT比純鎢的降低100 K，結(jié)晶溫度高于2 473 K。TiC的加入能夠顯著提高鎢的抗輻照性能，與純鎢相比，D滯留量減小，沒有明顯的輻照硬化，材料表面沒有裂紋和剝落。

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