SiCp/ Al-Fe-V-Si的板材成形過程中顯微組織和力學性能的演變

賀毅強，陳振華

(1.淮海工學院 機械工程學院, 連云港 222005；2.湖南大學 材料科學與工程學院, 長沙 410082)

1986年，美國 Allied-Signal公司的 SKINNER等[1]利用平流鑄造研制了 Al-Fe-V-Si合金，該合金具有較高的室溫和高溫強度、較高的剛度、良好的斷裂韌性等優(yōu)良的綜合性能。為了進一步提高該系合金的力學性能，人們嘗試在該系合金中加入SiC顆粒及晶須[2-3]、Al18B4O33[4]以及原位生成的TiC等[5]，提高材料的室溫、高溫強度和楊氏模量。射沉積技術(shù)作為一種新型近凈成形工藝，XIAO等[6]用其來制備耐熱鋁合金及其復合材料，獲得了力學性能良好的材料。TANG等[7]研究了 Al-Fe-V-Si合金與其過噴粉末的噴射共沉積，提高了合金的冷卻速率。為致密沉積坯，改善材料的力學性能，眾多學者作了大量有益的探索，采用的致密方法主要有鍛造、擠壓、軋制等[8-12]，但對于SiCp/Al-Fe-V-Si復合材料沉積坯的致密化研究較少。CHEN 等[13-14]和賀毅強等[15-17]采用多層噴射沉積工藝制備SiC顆粒增強鋁基復合材料，通過擠壓對復合材料進行致密，并系統(tǒng)研究了其制備工藝、顯微組織、力學性能及熱穩(wěn)定性。但因擠壓容易導致復合材料中SiC顆粒分布的不均勻，而降低了材料的力學性能，且對設(shè)備噸位要求高，無法致密大型坯料。而直接采用鍛造和軋制工藝則容易導致復合材料的開裂。因此，有必要采用一種新的工藝來致密復合材料沉積坯。

本文作者采用熱壓后再軋制的工藝有效地致密了復合材料沉積坯，改善擠壓工藝導致的SiC顆粒分布不均勻的問題，同時通過熱壓可以解決因為設(shè)備限制難以制備大尺寸板材的問題。系統(tǒng)研究了復合材料在致密化過程中顯微組織和物相的演變，分析了致密化過程中材料致密度與力學性能的變化規(guī)律，以評估熱壓后再軋制工藝制備SiCp/Al-Fe-V-Si板材的可行性，并對工藝參數(shù)進行優(yōu)化，對SiCp/Al-Fe-V-Si的致密與加工具有重要參考意義。

1 實驗

1.1 原料及成分設(shè)計

本試驗以名義成分為15SiCp/Al-8.5Fe-1.3V- 1.7Si和15SiCp/Al-10.0Fe-1.3V-2.0Si(體積分數(shù)，%)的復合材料為研究對象，基體合金中的Fe和V以Al-40Fe和Al-40Fe-10V中間合金的形式加入。SiC顆粒為β-SiC，平均粒徑約為10 μm，在多層噴射沉積圓坯制備裝置上制備復合材料沉積坯。

1.2 塑性加工

將沉積錠坯車削成直徑為 155 mm的圓柱形坯料，然后在1025T擠壓機上進行擠壓和熱壓，錠坯加熱溫度為480 ℃，保溫1 h。擠壓后板材板厚10 mm，擠壓比為11。熱壓后將熱壓坯垂直于熱壓方向鋸成板坯，板坯厚約15 mm。然后將擠壓板材和熱壓坯料分別進行多道次熱軋，坯料溫度為480 ℃，軋制前保溫1 h，道次間保溫時間20 min，采用石墨＋機油潤滑，軋速為0.43 m/s。

1.3 性能檢測

常溫拉伸試驗在CSS-44100型電子萬能試驗機上進行，拉伸速率為0.5 mm/min，拉伸方向平行于板材軋制方向。金相樣品用Keller試劑浸蝕后在XJL-03大型金相顯微鏡下進行組織觀察。在JSM-5600掃描電鏡下觀察拉伸試樣斷口形貌。用H800型透射電鏡觀察彌散粒子及晶粒的變化。在HBRVU-187.5型布洛維光學硬度計上測試硬度，并采用X射線衍射儀進行物相分析，采用阿基米德法測量試樣密度。

2 結(jié)果與分析

2.1 SiC顆粒分布

復合材料中SiC顆粒的形態(tài)和分布隨著加工工藝和加工狀態(tài)變化而發(fā)生變化。圖1所示為擠壓比為11:1時15SiCp/Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si沉積坯在加工過程中金相組織的演變。從圖1(a)可以看出，沉積坯中存在較大的孔洞，經(jīng)密度測量其相對致密度約為85%。經(jīng)過擠壓的大剪切變形，粉末顆粒間的原始邊界消失，孔洞基本消失，獲得了致密度較高的復合材料(圖1(b))。但由于擠壓過程中SiC顆粒與基體合金的流動性能差別，SiC顆粒易聚集板材板面，且之后的多道次軋制并不能消除SiC顆粒的不均勻分布 (圖1(d))。熱壓能在一定程度上致密沉積坯料，改善材料的成形能力，從圖1(c)可以看出，沉積顆粒被壓扁，但由于剪切作用小，顆粒之間的孔洞未能完全消除。與擠壓不同的是，熱壓能保留沉積態(tài)下SiC顆粒的均勻分布，且通過后續(xù)的多道次軋制，可以達到板材的致密且保留SiC顆粒的均勻分布(圖1(e))。沉積態(tài)和熱壓態(tài)中的SiC顆粒呈無方向分布，而軋制態(tài)的板材中SiC顆粒長軸方向都與軋制方向平行。在軋制過程中，由基體的塑性變形導致SiC顆粒的轉(zhuǎn)動與滑動，使其長軸方向平行于擠壓和軋制方向。?ADEK 等[18]在研究也發(fā)現(xiàn)，該復合材料中的Al13(Fe,V)3Si顆粒和SiC顆粒幾乎都沿擠壓方向排列，且基體呈現(xiàn)出弱織構(gòu)。

圖1 15SiCp/Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si復合材料的金相組織Fig.1 Metallographs of 15SiCp/Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si composite: (a) As-deposited;(b) As-extruded; (c) As-pressed; (d) Asrolled after extruding; (e) As-rolled after pressing

2.2 彌散粒子

圖2所示為15SiCp/Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si擠壓坯和熱壓坯經(jīng)多道次軋制后晶粒大小與彌散粒子的形狀和分布。由圖2可看出，沉積態(tài)復合材料的彌散粒子均勻細小，為 30～60 nm，呈近球狀，晶粒細小，約為300 nm(見圖2 (a))。經(jīng)480 ℃擠壓后多道次軋制，彌散粒子長大至100～120 nm(見圖2 (b))。而經(jīng)熱壓后再多道次軋制，彌散粒子長大程度小，約為80 nm (見圖2 (c))。因此，熱壓后，再軋制比擠壓后再軋制更能保持顯微組織的均勻細小。從圖2(b)和(c)還可以看出，經(jīng)過塑性變形后，彌散粒子大多分布在晶界上。CARRE?O等[19]認為在晶界被彌散粒子釘扎住以前有輕微的移動，因此晶內(nèi)很少有位錯和彌散粒子，晶粒在加熱過程中因受到彌散粒子的限制而不易長大。

2.3 加工過程中的X射線物相分析

致密化過程中是否發(fā)生由α-Al13(Fe,V)3Si到θ-Al13Fe4脆性相的轉(zhuǎn)變對于判斷致密化工藝特別是致密化溫度是否合理十分重要。圖3所示為不同狀態(tài)下15SiCp/Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si的XRD譜。

由XRD分析可知，沉積態(tài)15SiCp/Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si復合材料的衍射峰主有α(Al)、α-Al13(Fe,V)3Si以及β-SiC。而經(jīng)過熱擠壓、熱壓以及后續(xù)的軋制等熱加工工藝后，α-Al13(Fe,V)3Si相的衍射峰強度增強，沒有出現(xiàn)明顯的θ-Al13Fe4脆性相衍射峰，這說明在熱加工過程中并沒有明顯的θ-Al13Fe4脆性相析出。在材料的熱加工過程中，材料只發(fā)生形的變化，沒有明顯新相的產(chǎn)生。

2.4 軋制過程中的密度與硬度變化

圖2 復合材料不同加工狀態(tài)下的TEM像Fig.2 TEM images of composite on different conditions:(a) As-deposited; (b) As-rolled after extruding; (c) As-rolled after pressing

15SiCp/Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si沉積坯經(jīng)擠壓和熱壓后再多道次軋制成板材，軋制過程中的密度變化規(guī)律如圖4所示。從圖4(a)可以看出，擠壓板坯在軋制過程中密度先下降后升高。擠壓后材料密度為 2.99 g/cm3，隨著軋制壓下量的增加，密度降低，壓下量達25%時，板材的密度最低，為2.98 g/cm3。壓下量超過25%后，板材密度又隨著壓下量的增加而升高，壓下量為70%時，密度達2.99 g/cm3。壓下80%時，密度逐漸穩(wěn)定，達到 3.00 g/cm3。與熱擠壓板坯不同的是，由于熱壓致密后沉積顆粒之間的孔隙沒有完全消除，軋制初期，密度呈上升趨勢。當壓下量超過10%后，密度下降，密度的最低點出現(xiàn)在壓下量為30%～40%之間，與擠壓板坯料軋制相比，其壓下量延后了10%左右。壓下量達到90%，材料基本致密。在軋制過程中出現(xiàn)的密度下降則與變成過程中SiC顆粒的滑動與轉(zhuǎn)動造成SiC顆粒與基體間出現(xiàn)新的孔隙有關(guān)，當SiC顆粒長軸方向平行于軋制方向后，材料密度增加。

圖3 不同狀態(tài)下 15SiCp/Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si復合材料的XRD譜Fig.3 XRD patterns of 15SiCp/Al-Fe-V-Si under different conditions: (a) As-deposited; (b) As-extruded; (c) As-pressed; (d)As-rolled after pressing

圖4 軋制過程中15SiCp/Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si的密度變化Fig.4 Density evolution of 15SiCp/Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si during rolling process: (a) As-extruded; (b) As-pressed

圖5所示為軋制過程中復合材料的硬度變化曲線。從圖5可以看出，擠壓后的復合材料在軋制過程中的硬度變化曲線(圖5(a))與密度變化曲線(圖4(a))一致，也存在先下降后上升的變化規(guī)律。同樣與4(b)對應(yīng)，壓下量低于10%時，硬度隨著壓下量的升高而升高(圖5(b))；當壓下量超過 10%后，硬度也隨壓下量的升高而下降，最低點出現(xiàn)在壓下量為 30～40%；當壓下量高于40%，硬度隨著壓下量的升高而升高，與密度的變化趨勢一致。

圖5 軋制過程中15SiCp/Al-10.0Fe-1.3V-2.0Si的硬度變化Fig.5 Hardness evolution of 15SiCp/Al-10.0Fe-1.3V-2.0Si during rolling process: (a) As-extruded; (b) As-pressed

從圖4的密度曲線與圖5中的硬度曲線變化規(guī)律可以看出，對于擠壓坯和熱壓坯經(jīng)軋制壓下10%后，由于SiC顆粒在基體中的轉(zhuǎn)動造成SiC顆粒與基體結(jié)合處出現(xiàn)孔隙，而使密度和硬度下降。隨著壓下量的增加，SiC顆粒轉(zhuǎn)動后其長軸方向平行于軋制方向，與基體界面結(jié)合逐漸緊密，密度和硬度逐漸增加。

由上可知，經(jīng)過擠壓后軋制和熱壓后軋制均能有效致密復合材料沉積坯，明顯提高材料硬度，符合實驗要求。材料的力學性能取決于其顯微組織，密度則反映了顯微組織的變化。因此，軋制過程中，隨著壓下量的增加，復合材料擠壓坯和熱壓坯硬度與密度的變化規(guī)律一致。

2.5 拉伸性能

沉積態(tài)、熱擠壓態(tài)、熱擠壓后軋制及熱壓后軋制的15SiCp/Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si室溫拉伸性能如表1所列。

表1 不同加工狀態(tài)下的15SiCp/Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si復合材料的室溫拉伸性能Table1 Ambient tensile properties of 15SiCp/Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si on different conditions

從表1可以看出，噴射沉積坯的力學性能差，經(jīng)過擠壓后力學性能大幅度提高，抗拉強度從160 MPa提高到了390 MPa，提高144%，伸長率提高到2.5%。擠壓后經(jīng)多道次熱軋，復合材料的抗拉強度達 535 MPa，伸長率為4.0%；而通過熱壓致密后再多道次熱軋后板材抗拉強度達580 MPa，比擠壓后經(jīng)多道次熱軋的抗拉強度提高8.5%，伸長率也提高58%。

金屬基復合材料的力學性能取決于其顯微組織，增強顆粒的分布與體積分數(shù)影響復合材料的斷裂方式和斷裂性能。從圖1的顯微組織可以看出，沉積坯料的沉積顆粒之間存在大量孔洞和裂紋，且SiC顆粒與基體結(jié)合不夠牢固，因此導致沉積坯的強度低，且?guī)缀鯖]有塑性。擠壓對沉積材料的致密效果好，力學性能有大幅提高。但由于擠壓致密容易導致SiC顆粒在基體中分布不均勻。通過后續(xù)的軋制仍未能明顯改善SiC表層聚集現(xiàn)象，SiC顆粒集中的地方更容易導致應(yīng)力集中，更易導致基體開裂、界面脫粘和SiC顆粒的斷裂。最后的失效通常是由聚集的SiC顆粒之間的基體開裂并迅速擴展而造成的。而通過熱壓致密后，雖然坯料中還存在由噴射沉積工藝中噴嘴掃描造成的SiC顆粒成層狀分布，但通過后續(xù)熱軋加工，減少層間距離，最終達到SiC顆粒在基體中的均勻分布，有利于提高復合材料的力學性能。

此外，基體彌散粒子和晶粒的大小是影響金屬基復合材料力學性能的另一關(guān)鍵因素。熱壓后再軋制后基體的彌散粒子和晶粒尺寸小于擠壓后再軋制基體的，這可能由于擠壓過程中積聚的能量以及擠壓過程中由于塑性變形材料內(nèi)部的摩擦導致材料溫度升高，導致晶粒和彌散粒子長大。由于彌散粒子的粗化導致強度下降，強度與彌散粒子之間的關(guān)系如下：

式中：r彌散粒子半徑，m；σ0.2為合金的屈服強度，MPa；φ為彌散粒子的體積分數(shù)，%。因為熱壓后軋制復合材料彌散粒子比擠壓后軋制的更加細小，根據(jù)式(1)可以得出熱壓后再軋制復合材料的力學性能更好。

3 結(jié)論

1) 擠壓后軋制和熱壓后軋制均能有效致密復合材料沉積坯，SiC顆粒長軸方向平行于軋制方向。與擠壓后再熱軋相比，SiCp/Al-Fe-V-Si復合材料經(jīng)熱壓后再軋制SiC顆粒分布更加均勻。擠壓工藝容易導致SiC顆粒的分層與聚集，而無法通過后續(xù)的多道次軋制消除。熱壓工藝無法完全致密復合材料，但能保留噴射沉積坯中SiC顆粒的均勻分布，通過后續(xù)的多道次軋制，SiC顆粒分布均勻，組織致密。

2)在450 ℃熱壓、擠壓及軋制過程中無明顯Al13Fe4脆性相生成。熱壓后再軋制復合材料的彌散粒子和晶粒比擠壓后再軋制的更加細小。

3) 擠壓后軋制板材的抗拉強度為535 MPa，伸長率為 4.0%；熱壓后再軋制復合材料板材的 SiC 顆粒分布更均勻，彌散粒子更細小，因此，其力學性能更好，抗拉強度達580 MPa，伸長率為6.3%。

4) 擠壓坯在軋制過程中，當壓下量低于25%時，由于SiC顆粒的滑動與轉(zhuǎn)動，密度和硬度先降低；當壓下量高于25%時，密度和硬度升高；當軋制壓向量達80%時，材料基本致密。熱壓后材料致密度低；在軋制壓下量低于10%時，主要是致密過程，密度與硬度升高；當軋制壓下量在10%至40%之間，由于SiC顆粒的滑動與轉(zhuǎn)動，密度和硬度下降；當軋制壓向量高于40%后，密度與硬度升高，壓下90%時，材料基本致密。

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