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    比色法測定不同產(chǎn)地黑豆皮中花青素含量

    2012-12-03 05:44:42張澤生林紀(jì)偉王志平於洪建劉岱琳
    食品研究與開發(fā) 2012年5期
    關(guān)鍵詞:皮中甲醇溶液項(xiàng)下

    張澤生,林紀(jì)偉,2,王志平,於洪建,劉岱琳

    (1.天津科技大學(xué)食品工程與生物技術(shù)學(xué)院,天津 300457;2.中國人民武裝警察部隊(duì)醫(yī)學(xué)院生藥教研室,天津 300162;3.鄭州人民醫(yī)院藥劑科,河南 鄭州 450012;4.天津市尖峰天然產(chǎn)物研究開發(fā)有限公司,天津 300457)

    黑豆是我國一種傳統(tǒng)種植的農(nóng)作物,其具有悠久的食用和藥用歷史,自古以來民間就有用黑大豆補(bǔ)血、活血和烏發(fā)養(yǎng)顏的記載。黑豆皮,又稱烏衣,富含大量花青素,主要以飛燕草素、矢車菊素為主[1],具有抗氧化活性[2]、抑制誘變[3-4]、抗炎[5]、預(yù)防癌癥以及延緩衰老等多種保健功效[6],一直是天然食用添加劑和健康保健食品的原料。

    我國是農(nóng)業(yè)大國,從南到北很多省份都種植黑豆,資源豐富,可謂世界各國之首[6]。在我國的北方,如天津市、河北省、山東省都有豐富的黑豆產(chǎn)量,但是由于產(chǎn)地不同,黑豆皮中的功效成分差異較大,因此本文在文獻(xiàn)工作基礎(chǔ)上,利用比色法測定不同產(chǎn)地黑豆皮中花青素的含量,從而進(jìn)一步控制黑豆皮的質(zhì)量,為其在食品添加劑和保健食品中的應(yīng)用提供參考。

    1 材料與方法

    1.1 材料、試劑和儀器設(shè)備

    1.1.1 材料

    黑豆皮原料:黃仁黑豆皮,產(chǎn)自湖北;青仁黑豆皮,產(chǎn)至東北,青扁黑豆皮,產(chǎn)自安徽;市售黑豆皮,產(chǎn)自山東濱州;內(nèi)蒙黑豆皮,產(chǎn)自內(nèi)蒙古。所有試驗(yàn)黑豆皮原料由天津市尖峰天然產(chǎn)物研究開發(fā)有限公司提供。

    1.1.2 試劑

    飛燕草素標(biāo)準(zhǔn)品:挪威Polyphenols公司;無水乙醇、甲醇:均為分析純,天津康科德化工有限公司;鹽酸:天津大茂化工有限公司。

    1.1.3 儀器設(shè)備

    UV-2401PC:日本島津公司;HZQ-QX型電動振蕩機(jī):東聯(lián)電子技術(shù)開發(fā)有限公司。

    1.2 方法

    1.2.1 檢測波長的確定

    用1%鹽酸甲醇溶液配制少量黑豆皮提取液,用UV-2401PC紫外可見分光光度計(jì)200 nm~600 nm的范圍內(nèi)對色素進(jìn)行掃描,得黑豆皮提取液的吸附光譜圖。同時(shí)對標(biāo)準(zhǔn)品溶液在200 nm~600 nm的范圍內(nèi)進(jìn)行掃描,得到飛燕草素標(biāo)準(zhǔn)品溶液的吸附光譜圖。

    1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定

    1.2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

    精密稱取飛燕草素對照品適量,用1%鹽酸甲醇溶液溶解,定容在100 mL容量瓶中,配制成85.211μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)品儲備液,備用。

    1.2.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定

    分別精密吸取 2、4、6、8、10 mL 標(biāo)準(zhǔn)品儲備液轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中,用1%鹽酸甲醇溶液稀釋并且定容至刻度。在520 nm下測定吸光度,測定標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    1.2.3 黑豆皮提取物樣品溶液的配制

    準(zhǔn)確稱取黑豆皮原料5 g加入浸提液浸泡過夜,過濾,測定其體積為V。精密吸取1 mL樣品浸提液,置1000 mL棕色容量瓶中,用1%的鹽酸甲醇定容到刻度,以同批1%鹽酸甲醇溶液作空白,置520 nm處測定其吸收度?;ㄇ嗨睾坷?.2.2.2中的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行測定。

    1.2.4 黑豆皮中花青素提取條件優(yōu)化

    1.2.4.1 提取溶劑的選擇

    準(zhǔn)確稱取黑豆皮5 g,共4份,分別置于100 mL三角瓶中,分別加入甲醇、95%乙醇,1%鹽酸甲醇50 mL和1%鹽酸乙醇各50 mL,浸提8 h。按照1.2.3項(xiàng)下配制方法進(jìn)行樣品制備,測量其吸光度。通過對甲醇、95%乙醇、含有體積比例為1%鹽酸的甲醇溶液和95%乙醇溶液進(jìn)行考察,確定最佳提取溶劑。

    1.2.4.2 提取溶液鹽酸用量的選擇

    準(zhǔn)確稱取黑豆皮5 g,共5份,分別置于100 mL三角瓶中。分別加入甲醇50 mL、0.5%鹽酸甲醇溶液(體積分?jǐn)?shù))50 mL、1%鹽酸甲醇溶液(體積分?jǐn)?shù))50 mL、1.5%鹽酸甲醇溶液(體積分?jǐn)?shù))50 mL、2%鹽酸甲醇溶液(體積分?jǐn)?shù))50 mL,浸提8 h。按照1.2.3項(xiàng)下配制方法進(jìn)行樣品制備測量其吸光度。

    1.2.4.3 提取時(shí)間的選擇

    準(zhǔn)確稱取黑豆皮5 g,共6份,分別置于100 mL三角瓶中,精密加入1%鹽酸甲醇50 mL。6份樣品,密封狀態(tài)下進(jìn)行提取,提取時(shí)間分別為 1、2、4、6、8、10 h。然后按照1.2.3項(xiàng)下配制方法進(jìn)行樣品制備,測量其吸光度。

    1.2.4.4 料液比的選擇

    準(zhǔn)確稱取黑豆皮5 g,共5份,分別置于100 mL三角瓶中。分別加入 1%鹽酸甲醇 10、25、50、75、100 mL。密閉狀態(tài)下進(jìn)行浸提8 h。然后按照1.2.3項(xiàng)下配制方法進(jìn)行樣品制備,測量其吸光度。

    1.2.5 加樣回收率的測定

    精密稱取已知含量的供試品原料5 g,準(zhǔn)確加入與供試品中花青素含量相同的飛燕草素對照品,按照1.2.4中確定的提取方法進(jìn)行提取,按1.2.3項(xiàng)下確定的方法準(zhǔn)確測定,計(jì)算平均回收率。

    1.3 樣品的含量測定

    分別準(zhǔn)確稱取不同產(chǎn)地的黑豆皮5 g,按照1.2項(xiàng)下確定的最優(yōu)提取方法進(jìn)行提取,按照1.2項(xiàng)下的含量測定方法進(jìn)行含量測定。每個(gè)產(chǎn)地的黑豆皮平行測定3次。

    2 試驗(yàn)結(jié)果

    2.1 檢測波長的確定

    圖1a是黑豆皮提取物在1%鹽酸甲醇溶液中的吸收光譜,從光譜中可以看出黑豆皮提取物分別在520、362、279、205 nm 處有吸收峰,而 520 nm 為花青素類色素的特征吸收峰。圖1b是標(biāo)準(zhǔn)品飛燕草素在1%鹽酸甲醇溶液中的吸收光譜,從光譜中可以發(fā)現(xiàn)其在520、360、280 nm處有吸收峰,綜合分析后,選擇520 nm作為黑豆皮提取物中花青素吸收度的檢測波長。

    2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定及方法學(xué)考察

    2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定

    按照1.2.2.2項(xiàng)下方法進(jìn)行測定,結(jié)果如圖2所示。

    圖1 黑豆皮提取物和標(biāo)準(zhǔn)品的紫外吸收圖譜Fig.1 The UV spectrum of Black Soya Bean Extract and delphinidin

    圖2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定Fig.2 Detection of linear curve

    標(biāo)準(zhǔn)曲線為A=0.0943x,(x表示為測試溶液的濃度,單位為 μg/mL),r=0.9996(n=5),該標(biāo)準(zhǔn)曲線在濃度為1.7μg/mL~8.5μg/mL的范圍內(nèi)線性良好。

    2.2.2 精密度的測定

    吸取標(biāo)準(zhǔn)品溶液1 mL,按1.2.2.2項(xiàng)下的方法進(jìn)行精密度測定,RSD=0.21%(n=6),本方法的精密度良好。

    2.2.3 穩(wěn)定性的測定

    吸取供試品溶液 1 mL,分別在 2、4、6、8、10 h 后測定吸光度值。試驗(yàn)結(jié)果表明:在0~10 h內(nèi)穩(wěn)定性良好,RSD=0.23%。

    2.2.4 重現(xiàn)性試驗(yàn)

    準(zhǔn)確稱取同一產(chǎn)地的黑豆皮5份,每份5 g。按1.2.4項(xiàng)下確定的方法進(jìn)行提取,再按1.2.3項(xiàng)下方法進(jìn)測定,實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,該方法重現(xiàn)性良好,RSD為0.74%(n=5)。

    2.3 黑豆皮中花青素提取條件優(yōu)化

    2.3.1 提取溶劑的選擇

    不同溶劑的浸提結(jié)果見表1。

    表1 不同溶劑的浸提結(jié)果Table 1 Extraction using different solution

    表1測試結(jié)果顯示采用1%的鹽酸甲醇溶液作為提取溶劑時(shí),吸光度最高,說明具有很好的提取效果。因此本試驗(yàn)采用1%的鹽酸甲醇作為提取溶劑。

    2.3.2 提取溶劑酸度選擇

    不同鹽酸濃度的浸提結(jié)果見表2。

    表2 不同鹽酸濃度的浸提結(jié)果Table 2 Extraction using different content HCl

    測試結(jié)果如表2,在相同提取時(shí)間條件下,隨著鹽酸濃度的增加,測試溶液的吸光度值也在增高。說明酸度的增加會提高提取收率。但是從1%~2.5%的酸度變化,提取溶液的吸光度值增加并不明顯,因此確定提取溶液鹽酸濃度為1%。

    2.3.3 提取時(shí)間的選擇

    不同時(shí)間的浸提結(jié)果見表3。

    表3 不同時(shí)間的浸提結(jié)果Table 3 Extraction using different time

    如表3所示,浸提時(shí)間達(dá)到8 h時(shí),吸光度值達(dá)到最高,而且隨著提取時(shí)間的增加,吸光度值達(dá)到穩(wěn)定。因而確定浸提時(shí)間為8 h。

    2.3.4 料液比的選擇

    不同料液比的浸提結(jié)果見表4。

    表4 不同料液比的浸提結(jié)果Table 4 Extraction using different volume solution

    通過對不同料液比的考察,結(jié)果如表4所示,料液比為1∶10時(shí),吸光度值達(dá)到最高,因而確定最佳料液比為 1∶10。

    2.4 加樣回收率的測定

    按照1.2.5項(xiàng)下確定的方法準(zhǔn)確測定,平均回收率為 98.34%,RSD=2.32%(n=5)。

    2.5 不同產(chǎn)地黑豆皮中花青素的含量

    按照1.2.4項(xiàng)下確定的提取方法進(jìn)行含量測定,結(jié)果如表5所示。分析結(jié)果如表5所示,市售的黑豆皮其花青素含量相對較低,而安徽產(chǎn)的青扁黑豆皮花青素含量相對較高。

    表5 不同產(chǎn)地黑豆皮中花青素的含量測定Table 5 Detection of anthocyanidin of black soybean from different varied area

    3 小結(jié)與結(jié)論

    1)對國內(nèi)不同產(chǎn)地的黑豆皮原料進(jìn)行了花青素含量測定,測試結(jié)果顯示不同產(chǎn)地的黑豆皮原料中花青素的含量差異較大,品種之間以安徽產(chǎn)的青扁黑豆皮花青素含量相對較高,雖然市售黑豆皮的含量相對較低。

    2)本文利用紫外分光光度法測定不同區(qū)域的黑豆皮中花青素的含量,該方法簡便,快速,結(jié)果準(zhǔn)確,可靠,適于黑豆皮中花青素成分的質(zhì)量控制。

    [1]JINHL,KANGNS,SHINSO,et al.Characterisation of anthocyanins in the black soybean (Glycine max L.)by HPLC-DAD-ESI/MS analysis[J].Food Chemistry,2009,112:226-231

    [2]ASTADI I R,ASTUTI M,SANTOSO U,et al.In vitro antioxidant activity of anthocyanins of black soybean seed coat in human low density lipoprotein(LDL)[J].Food chemistry,2009,112:659-663

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    [6]李瑩,張亮,劉志玲,等.黑豆種植與加工利用[M].北京:金盾出版社,2006:5-8

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