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    電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定地表水和地下水中的硫酸根、磷酸根和硼酸

    2012-12-01 05:57:48王玉功倪能楊發(fā)旺
    中國無機(jī)分析化學(xué) 2012年4期
    關(guān)鍵詞:硫酸根蒸餾水水樣

    王玉功 倪能 楊發(fā)旺

    (國土資源部蘭州礦產(chǎn)資源監(jiān)督檢驗(yàn)中心,蘭州730050)

    在水質(zhì)檢測中硫酸根、磷酸根、硼酸的傳統(tǒng)分析方法通常是分項(xiàng)目獨(dú)立檢測,主要方法有分光光度法[1]、容量法[2]、重量法[3]等,這些方法各有優(yōu)缺點(diǎn),有的方法要分別測定,有的所用試劑較多,分析流程

    1 前言

    較長,不能滿足快速、準(zhǔn)確的檢測要求。近來也有不少采用離子色譜法[4-6]測定水質(zhì)中陰離子的報道,本研究利用ICP-AES法具有多元素同時測定、分析速度快、線性范圍寬等特點(diǎn)[7],在參考文獻(xiàn)[8]的基礎(chǔ)上,建立了鹽酸酸化水樣,ICP-AES法同時測定地下水和地表水中的全S、P、B來近似代替水中的SO42-、PO43-、H3BO3的方法,具有其他傳統(tǒng)分析方法難以滿足的優(yōu)勢。

    2 實(shí)驗(yàn)部分

    2.1 儀器及主要試劑

    ICP-AES Thermo 6300全譜直讀光譜儀(美國Thermo公司),CID檢測器。

    SO42-標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(1.00mg/mL):準(zhǔn)確稱取1.8141g K2SO4,用少量二次蒸餾水溶解,加入20mL HCl,以二次蒸餾水定容至1000mL,搖勻。

    PO43-標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(0.500mg/mL):準(zhǔn)確稱取0.7165g KH2PO4,用少量二次蒸餾水溶解,加入20mL HCl,以二次蒸餾水定容至1000mL,搖勻。

    H3BO3標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(0.500mg/mL):準(zhǔn)確稱取0.2500g干燥H3BO3,用少量二次蒸餾水溶解,加入10mL HCl,以二次蒸餾水定容至500mL,搖勻,貯存于塑料瓶中。

    所用試劑均為分析純,實(shí)驗(yàn)用水為二次蒸餾水。

    2.2 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制

    將SO42-,PO43-,H3BO3標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液分別稀釋成100,10,10μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液;分別移取標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于一系列100mL無硼容量瓶中,加0.5mL HCl,制成SO42-,PO43-,H3BO3的混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。各濃度值見表1。

    表1 混合標(biāo)準(zhǔn)工作系列溶液Table 1 A series of the mixed standard working solutions

    2.3 樣品分析

    取100mL水樣,加1.0mL HCl酸化,搖勻(若水樣渾濁待澄清后取清液或直接干過濾),在ICPAES儀上連續(xù)測定。隨同做空白實(shí)驗(yàn)。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 分析線的選擇

    實(shí)驗(yàn)表明,大量的Fe、Cu對P 213.6nm和P 214.9nm有干擾,而在P 178.2nm處無干擾;Mn、Cu對S 182.0nm有較明顯干擾,而在S 180.6nm處無干擾;B 249.7nm處Pb、Zn均無干擾。所以選擇P 178.2nm、S 180.6nm、B 249.7nm 作為分析線。

    3.2 儀器條件優(yōu)化

    對混合標(biāo)準(zhǔn)溶液 SO42-(50μg/mL)、PO43-(0.40μg/mL)、H3BO3(0.40μg/mL),依次改變實(shí)驗(yàn)條件測定S、P、B的發(fā)射強(qiáng)度,結(jié)果表明在表2儀器條件下,S、P、B的發(fā)射強(qiáng)度最大。

    3.3 HCl濃度的選擇

    分 別 考 察 了 SO42-(25 μg/mL)、PO43-(0.20μg/mL)、H3BO3(0.20μg/mL)的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液在 HCl濃度分別為0.06、0.12、0.18、0.24、0.30mol/L時,對S、P、B發(fā)射強(qiáng)度的影響。圖1結(jié)果表明,鹽酸濃度在0.06~0.30mol/L時對測定影響不大??紤]到酸對儀器的腐蝕,實(shí)驗(yàn)選擇HCl濃度為0.12mol/L。

    圖1 HCl濃度的選擇Figure 1. Emission intensity dependence on hydrochloric acid concentration.

    3.4 干擾試驗(yàn)

    在儀器最佳條件下測定礦化度較高的水樣,結(jié)果表明,100倍的Cu,Mn,Si,Ba,1000倍的Fe,Ca,K,Na,P,B,Sr對S,P,B同時測定均不干擾。

    3.5 方法檢出限及線性范圍

    在選定的儀器條件下,連續(xù)測定空白溶液12次,以3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差計算出方法的檢出限,見表3。按照標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制方法測定標(biāo)準(zhǔn)曲線,各項(xiàng)目曲線線性在表3所列的范圍內(nèi)呈線性關(guān)系。符合地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室測試質(zhì)量管理規(guī)范。

    3.6 精密度及回收率

    對實(shí)際地表水、地下水按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行精密度及加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。表4結(jié)果表明,方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=6)為0.53%~6.09%,加標(biāo)回收率為91.9%~102.2%,滿足地質(zhì)調(diào)查技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的要求,說明本方法能夠滿足水樣中S,P,B的準(zhǔn)確測定。

    表3 方法檢出限及線性范圍Table 3 Detection limits and linear ranges of the method for SO42- ,PO43- and H3BO3

    表4 精密度及加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 4 Results of precision and recovery tests

    3.7 方法比對

    對地表水和地下水分別采用ICP-AES法、光度法(PO43-)、容量法(SO42-)、光度法(H3BO3)測定,表5結(jié)果表明,ICP-AES法測定值與傳統(tǒng)方法的結(jié)果比較,無顯著差異。

    3.8 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

    按實(shí)驗(yàn)方法,將國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) GBW(E)080523、GBW(E)080524、GBW079830分別制備成稀釋因子為10,50,100的樣品溶液各3份,每一份樣品溶液連續(xù)測定7次,通過計算得出分析結(jié)果的相對誤差,結(jié)果見表6。從表6可以看出本法完全可以滿足測試的要求。

    表5 方法比對Table 5 The comparison of the methods /(mg·L-1)

    表6 國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析Table 6 Analysis results of sulfate in the national standard materials

    3.9 公式轉(zhuǎn)換的確定

    由于上述方法中ICP-AES測定的為水樣中S,P,B的值,換算成SO42-,PO43-,H3BO3公式如下:ρ(SO42-)= 2.996ρS;ρ(PO43-)= 3.067ρP;ρ(H3BO3)=5.720ρB式中ρ表示質(zhì)量濃度(mg/L)。

    4 結(jié)語

    從提高檢測效率方面,探討利用ICP-AES法同時快速測定地下水和地表水中的全S,P,B來近似代替水中的SO42-,PO43-,H3BO3,是對其他方法的補(bǔ)充。建立的方法能滿足地下水、地表水的日常分析,各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)符合《中國地質(zhì)調(diào)查局地質(zhì)調(diào)查技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)》,分析周期較其他方法大大縮短,在實(shí)際工作中有較大優(yōu)勢。

    [1]張宏陶 .水質(zhì)分析大全[M].北京:科學(xué)技術(shù)文獻(xiàn)出版社,1997:224-315.

    [2]賽納瓦爾,鐘瓊,古麗沙拉,等.用BaCl2滴定法快速測定硫酸鹽的研究[J].環(huán)境科學(xué)與管理,2006,31(5):154-155.

    [3]苗延齡,劉曄 .從礦泉水的微量元素分析看等離子發(fā)射光譜法[J].飲料工業(yè),2004,7(3):43-46.

    [4]李伯平,崔建勇,徐靜,等.甲醇-丙三醇消解離子色譜(IC)測定高純硼酸中硫酸根、磷酸氫根、鋰、鈉、鉀、鎂和鈣離子[J].中國無機(jī)分析化學(xué),2011,1(4):57-60.

    [5]王玉芹,霍世欣 .多思梯度淋洗離子色譜法測定催化劑處理液中的氯和多種磷酸鹽[J].中國無機(jī)分析化學(xué),2012,2(增刊):17-18.

    [6]鄭洪國,李仁勇,梁立娜 .離子色譜法測定變性乙醇燃料中氯離子和硫酸根離子[J].中國無機(jī)分析化學(xué),2012,2(增刊):35-37.

    [7]阮桂色.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)技術(shù)的應(yīng)用進(jìn)展[J].中國無機(jī)分析化學(xué),2011,1(4):15-18.

    [8]陽國運(yùn),唐裴穎 .電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定地表水和地下水中的硫酸根[J].巖礦測試,2009,28(2):176-178.

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