微波輻射合成聚丙烯酸鈉／膨潤土復(fù)合高吸水樹脂結(jié)構(gòu)及性能研究

程志強(qiáng)，馬 琦，康立娟，朱廣千

（吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)資源與環(huán)境學(xué)院，吉林長春130118）

微波輻射合成聚丙烯酸鈉／膨潤土復(fù)合高吸水樹脂結(jié)構(gòu)及性能研究

程志強(qiáng)，馬 琦，康立娟＊，朱廣千

（吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)資源與環(huán)境學(xué)院，吉林長春130118）

以膨潤土（BT）和丙烯酸（AA）為原料，在微波輻射下合成PAA－Na／BT復(fù)合高吸水樹脂，采用單因素實驗法優(yōu)化并確定了最高吸水倍率的合成條件，并采用紅外光譜（FTIR）、X射線衍射（XRD）、掃描電子顯微鏡（SEM）對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)及表面形貌進(jìn)行了表征。結(jié)果表明，最優(yōu)合成條件為：AA／BT質(zhì)量比為8／1，微波輻射功率為720W，AA中和度為80%，交聯(lián)劑N，N′－亞甲基雙丙烯酰胺含量為0.02%，引發(fā)劑過硫酸鉀含量為0.8%；XRD分析表明BT層間距離增大，AA單體進(jìn)入BT層間，形成交聯(lián)結(jié)構(gòu)；SEM分析表明復(fù)合高吸水樹脂是多孔結(jié)構(gòu)；該復(fù)合高吸水樹脂的吸蒸餾水最高倍率是1312g／g，吸生理鹽水最高倍率是320g／g，具有較快的吸水速率，吸水溶脹過程符合一級動力學(xué)，并具有良好的熱保水性能。

微波輻射；膨潤土；丙烯酸；復(fù)合材料；高吸水樹脂

0 前言

高吸水性樹脂是一種含有大量親水基團(tuán)且具有三維網(wǎng)狀空間結(jié)構(gòu)的高分子材料，它能吸收并保持自身質(zhì)量數(shù)百倍甚至上千倍的水，廣泛應(yīng)用于衛(wèi)生用品、農(nóng)業(yè)保水、沙漠防治等領(lǐng)域。聚丙烯酸類高吸水樹脂因其吸水倍率高、吸水速率快、耐熱性好等優(yōu)點在世界高吸水樹脂市場占據(jù)主導(dǎo)地位，約占世界高吸水樹脂總產(chǎn)量的80%以上［1－3］。將各種無機(jī)礦物復(fù)合在高吸水性樹脂中，不僅可以有效地改善其耐鹽性、凝膠強(qiáng)度、熱穩(wěn)定性等性能，而且能大大降低生產(chǎn)成本，已成為近年來研究的熱點［4－5］。

膨潤土（BT）是以蒙脫石為主要成分的黏土礦物，蒙脫石是一種層狀含水的鋁硅酸鹽礦物，其晶體是由2個硅氧四面體夾1個鋁氧八面體構(gòu)成的2∶1層狀硅酸鹽，層狀結(jié)構(gòu)中存在一些陽離子，如Na＋、Ca2＋、K＋等，這些陽離子與晶胞作用不牢固，容易被其他陽離子交換，有較好的離子交換性，其層間以弱的分子間范德華力連接，水分子或其他有機(jī)分子易進(jìn)入晶格層間，改變層間距離。BT來源豐富、價格便宜，具有一定的吸水性、膨脹性和懸浮性，可與有機(jī)單體復(fù)合。魏月琳［6］、范力仁［7］、張小紅［8］、楊瑞成［9］等以BT和丙烯酸（AA）為原料，采用溶液聚合法或反相懸浮聚合法制備出高吸水復(fù)合材料，并對制備條件及各影響因素進(jìn)行了研究。

微波輻射聚合與傳統(tǒng)加熱方法相比具有反應(yīng)時間短、加熱均勻、熱效率高、能耗低等優(yōu)點。將微波輻射應(yīng)用于復(fù)合高吸水性樹脂的合成已有報道，但大部分僅限于淀粉、纖維素等天然高分子產(chǎn)物的復(fù)合［10－12］，與無機(jī)礦物的復(fù)合很少。來水利等［13－14］用凹凸棒與AA復(fù)合，在微波輻射下制備高吸水性樹脂，使其達(dá)到更高的吸水倍率和吸鹽水倍率。

本文以BT和AA為原料，用微波輻射聚合法合成了聚丙烯酸鈉／膨潤土（PAA－Na／BT）復(fù)合高吸水性樹脂，研究了主要合成條件對樹脂吸液性能的影響，并對其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。

1 實驗部分

1.1 主要原料

BT，純度＞90%，粒徑＜2μm，吉林省公主嶺市劉房子膨潤土廠；

AA，分析純，減壓蒸餾處理，天津光復(fù)精細(xì)化工研究所；

氫氧化鈉（NaOH），分析純，天津科密歐化學(xué)試劑有限公司；過硫酸鉀（KPS），分析純，天津福晨化學(xué)試劑廠；N，N′－亞甲基雙丙烯酰胺（MBA），分析純，阿拉丁試劑有限公司；

甲醇，分析純，天津天泰精細(xì)化學(xué)品有限公司。

1.2 主要設(shè)備及儀器

微波反應(yīng)器，m268834，北京中西遠(yuǎn)大科技有限公司；

真空干燥箱，DZF－6030A，上海凱朗儀器設(shè)備廠；

高速粉碎機(jī)，ZN－04B，北京興時利和科技發(fā)展有限公司；

傅里葉紅外變換光譜儀，IR Prestige－21，日本島津公司；

X射線衍射儀，D8－Advance，德國Bruker公司；掃描電子顯微鏡，SSX－550，日本島津公司。

1.3 樣品制備

將盛有一定量AA的燒杯放入冰水浴中，緩慢滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的NaOH溶液至一定的中和度，降到室溫后，在攪拌下加入一定量的BT，充分混合，封口浸泡24h后，在攪拌下分別加入KPS、MBA，加蒸餾水定量；超聲波分散均勻后，用一定功率微波輻射反應(yīng)；反應(yīng)完成后取出，冷卻，在甲醇溶液中浸泡6h，取出產(chǎn)物，剪碎烘干，研磨過篩，得到PAA－Na／BT復(fù)合高吸水性樹脂。

1.4 性能測試與結(jié)構(gòu)表征

吸液倍率的測定：準(zhǔn)確稱取質(zhì)量m1的高吸水性樹脂，加入適量蒸餾水或0.9%的NaCl溶液，磁力攪拌30min，使其充分溶脹，緩慢倒入75μm的網(wǎng)袋，懸掛靜置，直至無液滴，稱量溶脹平衡時凝膠的質(zhì)量m2，按式（1）計算吸液倍率（Q），包括吸蒸餾水倍率（Qd）和吸NaCl溶液倍率（Qn）；

吸液速率的測定：在室溫下，將樹脂研磨過篩，準(zhǔn)確稱取0.1g樣品，均勻平鋪于小濾袋底，將濾袋置入盛滿蒸餾水的1000mL燒杯中，使其均勻分散于足量水中，每間隔一定時間把濾袋取出，并測出該時間點的吸水倍率，用時間與吸水倍率作圖，根據(jù)圖線變化趨勢來研究其吸水速率；

熱保水率的測定：準(zhǔn)確稱取20g飽和水凝膠于表面皿中，置于90℃電熱烘箱中干燥，不同時間取出稱重，計算保水率，熱保水率為干燥前后凝膠質(zhì)量比。

2 結(jié)果與討論

2.1 各因素對復(fù)合高吸水性樹脂吸液倍率的影響

2.1.1 AA／BT質(zhì)量比

由圖1可知，AA／BT質(zhì)量比在2／1到14／1范圍內(nèi)時，樹脂吸液倍率隨著質(zhì)量比增加先增大后減小。當(dāng)BT含量較高，復(fù)合樹脂的交聯(lián)點增多，交聯(lián)密度提高，形成非常致密的高分子網(wǎng)絡(luò)，其空間體積變小，影響吸水性能，而且AA／BT質(zhì)量比越小，BT含量越高，微波下大量BT片層結(jié)構(gòu)并未被剝離，未交聯(lián)的BT部分填充在吸水網(wǎng)絡(luò)空間中，部分則黏結(jié)凝聚而析出，產(chǎn)生嚴(yán)重相分離，導(dǎo)致吸水倍率急劇降低。隨著AA／BT質(zhì)量比的增加，BT含量相對較少時，復(fù)合樹脂仍有較高的吸水倍率，但隨著BT含量減少，交聯(lián)結(jié)構(gòu)也減少，吸液倍率隨之降低。

圖1 AA／BT質(zhì)量比對樹脂吸液倍率的影響Fig.1 Effect of the ratio of AA／BT on absorbent capacity of the resins

2.1.2 交聯(lián)劑MBA含量

隨著交聯(lián)劑MBA含量增大，吸液倍率先升后降，這是因為MBA含量較少時，交聯(lián)密度不大，形成的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定，水溶性部分多，導(dǎo)致吸水倍率低；若MBA含量太高，交聯(lián)密度過大，交聯(lián)點多，則網(wǎng)絡(luò)空間變小，樹脂溶脹能力差，吸水倍率下降。

圖2 MBA含量對樹脂吸液倍率的影響Fig.2 Effect of content of MBA on absorbent capacity of the resins

2.1.3 引發(fā)劑KPS含量

如圖3所示，復(fù)合樹脂的吸液倍率隨著引發(fā)劑KPS含量的增加先上升后下降。引發(fā)劑含量影響聚合物的相對分子質(zhì)量，在交聯(lián)劑MBA含量一定時，聚合物相對分子質(zhì)量的大小直接影響樹脂的交聯(lián)密度，從而影響吸水性能。引發(fā)劑含量過低時，產(chǎn)生的自由基少，引發(fā)形成聚合鏈少，AA與BT交聯(lián)反應(yīng)不完全，吸水倍率低；引發(fā)劑含量過多，自由基過多，根據(jù)自由基聚合原理，鏈終止反應(yīng)增多，產(chǎn)物相對分子質(zhì)量降低，交聯(lián)密度相對提高，聚合網(wǎng)絡(luò)空間變小，吸水性能也隨之下降。

圖3 KPS含量對樹脂吸液倍率的影響Fig.3 Effect of content of KPS on absorbent capacity of the resins

2.1.4 AA中和度

減壓蒸餾處理過的AA經(jīng)過NaOH溶液中和，在復(fù)合樹脂中引入了比—COOH基團(tuán)親水性更強(qiáng)的—COONa。由圖4可知，在中和度為80%時，復(fù)合樹脂的吸液倍率最高。根據(jù)Flory理論［15］，隨著中和度的增加，強(qiáng)親水基—COONa含量增加，其離解改變了材料的電荷密度，導(dǎo)致凝膠網(wǎng)絡(luò)與外界水溶液滲透壓改變，利于水分子進(jìn)入樹脂網(wǎng)絡(luò)中，使吸液倍率提高。由于添加BT的特殊結(jié)構(gòu)，其表面及層間存在許多活性點（永久電荷、可變電荷、可交換陽離子），能調(diào)控電荷密度，在中和度低于80%時，隨著中和度增加，吸水倍率上升；當(dāng)中和度超過80%，離子濃度較大，樹脂中可溶性部分增多，導(dǎo)致吸水倍率下降。

圖4 AA中和度對樹脂吸液倍率的影響Fig.4 Effect of neutralization degree of AA on absorbent capacity of the resins

2.1.5 微波輻射功率

如圖5所示，輻射功率在720W時，吸液倍率最高。微波輻射功率大小直接影響反應(yīng)速率，從而決定了反應(yīng)時間。微波能加速產(chǎn)生自由基［16］，使反應(yīng)進(jìn)程加快，有助于材料的復(fù)合。輻射功率小于720W時，功率越高，輻射引發(fā)產(chǎn)生自由基越多，反應(yīng)速率越快，能迅速形成吸水網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，反應(yīng)時間則越短。當(dāng)輻射功率超過720W，一方面自由基的偶合、歧化反應(yīng)增多，使交聯(lián)度降低，另一方面，輻射功率過高，破壞了BT片層結(jié)構(gòu)，無法形成有效的交聯(lián)點，而且溫度上升過快，樹脂容易硬化，甚至燒焦，產(chǎn)物吸水性能差，也不利于反應(yīng)的控制。

圖5 微波輻射功率對樹脂吸液倍率的影響Fig.5 Effect of microwave radiation power on absorbent capacity of the resin

2.2 復(fù)合高吸水性樹脂的吸水速率

圖6所示為復(fù)合高吸水樹脂的吸水倍率隨著時間的變化分布，用其形成的曲線來研究吸水速率，不同時間點所對應(yīng)曲線的斜率越大則表示該時間點吸水速率越大，反之亦然。從圖6可以看出，不同條件下合成的粒度均為180μm的兩種高吸水樹脂的吸水速率趨勢：前10min吸水很快，10～20min吸水速率逐漸減小趨于平緩，20min后吸水速率減小至0，樹脂吸水溶脹達(dá)到飽和。

假設(shè)復(fù)合高吸水樹脂的吸水溶脹過程符合一級反應(yīng)動力學(xué)方程［17］，則可以得到式（2）。將式（2）積分，結(jié)果如式（3）所示。

式中 t——吸水溶脹時間，min

Qt——t時刻的吸水倍率，g／g

Qe——溶脹平衡時吸水倍率，g／g

式（5）為復(fù)合高吸水樹脂的理論吸水溶脹方程式，按式（5）繪制出的曲線與圖6的曲線一致，理論計算與實驗結(jié)果穩(wěn)合，因此，復(fù)合高吸水樹脂的吸水溶脹過程符合一級動力學(xué)的假設(shè)是成立的。

從圖6還可以看出，粒度為180μm的高吸水樹脂在10min后達(dá)到了飽和吸水量的81%，而在同一時間點，粒度為850μm的高吸水樹脂只有飽和吸水量的37%，說明PAA－Na／BT復(fù)合高吸水性樹脂的吸水速率與自身粒度大小有關(guān)，粒度越細(xì)、表面積越大，吸水速率越快。

圖6 樹脂的吸水速率Fig.6 Water absorbency velocity of the resins

2.3 復(fù)合高吸水性樹脂的熱保水率

從圖7可以看出，PAA－Na／BT復(fù)合高吸水樹脂在90℃下干燥2h后，保水率均在80%以上；干燥5h后，BT含量最高的試樣失水嚴(yán)重，保水率低于50%，其他試樣仍有較高的保水率，在70%以上。這是因為AA／BT質(zhì)量比為2／1所制備的樹脂中含有大量未交聯(lián)的BT，含自由水較多，在高溫下自由水很容易脫離出來，而當(dāng)BT含量降低時，交聯(lián)度提高，水分子通過氫鍵和分子間范德華力與樹脂結(jié)合，網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)對水分子的束縛作用提高，保水性能較好。研究表明，PAA－Na／BT復(fù)合高吸水性樹脂可以具有較好的熱保水性能。

圖7 AA／BT質(zhì)量比對樹脂熱保水率的影響Fig.7 Effect of the ratio of AA／BT on water－retention rate of the resins

2.4 復(fù)合高吸水樹脂的紅外分析

從圖8可以看出，與BT相比，PAA－Na／BT在1564.4cm－1處H—O—H的彎曲振動峰消失，在1670.2、1440.0cm－1處出現(xiàn)COO—中伸縮振動峰，1486.2cm－1處出現(xiàn)C—H的彎曲振動峰，1361.7cm－1處出現(xiàn)COOH中C—O伸縮振動峰，原BT的特征峰在PAA－Na／BT紅外圖譜中都有所減弱，說明了BT與AA發(fā)生了聚合。

圖8 BT及PAA－Na／BT樹脂的紅外譜圖Fig.8 FTIR spectra for BT and PAA－Na／BT resin

2.5 復(fù)合高吸水樹脂的XRD分析

從圖9可以看出，BT在（001）晶面上衍射峰對應(yīng)2θ為7.002°，當(dāng)其與中和過的AA復(fù)合后，2θ變大。由Bragg方程［18］可知：

式中 d——晶格中（001）晶面之間的距離，即BT片

層結(jié)構(gòu)中層間距離，也作d001，nm

θ——衍射角，（°）

λ——X射線波長，nm

BT及其復(fù)合樹脂的d001分別為1.145nm和1.261nm，表明BT層間距離增大，AA單體進(jìn)入BT層間，形成交聯(lián)結(jié)構(gòu)。

2.6 復(fù)合高吸水性樹脂的SEM分析

從圖10可以看出，與BT相比，PAA－Na／BT復(fù)合高吸水性樹脂的表面孔隙分布相對均勻而且增多，這種結(jié)構(gòu)增大了表面積，提高樹脂的吸水性能。

3 結(jié)論

圖9 BT及PAA－Na／BT樹脂的XRD譜圖Fig.9 XRD patterns for BT and PAA－Na／BT resin

圖10 BT及PAA－Na／BT樹脂的SEM照片F(xiàn)ig.10 SEM micrographs for BT and PAA－Na／BT resin

（1）在微波功率720W、AA／BT質(zhì)量比為8／1、單體中和度為80%、交聯(lián)劑含量為0.02%、引發(fā)劑含量為0.8%條件下，制得的PAA－Na／BT復(fù)合高吸水樹脂的吸蒸餾水倍率最高能達(dá)到1312g／g，吸生理鹽水倍率達(dá)到320g／g；

（2）PAA－Na／BT復(fù)合高吸水樹脂吸水溶脹過程符合一級動力學(xué)，具有較快的吸水速率和良好的熱保水性能；

（3）FTIR、XRD、SEM分析表明AA進(jìn)入到BT片層結(jié)構(gòu)中，復(fù)合高吸水樹脂結(jié)構(gòu)均勻穩(wěn)定。

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Study on Structure and Properties of PAA－Na／BT Composite Superabsorbent Resin Synthesized Under Microwave Irradiation

CHENG Zhiqiang，MA Qi，KANG Lijuan＊，ZHU Guangqian

（College of Resource and Environmental Science，Jilin Agricultural University，Changchun 130118，China）

Bentonite／polyacrylic acid composite superabsorbent was prepared via microwave irradiation.The structure and morphology were analyzed by FTIR，XRD，and SEM.The effect of the preparation conditions on absorption of water was investigated.The optimal conditions were that the weight ratio of bentonite to AA was 8／1，microwave power was 720W，neutralization degree was 80%，the mass fraction of initiator and cross－linker were respectively 0.02%and 0.8%.XRD showed that the distance between the silicate layers of bentonite was increased，the monomer was intercalated into the bentonite layer and formed a cross－linked structure.SEM showed that porous products were easily obtained through microwave irradiation.The characterization of synthesized high－absorbent resin showed that the maximum water absorbency was 1312g／g in distilled water and 320g／g in 0.9%NaCl，respectively.The water absorption rate was high，and the swelling processes of the composites agreed with first－order kinetics，and the retain water of the composites was temperature dependent.

microwave irradiation；bentonite；acrylic acid；composite；superabsorbent resin

TQ325.7

B

1001－9278（2012）05－0058－06

2011－12－14

吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)校內(nèi)科研啟動基金（201038）

＊聯(lián)系人，kanglijuan61＠126.com

（本文編輯：李 瑩）