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    HPLC法測(cè)定蒙藥敖樂(lè)木斯-5中羥基紅花黃色素A的含量

    2012-11-29 08:00:44韓占友
    中國(guó)民族醫(yī)藥雜志 2012年2期
    關(guān)鍵詞:黃色素紅花羥基

    韓占友

    (內(nèi)蒙古呼倫貝爾市食品藥品檢驗(yàn)所,內(nèi)蒙古 海拉爾 021008)

    額力根烏日樂(lè)由熊膽粉、人工牛黃、紅花、黃連、木香等五味藥組成的丸劑。其中紅花具通經(jīng)散瘀,消腫止痛的功能。選擇紅花的主要成分羥基紅花黃色素A作為該藥品的含量控制指標(biāo)是可行的,本實(shí)驗(yàn)采用高效液相色譜法,參照《中國(guó)藥典》2005年版一部中“紅花”項(xiàng)下的含量測(cè)定方法,對(duì)處方中紅花所含的羥基紅花黃色素A進(jìn)行測(cè)定,通過(guò)試驗(yàn)分析,結(jié)果表明該方法重現(xiàn)性好,專屬性強(qiáng),方中其它組分對(duì)羥基紅花黃色素A的測(cè)定無(wú)干擾,本方法可作為該藥品的質(zhì)控方法。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器:島津LC-2010A HT高效液相色譜儀 SCL-10ATvp型控制器,SPD-10Avp型檢測(cè)器,LCsolution色譜工作站。UA-1700型紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)。Sartorius Bp121S(0.1mg)Bp211D(0.01mg)電子天平。

    1.2 試劑與試藥:羥基紅花黃色素A對(duì)照品(批號(hào):111637-200503,供含量測(cè)定用):由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供;樣品:額力根烏日樂(lè)由呼倫貝爾市新巴爾虎左旗蒙醫(yī)院提供。甲醇為色譜純,乙腈為色譜純,水為高純水,其他試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件:十八烷基建和硅膠為填充劑;流動(dòng)相:甲醇-乙腈-0.7%磷酸(26:2:72)(用三乙胺調(diào) pH6.0±0.1);柱溫:30℃;檢測(cè)波長(zhǎng):403nm;進(jìn)樣量:10μL。

    2.2 提取條件的選擇:參照中國(guó)藥典2005版一部“紅花”項(xiàng)下對(duì)羥基紅花黃色素A的提取方法,以25%甲醇作為提取溶劑進(jìn)行超聲提取,為保證被測(cè)成分的完全提取,實(shí)驗(yàn)中考察了超聲20、30、40、50(min)不同提取時(shí)間對(duì)提取效率的影響,含量測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。

    表1 羥基紅花黃色素A提取效率考察結(jié)果

    從表中數(shù)據(jù)可見(jiàn),超聲40min后供試品中羥基紅花黃色素A的含量基本穩(wěn)定不變,故將提取時(shí)間定為超聲40min。

    2.3 試驗(yàn)溶液的制備:

    對(duì)照品溶液的制備:取羥基紅花黃色素A對(duì)照品適量,精密稱定,加25%甲醇制成每1mL含67.2μg的溶液,即得。

    供試品溶液的制備:取本品約0.8g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入25%甲醇50mL,稱定重量,超聲40min,放冷,再稱定重量,用25%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。

    陰性對(duì)照品溶液的制備:精密稱取按處方比例并以相同工藝制備的缺紅花的樣品0.8g按供試品溶液制備法制得陰性對(duì)照溶液。在上述色譜條件下,分別精密吸取對(duì)照品溶液、陰性對(duì)照溶液、供試品溶液各10μL,分別注入液相色譜儀,測(cè)得結(jié)果為:陰性對(duì)照色譜圖中在與羥基紅花黃色素A對(duì)照品以及供試品色譜圖相應(yīng)的保留時(shí)間處無(wú)色譜峰出現(xiàn),表明其他組分對(duì)羥基紅花黃色素A的測(cè)定無(wú)干擾。

    羥基紅花黃色素A、陰性對(duì)照溶液、供試品溶液色譜圖見(jiàn)圖1。

    2.4 線性關(guān)系試驗(yàn):取羥基紅花黃色素A對(duì)照品(批號(hào)110715-200413)約8.4mg,精密稱定,置25mL量瓶中,加25%甲醇使溶解并稀釋至刻度,搖勻(0.0336mg·mL-1),精密吸取 1、2、3、4、5、6mL,分別置10mL量瓶中,加25%甲醇稀釋至刻度,搖勻,各取10μL進(jìn)樣,按上述色譜條件測(cè)定,以峰面積對(duì)對(duì)照品進(jìn)入的量進(jìn)行回歸分析,結(jié)果羥基紅花黃色素A在0.0336~0.2016μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系?;貧w方程為y=836940x+8785.9,r=0.9999。標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)值見(jiàn)表 2。

    2.5 穩(wěn)定性試驗(yàn):取樣品含量測(cè)定項(xiàng)下制備的供試品溶液1份,分別于 0、2、4、6、8、12(h) 進(jìn)樣測(cè)定峰面積值,結(jié)果見(jiàn)表 3 。

    2.6 精密度試驗(yàn):取同一批號(hào)(20090802)供試品6份,各約0.8g,精密稱定,分別按樣品含量測(cè)定項(xiàng)下方法操作,測(cè)定每份供試品的含量,結(jié)果平均值為2.844mg·g-1,RSD%為0.16%。結(jié)果見(jiàn)表4。

    表2 標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定結(jié)果

    表3 不同時(shí)間測(cè)定樣品中羥基紅花黃色素A的峰面積積分值

    從表中數(shù)據(jù)可以看出,羥基紅花黃色素A在12h內(nèi)的峰面積基本穩(wěn)定。

    表4 精密度試驗(yàn)結(jié)果

    2.7 加樣回收試驗(yàn):取已知羥基紅花黃色素A含量(含量為2.844mg·g-1)供試品 6份,每份約 0.4g,精密稱定,分別置 6個(gè)具塞錐形瓶中,精密加入用25%甲醇配制的羥基紅花黃色素A對(duì)照品溶液(羥基紅花黃色素A濃度1.122mg·mL-1)1mL,再精密加入49mL25%甲醇制成供試品溶液,按樣品含量測(cè)定項(xiàng)下的方法操作,測(cè)定每份的含量,計(jì)算回收率,結(jié)果平均回收率為98.20%,RSD%為0.59%結(jié)果見(jiàn)表5。

    2.8.樣品的含量測(cè)定:取本品3個(gè)批號(hào)共6份,各約0.8g,按供試品溶液的制備方法處理,分別精密吸取供試品溶液與對(duì)照溶液各10μL注入液相色譜儀,按外標(biāo)法計(jì)算含量。三批樣品的測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表6。

    3 討論

    3.1 檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇:精密稱取羥基紅花黃色素A對(duì)照品適量,用25%的甲醇制成每1mL含15μg的溶液,于紫外-可見(jiàn)分光光度儀上,在190nm~600nm波長(zhǎng)范圍掃描,結(jié)果羥基紅花黃色素A在波長(zhǎng)403nm、223nm處有最大吸收。參照中國(guó)藥典2005版一部“紅花”含量測(cè)定項(xiàng)下羥基紅花黃色素A的測(cè)定方法,選擇403nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)。

    表5 加樣回收試驗(yàn)結(jié)果

    表6 樣品中羥基紅花黃色素A的含量測(cè)定結(jié)果

    3.2 本實(shí)驗(yàn)精密度及回收率試驗(yàn)結(jié)果表明,該方法具有較好的準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性,可作為該制劑的含量測(cè)定方法。

    〔1〕國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典[M].北京;化學(xué)工業(yè)出版,社2005.

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