冷藏期間真空包裝鯔魚肉中特征性揮發(fā)物研究

吳 懿,趙 進,管 峰,葛 建,劉 軍,郭應建

(1.浙江中醫(yī)藥大學生命科學學院,浙江杭州 310053;2.中國計量大學生命科學學院,浙江省海洋食品品質(zhì)及危害物控制技術重點實驗室,浙江杭州 310018;

?

冷藏期間真空包裝鯔魚肉中特征性揮發(fā)物研究

吳 懿1,趙 進2,*,管 峰2,葛 建2,劉 軍3,郭應建2

(1.浙江中醫(yī)藥大學生命科學學院,浙江杭州 310053;2.中國計量大學生命科學學院,浙江省海洋食品品質(zhì)及危害物控制技術重點實驗室,浙江杭州 310018;

3.杭州紐貝生物科技有限公司,浙江杭州 310018)

為了探討鯔魚肉中特征性揮發(fā)物,利用頂空固相微萃取-氣-質(zhì)聯(lián)用(HS-SPME-GC-MS)法檢測真空包裝0 ℃下貯藏期間鯔魚肉揮發(fā)性風味。實驗結果顯示,共鑒定出七大類76種化合物,并分析貯藏期間鯔魚肉中主要的揮發(fā)物相對含量變化、氣味特征及其來源。研究發(fā)現(xiàn),鯔魚揮發(fā)性風味以烴類、雜環(huán)類、醇類和醛類為主,冷藏期間一直能夠被檢測到的8種主要特征性揮發(fā)物分別為:十二烷、十六烷、二十八烷、甲苯、萘、2,4-二叔丁基苯酚、二丁基羥基甲苯和亞硫酸。通過主成分分析冷藏期間鯔魚特征性揮發(fā)物變化規(guī)律,提煉出4個主成分因子,為進一步研究鯔魚揮發(fā)性風味成分奠定了基礎。

頂空固相微萃取(HS-SPME),氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS),特征性揮發(fā)物,鯔魚

鯔魚(M.cephalus)是溫熱帶淺海中上層優(yōu)質(zhì)經(jīng)濟魚類,廣泛分布于大西洋、印度洋和太平洋。近年養(yǎng)殖經(jīng)驗表明,一般每畝可放養(yǎng)3000～5000尾,密度高的甚至可多至8000尾以上,養(yǎng)殖年內(nèi)魚可長到條重300～700 g以上。鯔魚肉質(zhì)厚、味鮮美、營養(yǎng)豐富、無細骨,魚肉香醇而不膩,可作宴席佳肴和美食,也可加工成魚糜、魚丸、魚片、魚罐頭等產(chǎn)品。目前,這些鯔魚的深加工問題受到高度關注。

冷藏期間的水產(chǎn)品特別是魚肉,由于受到光照、溫度、蛋白質(zhì)降解、脂肪氧化以及微生物繁殖代謝等作用,會發(fā)生氧化分解產(chǎn)生許多特征性揮發(fā)性物質(zhì),而這些物質(zhì)的含量及組成變化很大程度上反映了魚肉品質(zhì)新鮮度的變化趨勢。通過分離和鑒定魚肉在儲藏期間的特征性揮發(fā)性成分,研究這些風味成分的變化規(guī)律能夠反映魚肉品質(zhì)的動態(tài)變化,可以為目前不斷興起的魚肉香精香料產(chǎn)業(yè)的發(fā)展提供基礎理論依據(jù),還可以幫助水產(chǎn)加工行業(yè)更好地了解魚肉在儲藏期間新鮮度變化趨勢,增強生產(chǎn)者在產(chǎn)品運輸、儲藏等過程中的質(zhì)量安全方面的控制能力。

近年來國內(nèi)外學者應用頂空固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用技術(HS-SPME-GC-MS)鑒別和分析中藥材[1]、菜籽油[2]和豬肉[3]特征性揮發(fā)物。但國內(nèi)外對于魚類等水產(chǎn)品儲藏期間的揮發(fā)性風味成分的研究報道較少,如Wierda[4]通過SPME-GC-MS的分析方法,找到了可以分別指示大馬哈魚新鮮度和腐敗程度的特定揮發(fā)性成分。Palmeri[5]則以飼養(yǎng)的蟲紋石斑魚為研究對象,利用固相微萃取結合GC-MS技術分析得出水的質(zhì)量對魚肉風味中主要成分醛類含量影響較大,而受喂養(yǎng)方式影響不大。Nicholas[6]對翡翠貽貝冷藏過程中的揮發(fā)性化合物的變化進行探討。王怡娟[7]采用固相微萃取結合GC-MS的分析方法對養(yǎng)殖的美國紅魚魚肉中揮發(fā)性成分進行了分析并鑒定出64種揮發(fā)性風味物質(zhì)成分。Taiko[8]采用SPME-GC-MS結合電子鼻技術,分析了不同魚在冷藏期間魚肉揮發(fā)性成分的變化,發(fā)現(xiàn)一些醛類、酮類物質(zhì)可以較好地指示一些魚肉的新鮮度。因此,采用頂空固相微萃取技術(HS-SPME)收集魚肉揮發(fā)性成分,具有不需要溶劑、操作簡單、安全、成本較低等優(yōu)點,同時與氣質(zhì)聯(lián)用儀(GC-MS)聯(lián)用,分離效果好、靈敏度高、鑒定速度快,適于揮發(fā)性成分的定性和定量分析,能夠集萃取、收集、進樣為一體,簡化了操作過程，提高了效率。

目前,鯔魚風味主成分物質(zhì)研究不足,迄今為止鯔魚冷藏期間的主要特征性揮發(fā)物成分變化研究尚未見報道。本實驗以鮮活鯔魚為原料,采用水蒸氣蒸餾技術結合頂空固相微萃取裝置(HS-SPME)提取魚肉的揮發(fā)性成分,通過氣質(zhì)聯(lián)用技術(GC-MS)鑒定和分析了0 ℃冷藏期間魚片主要特征性揮發(fā)物及其變化規(guī)律。通過主成分分析法(Principal Component Analysis,PCA)分析組成鯔魚肉風味的主要物質(zhì),以期為鯔魚風味物質(zhì)的進一步認識和開發(fā)鯔魚相關產(chǎn)品提供理論依據(jù)和有效數(shù)據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

鮮活鯔魚 20尾,浙江寧波地區(qū)養(yǎng)殖基地,每尾活魚500 g左右。

手動頂空固相微萃取(SPME)進樣器、萃取頭 美國Supelco公司;RCT-basic加熱磁力攪拌器 日本島津公司;氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 美國安捷倫公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 樣品制備 采集浙江寧波地區(qū)鮮活的鯔魚,運至實驗室立即進行低溫處理(魚和冰比為2∶1)30 min致死,進行解剖去魚頭和內(nèi)臟,滅菌雙蒸水洗凈魚體后分別切成1 cm×1 cm×1 cm的魚片,然后將魚片樣品隨機分為5組,每組樣品瀝干后用滅菌蒸煮袋真空包裝分別置于冰箱中貯藏,貯藏溫度設置0 ℃。樣品的取樣檢測時間分別為0、5、10、15、20 d。

1.2.2 頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(HS-SPME-GC-MS)條件 分別取每組魚片樣品,稱取20 g魚肉并且以1∶1 (g∶mL)的比例加入雙蒸水進行蒸餾30 min,取蒸出30 min內(nèi)的餾分作為揮發(fā)性成分實驗對象。本研究設置的萃取條件為[9]:萃取頭為75 μm CAR-PDMS(碳分子篩-聚二甲基硅氧烷)、萃取體積8 mL、離子強度0.256 g/mL、萃取溫度60 ℃、萃取時間50 min。取出后迅速插入氣相色譜儀進樣口解吸3 min,并由氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進行后續(xù)分析鑒定。

參照吳丹[10]和方炎鵬等[11]的方法,采取的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的條件如下所示。

氣相色譜條件:J&W DB-5MS毛細管色譜柱(30 m×0. 25 mm×0. 25 μm);程序升溫:30 ℃保持2 min,以5 ℃/min升到60 ℃保持2 min,再以5 ℃/min升到150 ℃保持2 min,最后以3 ℃/min升到250 ℃保持2 min;進樣口溫度為250 ℃;載氣(He)流速為1 mL/min;不分流進樣。

質(zhì)譜條件:電子能量70 eV,離子源溫度230 ℃,電子轟擊離子源,質(zhì)量掃描范圍為45～400 u。

1.3 數(shù)據(jù)處理

經(jīng)計算機檢索與計算機標準譜圖庫NIST中的數(shù)據(jù)比較(最大值1000)的相似指數(shù)(SI)800以上為確定化合物。采用峰面積歸一化法定量分析各種主要特征性揮發(fā)物的峰面積與內(nèi)標物峰面積的比值(%)。采用SPSS 18.0軟件對數(shù)據(jù)進行相應分析。內(nèi)標物為環(huán)己醇。

2 結果與討論

2.1 新鮮鯔魚中的主要特征性揮發(fā)物

利用頂空固相微萃取技術聯(lián)合氣質(zhì)聯(lián)用儀測得新鮮鯔魚肉中揮發(fā)性風味成分。共檢出55種化合物,這與江健[12]檢測出羅非魚和草魚的揮發(fā)性成分分別為57種和52種比較相近,略多于張晶晶[13]對大黃魚檢測出的48種揮發(fā)性化合物成分。其中烴類25種、酮類3種、醛類7種、醇類5種、酯類4種以及雜環(huán)類6種。新鮮鯔魚肉中檢測的55種化合物相對百分含量如表1所示。

實驗結果顯示,烷烴類是新鮮鯔魚肉中測得的揮發(fā)性成分最多的一類,相對含量56.58%,主要集中在C8～C21之間,而壬烷、十四烷、十五烷、十七烷、二十烷、二十一烷的百分含量比較高。烴類化合物主要是由脂肪酸烷氧自由基的均裂產(chǎn)生,Josephson等[14]發(fā)現(xiàn)各種烷烴(C6～C19)存在魚類揮發(fā)性成分中,由于它們的香氣閾值較高,可以增強魚肉的整體香味效果。

表1 新鮮鯔魚中風味物質(zhì)的相對含量Table 1 Relative content of flavor compositions in fresh mullet

除烴類以外,由表1看出,雜環(huán)類、醇類占新鮮鯔魚肉中揮發(fā)性風味成分的比例較高,分別為24.71%、8.97%,這些成分構成了新鮮鯔魚肉主要的揮發(fā)性風味成分。雜環(huán)類中的2,4-二叔丁基苯酚在新鮮鯔魚肉中含量最多,具有特殊的烷基酚氣味[15]。胡世偉[16]分離鑒定了奧利亞、奧尼、尼羅以及吉富四種羅非魚的揮發(fā)性風味成分,同樣發(fā)現(xiàn)2,4-二叔丁基苯酚是這四種羅非魚中含量最高的揮發(fā)性成分?？梢?,4-二叔丁基苯酚是一種重要的揮發(fā)性成分,且是部分魚肉中的主要揮發(fā)性成分,對其風味的形成起到很大的作用。本實驗還在鯔魚中檢測到了二丁基羥基甲苯、苯胺等雜環(huán)類揮發(fā)性成分。

醇類主要是由脂質(zhì)氧化分解產(chǎn)生,有的則是來自羰基化合物的還原生成。直鏈飽和醇香氣閾值一般比醛酮類的高,對肉制品風味形成的作用微乎其微。不飽和醇一般閾值較低,具有蘑菇香氣和類似金屬味[17],新鮮鯔魚肉中醇類化合物有環(huán)己醇、1-癸醇、十三烷醇、環(huán)乙醇以及具有非常清新的青香香氣的2-己烯-1-醇[18]。

醛類和酯類所占百分含量相對低些,分別為3.01%和2.87%。醛類揮發(fā)性成分的香味閥值一般比醇酮類低,大部分有脂肪香味,是脂肪降解的主要產(chǎn)物[19],如壬醛是油酸的氧化產(chǎn)物,2,4-庚二烯醛是聚不飽和脂肪酸的主要氧化產(chǎn)物[20]。趙慶喜等[21]對鳙魚的研究發(fā)現(xiàn)2,4-庚二烯醛、2-壬烯醛、庚醛與腥味的形成有關,壬醛和2-辛烯醛具有魚腥味[22]。本實驗在新鮮鯔魚中同樣分離鑒定出了這些常見報道的揮發(fā)性風味成分,同時還檢測到了苯甲醛和3,5-二叔丁基-4-羥基苯甲醛。一般認為酯類物質(zhì)是脂質(zhì)降解生成的羧酸和醇類通過酯化作用產(chǎn)生的,其具有醚香和甜的水果香氣[17]。鄰苯二甲酸二丁酯在魚肉揮發(fā)性風味成分中報道較多[16,23],譚汝成[24]在臘鰱魚揮發(fā)性風味成分中分離鑒定出鄰苯二甲酸二乙酯。

表2 0 ℃貯藏過程中鯔魚肉揮發(fā)性成分的變化(n=3)Table 2 Changes in volatile compounds of mullet fillets during refrigerated storage(0 ℃,n=3)

續(xù)表

注:“-”表示未檢出。氨基酸的降解以及脂類物質(zhì)的熱氧化或降解是酮類化合物的主要來源途徑[25],如5,9-十一雙烯-2-酮等烯酮類化合物具有增強魚肉腥味的作用[22]。新鮮鯔魚肉中酮類含量較少,僅占新鮮鯔魚揮發(fā)性風味成分的0.80%。但是酮類物質(zhì)對鯔魚風味的形成仍有一定的影響。

在新鮮鯔魚肉中的其它類揮發(fā)性成分中,有反式-4-二甲基氨基-4-甲氧基、1-碘-2-甲基壬烷、亞硫酸以及部分有機酸。

2.2 冷藏期間鯔魚肉中主要特征性揮發(fā)物的變化規(guī)律

0 ℃下貯藏的真空包裝鯔魚魚片,在貯藏20 d時的細菌總數(shù)(TVC)為6.51log cfu/g,ICMSF提出魚類等水產(chǎn)品微生物的腐敗臨界值為7 log cfu/g[28],可以判定出0 ℃貯藏20 d的真空包裝鯔魚片尚處于其貨架期內(nèi)。在0 ℃冷藏期間,鯔魚肉特征性揮發(fā)性成分的變化的檢測結果如表2所示。從表2中可以得到,在20 d的冷藏期內(nèi),總共鑒定出76種揮發(fā)性成分,比新鮮鯔魚肉中的揮發(fā)性風味成分55種多了21種,冷藏期間部分特征性揮發(fā)物并不是一直能夠被檢測到,有的在冷藏前期出現(xiàn),隨著冷藏時間延長就消失了,有的特征性揮發(fā)物在冷藏后期魚肉逐漸腐敗變質(zhì)才出現(xiàn),說明冷藏時間對特征性揮發(fā)物有重要影響作用,這些結果表明在冷藏期間鯔魚肌肉中的特征性揮發(fā)物含量處于動態(tài)變化過程。重要的是,在整個冷藏期間,鯔魚肉中均檢測出8種主要特征性揮發(fā)物成分:十二烷、十六烷、二十八烷、甲苯、萘、2,4-二叔丁基苯酚、二丁基羥基甲苯和亞硫酸,它們在冷藏期間都表現(xiàn)出相應的含量水平,其中:十二烷、十六烷、二十八烷、萘、2,4-二叔丁基苯酚和亞硫酸在冷藏后期鯔魚肉中含量減少明顯,甲苯在冷藏中期含量降至最低值,在冷藏末期含量增加明顯,二丁基羥基甲苯在冷藏中期含量達到最高值,之后含量緩慢降低。

由表2所示,通過統(tǒng)計分析各種揮發(fā)性成分峰面積與內(nèi)標物峰面積之間的比值(%),可以得到冷藏期間主要特征性揮發(fā)物相對含量的變化趨勢。隨著冷藏時間的延長,烴類主要特征性揮發(fā)物在冷藏期間逐漸減少,冷藏第20 d時烴類主要特征性揮發(fā)物比新鮮鯔魚肉減少10種以上。芳香烴中的萘、聯(lián)苯具有土腥味[21],在新鮮鯔魚中含量較多,隨冷藏時間的延長,萘含量不斷減少,而聯(lián)苯則在冷藏5 d時增加,在冷藏10 d減少,在15 d后未檢測到。一般來說,在新鮮魚肉中,6個碳原子的化合物通常產(chǎn)生一種原生味、鮮味的特征香味,可能是隨著貯藏時間的延長,蛋白質(zhì)和脂肪的降解產(chǎn)物增多,像聯(lián)苯類物質(zhì)降解加快,含量減少。

酮類主要特征性揮發(fā)物中的2-壬酮、4-苯并二氮雜-2-酮都是在冷藏20 d時才被檢測到。醛類中的2-辛烯醛、2-壬烯醛、2,4-癸二烯醛、苯甲醛含量都在冷藏第10 d達到了最大值,壬醛、2,4-庚二烯醛呈上升趨勢。醛酮類碳氫化合物主要是一些脂肪的氧化降解產(chǎn)物,如部分烯酮類和2,4-庚二烯醛、2-壬烯醛、壬醛和2-辛烯醛等醛類與魚腥味的形成有關。所以這些特征性揮發(fā)性化合物的增加,說明鯔魚隨冷藏時間的延長,其腥臭味更濃,肉品質(zhì)變差。

醇類主要特征性揮發(fā)物中除了環(huán)己醇在冷藏20 d后到達最大值,其余在鯔魚冷藏15 d后都檢測不到。酯類中鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二丁酯呈下降趨勢,鄰苯二甲酸異壬酯、2,3,4-三氟苯甲酸丙酯僅在新鮮鯔魚中被檢測到,3,5-二叔丁基-4-羥基苯基丙酸甲酯僅在20 d中被檢測到。

鯔魚中僅檢測到一種醚類揮發(fā)性成分,即3-叔丁基-4-羥基茴香醚,在冷藏第5 d開始被檢測到,其隨貯藏時間延長含量增加。有機酸類中的丙酸、鄰苯二甲酸都在10 d達到最大值,環(huán)己基丙酸僅在20 d被檢測到。一般來說,丙酸等小分子的酸主要由微生物降解糖類而產(chǎn)生,而鄰苯二甲酸等脂肪酸可能來自氨基酸的微生物降解,這些酸類物質(zhì)通常具有不良的風味,會導致鯔魚肉異味的產(chǎn)生。

雜環(huán)類主要特征性揮發(fā)物中的2,4-二叔丁基苯酚,其含量在冷藏期間呈下降趨勢,在鯔魚肉中揮發(fā)性成分中相對含量最多。在其它類揮發(fā)性成分中,二甲基三硫、甲氧基-苯基-酮肟都僅在20 d時檢測到,且相對含量都比較高,原因可能是冷藏20 d后的鯔魚已經(jīng)腐敗變質(zhì)較嚴重,許多蛋白質(zhì)、脂類大部分降解成小分子化合物,微生物代謝也相應增加,從而使一些醛酮類進一步轉(zhuǎn)化為相應的醛肟或酮肟,同時像二甲基三硫等腥味物質(zhì)[26]的含量也增加。

2.3 主成分分析

由于冷藏期間鯔魚肉中的特征性揮發(fā)物比較多,各成分之間也有一定的相關性,很多特征性揮發(fā)物對鯔魚冷藏期間的風味形成作用會有重疊。而主成分分析主要是指在損失很少信息的前提下把多個指標轉(zhuǎn)化為幾個綜合指標,即主成分的多元統(tǒng)計方法[27]。利用SPSS 18.0對物性指標矩陣進行主成分分析,根據(jù)特征值大于1的原則提取主成分,冷藏鯔魚魚片特征性揮發(fā)物指標中綜合提取了4個主成分,結果如表3、表4。

表3 0 ℃冷藏期間鯔魚片特征性揮發(fā)物 指標數(shù)據(jù)的旋轉(zhuǎn)因子負荷矩陣Table 3 Rotated factor loading matrix(VARIMAX) for the communality attributes and values of fillets quality index of 0 ℃ group

續(xù)表

表4 0 ℃冷藏期間鯔魚片特征性揮發(fā)物指 標數(shù)據(jù)的因子方差統(tǒng)計Table 4 Rotated factor loading matrix(VARIMAX) for the factor statistics of fillets quality index of 0 ℃ group

注:提取方法:主成份,*表示負荷的絕對值>0.8。

從表3可以得到,冷藏期間鯔魚肉中特征性揮發(fā)物指標數(shù)據(jù)提煉出4個主成分因子,4個因子的累計貢獻率達到100%,其中第一個主成分因子F1的特征值為33.594,貢獻率達到44.202%,主要代表了辛烷(X2)、壬烷(X3)、癸烷(X4)、十二烷(X5)、十三烷(X6)、十四烷(X7)、十五烷(X8)、十六烷(X9)、十七烷(X10)、十八烷(X11)、二十烷(X12)、二十一烷(X13)、二十四烷(X14)、二十六烷(X16)、二十七烷(X17)、二十八烷(X18)、三十四烷(X20)、3,5-二-叔丁基-4-羥基苯甲醛(X39)、十三烷醇(X41)、苯乙醇(X46)、鄰苯二甲酸二丁酯(X49)、鄰苯二甲酸異壬酯(X50)、3,5-二叔丁基-4-羥基苯基丙酸甲酯(X52)、2,4-二叔丁基苯酚(X61)、1,2-苯并異噻唑(X64)、9-硼雜雙環(huán)[3.3.1]壬烷(X69)、亞硫酸(X72)和3,5-二甲基-十二烷(X76),說明這些指標是真空包裝鯔魚片貯藏期間影響其風味品質(zhì)的主要因素。

第2個主成分因子F2的特征值為20.108,貢獻率為26.458%,主要代表了甲苯(X22)、對-二甲苯(X25)、2-壬酮(X27)、4-苯并二氮雜-2-酮(X30)、壬醛(X32)、癸醛(X33)、環(huán)己醇(X47)、2,3,4-三氟苯甲酸丙酯(X51)、環(huán)己基丙酸(X59)、苯胺(X60)、2-氯-4-(4-甲氧基苯基)-6-(4-硝基苯基)嘧啶(X66)、柏木腦(X68)、二甲基三硫(X70)和甲氧基-苯基-酮肟(X71)。

第3個主成分因子F3的特征值為16.110,貢獻率為21.197%,主要代表了正己烷(X1)、苯甲醛(X34)、2-辛烯醛(X35)、2-壬烯醛(X36)、2,4-癸二烯醛(X38)、2-環(huán)己烯-1-醇(X43)、3-甲基-1-戊醇(X44)、異長葉烯-5-醇(X45)、(+)-α-柏木萜烯(X62)和吡啶-3-甲酰胺(X65)。

第4個主成分因子F4的特征值為6.188,貢獻率為8.142%,主要代表了甲氧基乙酸(X55)。

3 結論

本次實驗采用頂空固相微萃取-氣-質(zhì)聯(lián)用(HS-SPME-GC-MS)法研究了新鮮鯔魚及其在0 ℃下貯藏期間的揮發(fā)性氣味的變化,鑒定出七大類總計76種化合物,確定真空包裝鯔魚魚片在冷藏期間一直能夠被檢測到8種主要特征性揮發(fā)物成分,其中,十二烷、十六烷、二十八烷、萘、2,4-二叔丁基苯酚和亞硫酸在冷藏后期含量減少明顯,一定程度上可以作為表征肉樣“新鮮”的特征性揮發(fā)物,甲苯在冷藏中期含量降至最低值,在冷藏末期含量水平增加明顯,可以作為表征肉樣“腐敗”的特征性揮發(fā)物。根據(jù)冷藏期間鯔魚肉中特征性揮發(fā)物變化規(guī)律,通過主成分分析獲得了四種主成分,為進一步研究鯔魚揮發(fā)性風味成分有較好的參考價值。

[1]張軍安,陳波. 頂空固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用分析酸棗仁揮發(fā)性成分[J]. 中藥材,2012,35(2):235-241.

[2]王茜茜,易起達,袁建. 頂空-氣質(zhì)聯(lián)用分析一級菜籽油儲藏期間揮發(fā)性成分變化[J]. 食品科技,2013,38(1):56-59.

[3]曾畫艷,黃業(yè)傳,羅蘭. 清燉與紅燒豬肉揮發(fā)性風味成分的GC-MS比較[J]. 肉類工業(yè),2011(10):36-40.

[4]Rana Lori Wierda,Graham Fletcher,Lina Xu,et al. Analysis of volatile compounds as spoilage indicators in fresh king salmon(oncorhynchus tshawytscha)during storage using SPME-GC-MS[J]. J Agric Food Chem,2006,54:8480-8490.

[5]Palmeri G,Turchini G M,Keast R. Effects of starvation and water quality on the purging process of farmed murray cod(Maccullochella peelii)[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry,2008,56(19):9037-9045.

[6]Nicholas P L Tuckey,Jacqueline R. Day,Matthew R Miller. Determination of volatile compounds in New Zealand GreenshellTMmussels(Perna canaliculus)during chilled storage using solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry[J]. Food Chemistry,2013,136:218-223.

[7]王怡娟,婁永江,陳梨柯. 養(yǎng)殖美國紅魚魚肉中揮發(fā)性成分的研究[J]. 水產(chǎn)科學,2009,28(6):303-307.

[8]Taiko Miyasaki,Makiko Hamaguchi,Shiho Yokoyama. Change of volatile compounds in fresh fish meat during ice storage[J]. Journal of Food Science,2011,76(9):c1319-1325.

[9]陳俊卿. 固相微萃取與氣質(zhì)聯(lián)用法分析魚肉中的氣殊成分[D]. 上海:上海水產(chǎn)大學,2005:16-18.

[10]吳丹. GC/MS方法研究天然揮發(fā)性風味物質(zhì)[D]. 上海:復旦大學,2006:55-59.

[11]方炎鵬,曾令彬,熊善柏. 臘魚加工過程中揮發(fā)性成分變化的研究[J]. 食品工業(yè),2011(7):33-36.

[12]江健.半咸水暫養(yǎng)法對羅非魚和草魚肉質(zhì)和風味的影響研究[D]. 上海:上海水產(chǎn)大學,2006:11-29.

[13]張晶晶.不同新鮮度養(yǎng)殖大黃魚肉中特征性揮發(fā)物的研究[J]. 食品工業(yè)科技,2012,33(10):79-86.

[14]Josephson D. Enzymic hydroperoxide initiated effects in fresh fish[J]. J Food Sci,1985,52:596-600.

[15]王文艷,劉凌,吳娜. 板栗及其膨化制品的揮發(fā)性香氣成分分析[J]. 食品與發(fā)酵工業(yè),2012,38(5):197-206.

[16]胡世偉,李瑞偉,宋文東. 四種羅非魚揮發(fā)性成份的GC-MS分析[J]. 河北漁業(yè),2009(1):20-25.

[17]劉紅,楊榮華,戴志遠. 利用鰱魚制備肉味香精及其香氣成分的分析[J]. 中國食品學報,2010,10(2):151-156.

[18]周家華. 2-己烯-1-醇的合成研究[J]. 日用化學工業(yè),1997(5):51-52.

[19]張青,王錫昌,劉源. SDE-GC-Olfactometry聯(lián)用研究鰱魚肉的揮發(fā)性氣味活性物質(zhì)[J]. 安徽農(nóng)業(yè)科學,2009,37(4):1407-1409.

[20]Drumm T D,Spanier Am. Changes in the content of lipid autoxidation and sulfur-containing compounds in cooked beef during storage[J]. Journal of Agriculture and Food Chemistry,1991,39(2):336-343.

[21]趙慶喜,薛長湖,徐杰,等. 微波蒸餾-固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜-嗅覺檢測器聯(lián)用分析鳙魚魚肉中的揮發(fā)性成分[J]. 色譜,2007,25(2):267-271.

[22]孫靜,黃健,侯云丹,等. 頂空固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用分析大眼金槍魚肉的揮發(fā)性成分[J].食品科學,2011,32(22):230-234.

[23]劉敬科. 鰱魚風味特征及熱歷史對鰱魚風味的影響[D]. 武漢:華中農(nóng)業(yè)大學,2009:18.

[24]譚汝成,劉敬科,熊善柏,等. 應用固相微萃取與GC-MS分析臘魚中的揮發(fā)性成分[J].食品研究與開發(fā),2006,27(6):118-221.

[25]XIE Jianchun,SUN Baoguo,ZHENG Fuping. Volatile flavor constituents in roasted pork of mini-pig[J]. Food Chemistry,2008,109(12):506-514.

[26]周益奇,王子健. 鯉魚體中魚腥味物質(zhì)的提取和鑒定[J].分析化學研究簡報,2006,34:165-167.

[27]李小勝,陳珍珍.如何正確應用SPSS軟件做主成分分析[J]. 統(tǒng)計研究,2010,27(8):105-109.

[28]ICMSF. International Commission on Microbiological Specifications for Foods. Sampling plans for fish and shell fish. In Microorganisms in Foods[C]. Sampling for Microbiological Analysis:Principles and Scientific Applications,2nd ed.;University of Toronto Press:Toronto,Canada,1986,2:181-208.

Study on the characteristic volatile compounds generated duringcold storage under vacuum-packed of mullet

WU Yi1,ZHAO Jin2,*,GUAN Feng2,GE Jian2,LIU Jun3,GUO Ying-jian2

(1.College of Life Science,Zhejiang Chinese Medical University,Hangzhou 310053,China;2.Key Laboratory of Marine Food Quality and Hazard Controlling Technology ofZhejiang Province,College of Life Science,China Jiliang University,Hangzhou 310018,China;3.Hangzhou Niu-Bei Biology Science & Technology Co. Ltd.,Hangzhou 310018,China)

For the study of characteristic volatiles of mullet,the flavor compounds variation of mullet during cold storage at 0 ℃ under vacuum-packed were detected using HS-SPME-GC-MS. As a result of totally 76 volatiles which could be divided into 7 classes were identified during storage of mullet. The generation sources sensory characteristics and relative contents of flavor compounds were further discussed in details. Among these compounds,most of them were hydrocarbons aromatics alcohols and aldehydes. The eight flavor compounds can be detected which are dodecane,cetane,octacosane,toluene,naphthalene,2,4-2 tertiary butyl phenol,dibutyl hydroxy toluene and sulfurous acid during cold storage,respectively. Four principal component factors were extracted using PCA method during cold storage characteristic mullet volatiles and laid a foundation to further study mullet volatile flavour compounds.

solid-phase micro extraction(SPME);GC-MS;characteristic volatile compounds;mullet

2016-12-06

吳懿(1996-),女,本科生,研究方向:食品生物技術與功能性食品,E-mail:626698422@qq.com。

*通訊作者:趙進(1977-),男,博士，副教授,研究方向:食品生物技術與營養(yǎng)調(diào)控,E-mail:zhaojin@cjlu.edu.cn。

杭州市科委科研攻關項目(20132634M14,20150533B93);浙江省海洋食品品質(zhì)及危害物控制技術重點實驗室開放項目(ZJSF2015010)。

TS254.7

A

1002-0306(2017)13-0263-08

10.13386/j.issn1002-0306.2017.13.049