鋪地百里香揮發(fā)性成分GC/MS分析

宋述芹

（赤峰學(xué)院 資源與環(huán)境科學(xué)學(xué)院，內(nèi)蒙古 赤峰 024000）

鋪地百里香（Thymusserpyllum）是唇形科百里香屬多年生芳香草本植物,在我國的西北、華北和東北各地均有分布[1].該種繁殖能力強,種群數(shù)量大,常形成大面積的百里香草原及長芒草-蒿類山地草原中優(yōu)勢植被[2,3].鋪地百里香是一種頗具開發(fā)價值的多用途植物,其香味濃烈，殺菌能力強，能凈化大氣，愉悅心情，有利于人的身心健康；其修剪草屑可以干燥做茶和調(diào)料或做香袋防蟲，也可以提取香精油做藥品或化妝品、香皂、牙膏的香料，在食品、醫(yī)藥、化工等領(lǐng)域有著廣泛的用途和較高的經(jīng)濟價值[4,5].近年來,鋪地百里香作為芳香蔬菜、藥用植物、香料作物、蜜源植物、觀賞植被及干旱土壤的水土保持植物被大面積種植[6].

鋪地百里香揮發(fā)性成分主要為單萜類、酚類、醇類、酮類,本文采用固相微萃取(SPME)方法收集鋪地百里香葉的揮發(fā)性成分，運用GC/MS技術(shù),結(jié)合計算機檢索對其具體化學(xué)成分進行分析和鑒定，以期較準(zhǔn)確的全面了解其揮發(fā)性成分，為更好地開發(fā)利用這一豐富自然資源提供依據(jù).

1 試驗部分

1.1 主要儀器與材料

儀器：美國Agilent公司6890N/5973型氣質(zhì)聯(lián)用儀(GC-MS)；配置有Suplec公司的手動SPME進樣器和100μm聚二甲基硅烷(PDMS)萃取頭；5ml萃取瓶.

材料：鋪地百里香鮮葉采集于深圳職業(yè)技術(shù)學(xué)院西校區(qū)，由華南農(nóng)業(yè)大學(xué)植物研究所暨淑儀副教授鑒定為唇形科百里香屬鋪地百里香（Thymus serpyllum）.

材料收集方法：于上午10：00點，天氣晴朗時，摘取向陽側(cè)、植株上、中、下位置的成熟葉，剪碎，稱取放置萃取瓶中，靜置，用固相微萃取裝置頂空萃取，每次收集同一植株的不同葉片，設(shè)置三個重復(fù)，以三次重復(fù)的平均值為植物揮發(fā)性有機物真實反映.

1.2 試驗條件

1.2.1 色譜條件 色譜柱：HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)彈性石英毛細管柱；進樣口溫度：280℃；進樣方式：不分流進樣；載氣：高純氦氣（99.999%)，恒流流速1.0mL/min；程序升溫：初始溫度50℃，以4℃/min升至150℃，保持2min，然后以10℃/min升至250℃，保持5min.

1.2.2 質(zhì)譜條件 電子轟擊（EI）離子源；電子能量70eV；離子阱溫度為250℃；四級桿溫度為150℃；質(zhì)量掃描范圍m/z35－500.

1.3 實驗方法

先將萃取頭插入GC/MS進樣口中,于250℃老化2個小時.在萃取前30分鐘把鋪地百里香葉0.5g置于5ml萃取瓶中，用聚四氟乙烯襯里的硅橡膠墊密封.將100μmPDMS萃取頭通過瓶蓋的橡皮墊插入到樣品中，推出纖維頭，注意不要使其碰到葉片，于室溫(25℃左右)下頂空萃取40min,隨后抽回纖維頭，從樣品瓶上拔出萃取頭，再將萃取頭迅速插入G C/M S汽化室，于280℃解吸3 m i n，抽回纖維頭后拔出萃取頭，同時啟動儀器采集數(shù)據(jù)[7].

2 結(jié)果與討論

2.1 實驗結(jié)果

按上述試驗步驟進行試驗，得到；鋪地百里香葉揮發(fā)性成分的G C/M S總離子流圖，見圖1.用質(zhì)譜檢索和保留指數(shù)相結(jié)合的二維定性方法進行分析，鑒定出鋪地百里香葉中得20種揮發(fā)性成分，并用峰面積歸一化法定量測定各化合物在揮發(fā)性成分中的相對百分含量，其分析鑒定結(jié)果見表1.

圖1 鋪地百里香葉揮發(fā)性成分G C/M S總離子流圖

表1 鋪地百里香葉揮發(fā)性成分鑒定結(jié)果

續(xù)表1

2.2 結(jié)果與討論

2.2.1 通過G C/M S分離鑒定，從鋪地百里香葉揮發(fā)性成分中鑒定出20種化合物，占總揮發(fā)性成分的99.14%.其成分主要為萜類、醇類、酮類和醇類物質(zhì).

2.2.2 揮發(fā)性物質(zhì)中含量較高的成分為萜類物質(zhì)，占總揮發(fā)性成分得74.96%.香氣清雅的萜類物質(zhì)對人體不構(gòu)成危害，部分含氧萜類在一定含量時對人體產(chǎn)生有益作用，可使人體松弛鎮(zhèn)靜[8].因此，鋪地百里香具有美化、凈化、保健等多種功能的重要綠化植物.

2.2.3 鋪地百里香揮發(fā)性物質(zhì)中另一類含量較高的成分為酚類物質(zhì)，其中百里香酚占總V O C s的13.02%.百里酚具有很強的殺菌作用，且毒性低.對口腔咽喉粘膜有殺菌、殺真菌作用,對齲齒腔有防腐、局麻作用，用于口腔、咽喉之消毒殺菌、皮膚癬菌病、放射菌病及耳炎.能促進氣管纖毛運動，有利于氣管粘液的分泌，易起祛痰作用，再加有殺菌作用，故可用于氣管炎、百日咳等[9].

2.2.4 固相微萃取技術(shù)是一種較新的采樣技術(shù),具有裝置簡單、操作方便和無溶劑污染等優(yōu)點，是一種富集鮮花痕量香氣成分的簡單可行的采樣方法.

〔1〕卞金山,杜廣明,趙波.我國百里香屬植物研究進展[J].草原與草坪，2007(1):78-81.

〔2〕張少貞，姚健，楊永利，等.甘肅天然香料植物資源[J].甘肅科學(xué)學(xué)報，1993,19(4):10-15.

〔3〕中國科學(xué)院中國植物志編輯委員會.中國植物志(二分冊)[M].北京:科學(xué)出版社，1994.

〔4〕姚雷，張少艾.芳香植物[M].上海:上海教育出版社,2002.

〔5〕魯朝輝，張少艾.鋪地百里香屋頂建坪基質(zhì)的篩選[J].草業(yè)科學(xué),2005,22(1):792-811.

〔6〕員銘，呂國華.百里香應(yīng)用價值研究[J].安徽農(nóng)學(xué)通報，2007，13(2):89-91.

〔7〕宋述芹，谷茂，等.固相微萃取氣質(zhì)聯(lián)用分析羅勒花和葉的揮發(fā)性成分.質(zhì)譜學(xué)報,2008，29(2):110-114.

〔8〕孫寶國，鄭福平，劉玉平.香料與香精.北京：中國石化出版社，2000.271-283.

〔9〕叢浦珠，蘇克曼.分析化學(xué)手冊(第二版)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2000.