Gd含量對(duì)Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金微觀組織與力學(xué)性能的影響

梅飛強(qiáng)，王少華，房燦峰，孟令剛，賈 非，郝 海，張興國(guó)

(大連理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，大連 116024)

Gd含量對(duì)Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金微觀組織與力學(xué)性能的影響

梅飛強(qiáng)，王少華，房燦峰，孟令剛，賈 非，郝 海，張興國(guó)

(大連理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，大連 116024)

采用鑄錠冶金工藝制備6種Gd含量不同的A1-Zn-Mg-Cu-Zr-xGd合金。采用金相觀察、力學(xué)性能測(cè)試、掃描電鏡、電子探針及透射電鏡等分析手段，研究質(zhì)量分?jǐn)?shù)x，分別為0%、0.10%、0.15%、0.20%、0.25%和0.30%的Gd對(duì)基體合金鑄態(tài)及時(shí)效態(tài)顯微組織和力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明：Gd含量對(duì)A1-Zn-Mg-Cu-Zr合金的微觀組織和力學(xué)性能的影響顯著，當(dāng)Gd含量低于0.25%時(shí)，隨Gd含量的增加細(xì)化效果、強(qiáng)度以及伸長(zhǎng)率都增加；當(dāng)Gd含量為0.25%時(shí)，鑄態(tài)組織中基體晶粒最小，達(dá)到32 μm左右；此時(shí)T6態(tài)合金組織的強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率達(dá)到最高，抗拉強(qiáng)為624.54 MPa，屈服強(qiáng)度為595.00 MPa，伸長(zhǎng)率為13.3%，且固溶組織具有良好的抗再結(jié)晶作用；而當(dāng)Gd含量超過(guò)0.25%時(shí)，合金的微觀的組織與力學(xué)性能變差。

A1-Zn-Mg-Cu-Zr合金；Gd；顯微組織；力學(xué)性能

超高強(qiáng)鋁合金是20世紀(jì)60年代以航空航天材料為背景發(fā)展起來(lái)的一種高強(qiáng)度鋁合金材料[1?3]。一般將屈服強(qiáng)度為500 MPa以上的鋁合金稱為超高強(qiáng)鋁合金[4]。超高強(qiáng)鋁合金具有密度低、強(qiáng)度高和熱加工性能好等優(yōu)點(diǎn)，是航空航天領(lǐng)域的重要結(jié)構(gòu)材料?，F(xiàn)代航空航天工業(yè)的發(fā)展，對(duì)超高強(qiáng)鋁合金的強(qiáng)度和韌性等綜合性能等提出了更高的要求[5]。微合金化是調(diào)節(jié)合金微觀組織、獲得優(yōu)良綜合性能最有效的方法之一。微量Zr可提高合金的強(qiáng)度、斷裂韌性和抗應(yīng)力腐蝕性能，已經(jīng)成為超高強(qiáng)鋁合金必加合金元素之一[6?7]；稀土元素Sc是目前已知能提高超高強(qiáng)鋁合金綜合性能最有效的添加元素之一[8]，它能在鋁基體中形成與基體共格的Al3Sc彌散相，有效抑制合金再結(jié)晶和晶粒長(zhǎng)大。Al3Sc不僅熱穩(wěn)定性好，其抑制再結(jié)晶的效果更優(yōu)于Al3Zr。進(jìn)一步的研究表明，復(fù)合添加Zr和Sc可形成Al3(Sc, Zr)彌散相，其細(xì)化晶粒和提高抗再結(jié)晶性能的效果更為顯著[9]。然而，Sc的價(jià)格昂貴制約了含Sc鋁合金的推廣。稀土元素Er在A1-Zn-Mg-Cu合金中能夠形成與鋁基體共格或半共格的Al3Er粒子，細(xì)化鑄態(tài)合金的晶粒，提高再結(jié)晶溫度與時(shí)效硬化能力，顯著提高合金的力學(xué)性能[10?11]。Ce可改善鋁合金的塑性和疲勞性能等[12?13]。稀土Y加入Al-Zn-Mg-Cu合金中，能有效細(xì)化合金鑄態(tài)枝晶組織，抑制粗大共晶組織的形成[14?15]。

但是，目前尚未見有關(guān)于Gd在該系合金中作用的報(bào)道。為此，本文作者通過(guò)鑄錠冶金工藝，探討稀土元素Gd對(duì)Al-Zn-Mg-Cu-Zr超高強(qiáng)鋁合金的作用，為提高合金的強(qiáng)韌化綜合性能提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)中，Al-Zn-Mg-Cu-Zr-Gd合金是以高純Al (99.99%，質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)、Zn(99.9%)、Mg(99.9%)、Gd(99.9%)以及Al-50%Cu、Al-4%Zr中間合金為原料在熔化爐中配制而成，熔煉過(guò)程中采用氯鹽(45%NaCl+55%KCl)熔劑覆蓋保護(hù)，在750 ℃時(shí)通入氬氣除氣精煉，熔體溫度為720 ℃時(shí)澆入金屬型中。鑄錠進(jìn)行均勻化處理(400 ℃保溫4 h+460 ℃保溫24 h后爐冷)后以軋制比為10:1的工藝熱軋制成型材。軋制后的合金在470 ℃保溫2 h后室溫水淬，在120 ℃時(shí)效處理24 h。Al-Zn-Mg-Cu-Zr-Gd合金鑄錠的化學(xué)成分如表1所列。

采用XRF?1800型X射線熒光光譜分析儀確定試樣的化學(xué)成分。對(duì)不同Gd含量的Al-Zn-Mg-Cu-Zr-Gd鑄錠取樣，經(jīng)磨制、拋光和腐蝕后制備金相試樣。腐蝕液采用凱氏溶液(95%H2O+1.5%HCl+1%HF+2.5% HNO3，體積分?jǐn)?shù))。顯微組織采用MEFS型多功能金相顯微鏡和JSM?M5600LN型掃描電鏡觀察。采用雙噴電解法(電解液為體積比1:3的硝酸甲醇溶液)制備透射電鏡試樣，在透射電鏡下觀察合金的微觀組織。

采用EPMA?1600型電子探針測(cè)定晶粒內(nèi)部微區(qū)的合金元素含量，對(duì)每個(gè)試樣分別選取6個(gè)晶粒，測(cè)量后取平均值，再對(duì)主要合金元素進(jìn)行面掃描分析。

室溫板材拉伸試樣均取自L向(軋制方向)。拉伸實(shí)驗(yàn)在WDW?100K型電子拉伸試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)過(guò)程按照GB/T 228—2002有關(guān)規(guī)定進(jìn)行，每個(gè)測(cè)量值為3次測(cè)量的平均值。

2 結(jié)果與分析

2.1 顯微組織

圖1所示為不同含Gd量Al-Zn-Mg-Cu-Zr-Gd合金的鑄態(tài)顯微組織。從圖1可以看出，加入Gd后合金的鑄態(tài)組織有著較為明顯的細(xì)化效果，但隨著加入量的變化其效果也存在著差異。當(dāng)合金中不含Gd時(shí)，合金組織主要為典型的粗大樹枝晶組織與非平衡的共晶組織，晶粒尺寸在62 μm左右。添加0.10%Gd后，晶粒細(xì)化效果明顯；加入0.15%Gd后，晶粒進(jìn)一步細(xì)化，但合金中仍然殘余有部分粗大的枝晶；當(dāng)Gd含量進(jìn)一步提高時(shí)，組織的均勻化效果提高；當(dāng)含Gd量為0.25%時(shí)，組織均勻，合金大多為等軸晶與一些被碎化的枝晶，晶粒大小約為32 μm，晶粒細(xì)化效果最好；但當(dāng)Gd含量增加到0.30%時(shí)，鑄態(tài)組織中又出現(xiàn)一些較大的枝狀晶，組織粗化。

圖2定量表征了不同Gd含量時(shí)鑄態(tài)組織晶粒大小的變化過(guò)程。

表1 Al-Zn-Mg-Cu-Zr-Gd合金的化學(xué)成分Table 1 Chemical compositions of Al-Zn-Mg-Cu-Zr-Gd alloy

圖1 鑄態(tài)合金的金相顯微組織Fig. 1 Optical micrographs of as-cast alloy: (a) 0%Gd; (b) 0.10%Gd; (c) 0.15%Gd; (d) 0.20%Gd; (e) 0.25%Gd; (f) 0.30%Gd

圖2 合金晶粒尺寸與Gd含量的關(guān)系Fig. 2 Relationship between grain size and content of Gd

Gd的加入使合金的鑄態(tài)組織中α相晶粒細(xì)化，這與Gd在凝固過(guò)程中的特點(diǎn)有關(guān)。Gd元素較活潑，其電負(fù)性(1.2)比Al的(1.5)小，溶于鋁液后，極易填補(bǔ)合金相表面缺陷，降低兩相界面上的表面張力，從而加快形核速度，同時(shí)還在晶粒與合金液之間形成表面活性膜，阻礙晶粒的長(zhǎng)大，使基體晶粒細(xì)化；Gd原子半徑為0.254 nm，Al原子半徑為0.143 nm，Gd固溶到鋁中時(shí)形成置換式固溶體，導(dǎo)致晶粒細(xì)化[16?18]。

與Al原子相比，Gd原子結(jié)晶到α相晶粒上時(shí)所放出的熱量較多[19]，延緩了結(jié)晶進(jìn)程。這樣，在相同條件下Al優(yōu)先結(jié)晶，稀土Gd則富集在相界前沿，而晶粒繼續(xù)長(zhǎng)大需要足夠的Al擴(kuò)散到相界處，稀土Gd的富集降低了α相晶粒長(zhǎng)大的速度，這樣，在成核率不變的情況下細(xì)化了晶粒。同時(shí)，稀土Gd生長(zhǎng)在枝晶前沿要放出較多的熱量，如果能量不能及時(shí)擴(kuò)散，必然會(huì)引起Al的溶解，導(dǎo)致枝晶熔斷游離，對(duì)晶粒細(xì)化有利。但當(dāng)合金中的Gd含量超過(guò)0.25%時(shí)，出現(xiàn)粗大的塊狀組織，組織粗化。這是因?yàn)镚d在鋁基體中的固溶度較小，加入過(guò)量的Gd后，合金中將形成大量的含Gd化合物存在于晶界，使晶界變粗，減弱了成分過(guò)冷的作用，不利于晶粒的細(xì)化；同時(shí)這也與合金自身含有Zr元素有著很大的關(guān)系，它們都對(duì)晶粒有著一定程度的細(xì)化作用，加入過(guò)量的Gd會(huì)使這兩種元素細(xì)化的晶粒作用被抑制，合金組織粗化，因而Gd的加入量應(yīng)有一定的限制。

圖3所示為經(jīng)軋制、固溶和T6時(shí)效后的合金樣品經(jīng)凱氏溶液腐蝕后在光學(xué)顯微鏡下觀察的結(jié)果。從圖3中可以看出，經(jīng)高溫固溶處理后，未添加Gd的合金已完全再結(jié)晶，形成等軸狀的再結(jié)晶晶粒，添加了Gd的合金仍保持了細(xì)小纖維狀的未再結(jié)晶組織結(jié)構(gòu)，再結(jié)晶不明顯。這說(shuō)明添加Gd形成的彌散相可有效阻礙基體形變回復(fù)組織向亞晶組織轉(zhuǎn)變，從而抑制基體的再結(jié)晶。

圖3 兩種合金固溶態(tài)的金相顯微組織Fig. 3 Optical microstructures of two studied alloys with solution treatment: (a) 0%Gd; (b) 0.25%Gd

圖4所示為添加0.25%Gd的Al-Zn-Mg-Cu-Zr-Gd合金T6時(shí)效態(tài)的TEM像。從圖4(a)和(b)可以看出，在含Gd合金的基體上析出了顆粒狀粒子，這些粒子均勻分布于基體內(nèi)上。根據(jù)EDX分析，彌散相中含有Gd、Zr和Al。這些尺寸為50～100 nm的細(xì)小球形粒子彌散分布在鋁基體上，它們很可能是在合金均勻化或熱加工過(guò)程中形成的。從圖4(c)和(d)可以看到大量位錯(cuò)對(duì)和位錯(cuò)纏結(jié)(圖中標(biāo)記處為含Gd的彌散相)，阻礙亞晶的形成和長(zhǎng)大，對(duì)形變組織中的亞結(jié)構(gòu)具有較強(qiáng)的穩(wěn)定化作用。

根據(jù)NES和WERT等[20]提出的雙粒子尺寸分布模型理論可知，在合金中加入Gd，形成了細(xì)小含Gd彌散相顆粒，對(duì)位錯(cuò)和亞晶界具有強(qiáng)烈的釘扎作用，可以阻礙位錯(cuò)的移動(dòng)、重組和亞晶界的遷移，使冷變形組織中的胞狀結(jié)構(gòu)模糊并產(chǎn)生嚴(yán)重的位錯(cuò)纏結(jié)，阻礙多邊形化和亞晶生長(zhǎng)等形核過(guò)程，從而延緩再結(jié)晶晶核的形成。在再結(jié)晶過(guò)程中，細(xì)小彌散相質(zhì)點(diǎn)會(huì)阻礙再結(jié)晶核心的長(zhǎng)大，并阻礙大角度晶界的遷移，抑制再結(jié)晶核心的生長(zhǎng)，從而抑制再結(jié)晶的進(jìn)行。

2.2 合金元素晶內(nèi)相對(duì)固溶度

圖5所示為Gd含量分別為0%、0.25%和0.30%的合金試樣中主要合金元素的EPMA面分析結(jié)果。在不含Gd的試樣中，合金元素Zn、Mg和Cu在晶粒尺度內(nèi)分布不均勻，主要表現(xiàn)如下：合金元素Zn、Mg和Cu在晶界處都存在著較大的偏析(見圖5(a))，說(shuō)明晶界處元素濃度較高，晶粒內(nèi)部分布相對(duì)較少；其中，Cu元素在晶界處的偏析最為嚴(yán)重，這是由于在合金凝固過(guò)程中Cu極易偏聚在晶界，形成非平衡的共晶化合物或偏聚形成難溶的第二相粒子。不含Gd的試樣中Zn和Mg在晶內(nèi)有少量固溶，大部分以共晶組織的形態(tài)分布在晶界處，晶粒內(nèi)部和晶界間存在較大的濃度梯度；在Gd含量為0.25%的合金試樣中，Cu元素的分布仍有較大的濃度梯度，合金元素Zn和Mg在晶界偏聚的現(xiàn)象有所減輕，增加了在鋁基體晶粒中以固溶態(tài)形式存在的數(shù)量，晶粒尺度內(nèi)分布更為均勻，鑄錠的微觀偏析得到改善。而當(dāng)Gd的含量達(dá)到0.30%時(shí)，合金元素在晶界的偏聚又有所加大，在晶內(nèi)的固溶度減小。

圖4 合金5在T6時(shí)效態(tài)時(shí)的TEM像Fig. 4 TEM images of T6-tempered alloy 5 under different magnifications: (a), (b) Transgranular deposit; (c), (d) Dislocation cells and snarl

為定量表征合金元素在晶內(nèi)的固溶程度，為將來(lái)進(jìn)行的熱處理工藝提供參考，本文作者采用合金元素晶內(nèi)相對(duì)溶質(zhì)固溶度(元素A的晶內(nèi)相對(duì)溶質(zhì)固溶度=晶內(nèi)元素A含量/合金樣品中元素A含量)來(lái)描述不同Gd含量對(duì)鑄錠中主要合金元素晶內(nèi)固溶程度的影響，計(jì)算結(jié)果如表2所列。由表2可知，Gd含量為0% 的合金中元素Zn、Mg和Cu的晶內(nèi)相對(duì)溶質(zhì)固溶度較小，分別為54.82%、49.63%和26.38%；Gd含量為0.25%的合金中元素Zn、Mg和Cu的晶內(nèi)相對(duì)溶質(zhì)固溶度顯著提高，分別為69.78%、78.75%和42.19%；而Gd含量為0.30%時(shí)合金中元素Zn、Mg和Cu的晶內(nèi)相對(duì)溶質(zhì)固溶度又有所降低，分別為61.81%、67.16%和30.56%。

從現(xiàn)代統(tǒng)計(jì)物理觀點(diǎn)出發(fā)，平衡分配系數(shù)可以用擴(kuò)散活化能表示[21]：

式中：QS是溶質(zhì)原子越過(guò)界面勢(shì)壘層進(jìn)入熔體所需要的擴(kuò)散活化能；QL是溶質(zhì)原子越過(guò)界面勢(shì)壘層進(jìn)入固溶體所需要的擴(kuò)散活化能；k是波爾茲曼常數(shù)；T是相變溫度。溶質(zhì)分配系數(shù)實(shí)質(zhì)上反映的是微觀界面處溶質(zhì)原子穿越固液邊界層向兩側(cè)遷移的差別。

稀土Gd的平衡分配系數(shù)遠(yuǎn)小于1，在Al中的固溶度小，所以，大部分Gd會(huì)富集在界面前沿的液相邊界層，降低了溶質(zhì)原子Zn、Mg和Cu等進(jìn)入固溶體的幾率，使溶質(zhì)原子Zn、Mg和Cu在晶內(nèi)的固溶度增加，降低了合金的微觀偏析。而當(dāng)Gd含量達(dá)到0.30%時(shí)，在合金晶界微小Gd的富集相聚集成粗大的化合物，從而使Zn、Mg和Cu等進(jìn)入晶界形成固溶體的幾率增大。

2.3 時(shí)效態(tài)(T6)合金的力學(xué)性能

表2 主要合金元素的晶內(nèi)相對(duì)溶質(zhì)固溶度Table 2 Relative intracrytalline solubility in grain of main alloy elements

經(jīng)T6 時(shí)效處理后合金的拉伸性能如圖6和7所示。由圖6和7可知，當(dāng)Gd含量低于0.25%時(shí)，合金的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度以及伸長(zhǎng)率隨著Gd含量的增加而增大，當(dāng)Gd含量為0.25%時(shí)各項(xiàng)性能達(dá)到最大值，分別為624.54 MPa、595.00 MPa和13.3%，與不含Gd的合金相比，其抗拉強(qiáng)度提高了8.91%，屈服強(qiáng)度提高了9.31%，伸長(zhǎng)率提高了29.13%。但當(dāng)Gd含量進(jìn)一步提高時(shí)各項(xiàng)性能降低。

圖6 合金強(qiáng)度與Gd含量的關(guān)系Fig. 6 Relationship between strength and content of Gd

圖7 合金伸長(zhǎng)率與Gd含量的關(guān)系Fig. 7 Relationship between elongation and Gd content of alloy

拉伸實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，添加稀土元素Gd后，合金的抗拉強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率都得到了提高，其中伸長(zhǎng)率提高更加明顯。在拉伸實(shí)驗(yàn)中，韌窩斷裂從拉伸到最后的斷裂整個(gè)過(guò)程可以概括為微孔成核、微孔長(zhǎng)大和微孔聚合3個(gè)階段，首先在第二相與基體的交界處形成微孔，微孔由于位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)和變形的不協(xié)調(diào)逐漸長(zhǎng)大、聚合、直到最后斷裂[22]。圖8所示為合金在掃描電鏡下的拉伸斷口形貌。由圖8可知，不加Gd的合金的斷口韌窩尺寸相對(duì)較大，韌窩分布不均勻；相比之下，添加了微量Gd元素的合金斷口韌窩分布較均勻，且尺寸比較細(xì)小，數(shù)量較多，呈明顯韌性斷裂特征。但當(dāng)Gd含量達(dá)到0.30%時(shí)，韌窩尺寸變大，呈沿晶斷裂的特征。

材料強(qiáng)度的提高一方面是由于含Gd強(qiáng)化相在合金均勻化處理和熱加工時(shí)彌散析出，具有彌散強(qiáng)化效果；另一方面，合金熱加工并經(jīng)熱處理后仍為非再結(jié)晶組織，變形過(guò)程中產(chǎn)生的大量位錯(cuò)和纖維組織保存下來(lái)，具有明顯的形變強(qiáng)化效果。在這兩個(gè)方面綜合作用下，合金的強(qiáng)度明顯提高。

圖8 合金拉伸斷口的SEM像Fig. 8 SEM images of tensile fracture surface of alloys: (a) 0%Gd; (b) 0.10%Gd; (c) 0.15%Gd; (d) 0.20%Gd; (e) 0.25%Gd; (f ) 0.30%Gd

3 結(jié)論

1) 在A1-Zn-Mg-Cu-Zr合金中添加少量Gd后鑄態(tài)組織得到明顯細(xì)化，加入0.25%Gd時(shí)，對(duì)鑄態(tài)組織細(xì)化效果最為明顯，當(dāng)加入過(guò)量Gd后反而形成粗大的塊狀化合物。

2) Gd的加入明顯減小了Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金鑄錠內(nèi)的微觀偏析程度，并提高了元素Zn、Mg和Cu晶內(nèi)相對(duì)溶質(zhì)固溶度，與不加Gd的合金比較，分別由54.82%、49.63%和26.38%提高到69.78%、78.75%和42.19%。而當(dāng)Gd含量超過(guò)0.25%時(shí)，合金的晶內(nèi)相對(duì)溶質(zhì)固溶度又有所降低。

3) 在Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金中添加微量Gd能形成含Gd的細(xì)小彌散相，這些彌散相能強(qiáng)烈釘扎位錯(cuò)和亞晶界，抑制再結(jié)晶。

4) 少量Gd能顯著提高Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金T6時(shí)效態(tài)的強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率。當(dāng)Gd含量為0.25%時(shí)，性能最優(yōu)：抗拉強(qiáng)度624.54 MPa，屈服強(qiáng)度595.00 MPa，伸長(zhǎng)率13.3%。

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(編輯 陳衛(wèi)萍)

Effect of Gd content on microstructures and mechanical properties of Al-Zn-Mg-Cu-Zr alloys

MEI Fei-qiang, WANG Shao-hua, FANG Can-feng, MENG Lin-gang, JIA Fei, HAO Hai, ZHANG Xing-guo
(School of Materials Science and Engineering, Dalian University of Technology, Dalian 116024, China)

Six kinds of Al-Zn-Mg-Cu-Zr-xGd alloys with different Gd contents were prepared by cast metallurgical process. The compositional dependence of the casting structure, tensile properties was investigated for Al-Zn-Mg-Cu-Zr-xGd alloys(x=0%, 0.10%, 0.15%, 0.20%, 0.25%, and 0.30%, mass fraction) by optical microscopy (OM), tensile test, scanning electron microscopy (SEM), electronic probe microanalysis (EPMA) and transmission electronic microscopy (TEM). The results show that, with the increase of Gd content, the structure and the mechanical properties of A1-Zn-Mg-Cu-Zr-Gd alloy are improved. When the alloy contains 0.25% Gd, the alloy gets the finest microstructure, with grain size of about 32 μm. And the maximum ultimate tensile strength and yield strength are obtained in peak-aged state, and the values are 624.54 MPa and 595.00 MPa, respectively at T6 while the elongation is 13.3%. The role of anti-recrystallization is obvious in the solution structure. However, when the content of Gd exceeds 0.25%, the microstructure and properties of alloy appear certain deterioration.

A1-Zn-Mg-Cu-Zr alloy; Gd; microstructure; mechanical properties

TG146.2+1

A

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(50875031)；華中模塑成型國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開放課題(136091320)

2011-09-15；

2012-06-07

張興國(guó)，教授，博士；電話：0411-84706183; E-mail: zxgwj@dlut.edu.cn

1004-0609(2012)09-2439-09