利用微量儀器莫爾法測定氯的含量

陶海燕

(武漢大學(xué)化學(xué)與分子科學(xué)學(xué)院 湖北武漢 430072)

隨著全球環(huán)境問題的加劇以及人類環(huán)保意識的不斷增強，綠色化學(xué)顯得尤為重要[1]，大學(xué)化學(xué)實驗進(jìn)行綠色化學(xué)實驗改革與嘗試也更加必要。微型化學(xué)實驗是大學(xué)化學(xué)實驗綠色化的重要途徑和方向；微型化學(xué)實驗不僅可以減少試劑使用量和“三廢”排放量，而且在水、電等能源的消耗以及降低實驗成本等方面也起著不可忽視的作用[2]。

大學(xué)分析化學(xué)實驗“可溶性氯化物中氯的含量測定”是讓學(xué)生掌握用莫爾法進(jìn)行沉淀滴定的原理和方法，并學(xué)習(xí)AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定[3]。該實驗采用微量容量儀器取代常規(guī)容量儀器，對減少貴重試劑AgNO3的使用量和降低重金屬廢液的排放量，培養(yǎng)學(xué)生綠色化學(xué)的理念，以及在今后的生活和學(xué)習(xí)中自覺養(yǎng)成環(huán)保習(xí)慣等都能起促進(jìn)作用。

1 原理

2 試劑及儀器

圖1 WD-COII型微量滴定管

NaCl基準(zhǔn)試劑(在500～600℃灼燒0.5h后，放在干燥器中冷卻,也可將NaCl置于帶蓋的瓷坩堝中加熱，并不斷攪拌，待爆炸聲停止后，將坩堝放入干燥器中，冷卻后使用)；待標(biāo)定的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液(同樣使用微量滴定法測定)；5%的K2CrO4溶液；25mL錐形瓶；25mL燒杯；25mL容量瓶；2.00mL移液管；武漢大學(xué)化學(xué)與分子科學(xué)學(xué)院試驗中心自主研制的WD-COII型3.00mL微量滴定管(中國專利ZL002 30756.1，主要由微型滴定管、聚四氟乙烯恒壓塞及塑料滴頭3部分組成，見圖1)。在實際操作時,利用小吸耳球從微型滴定管頂部吸入滴定劑，通過聚四氟乙烯恒壓塞調(diào)節(jié)零點，用塑料滴頭控制液滴的大?。涣泓c調(diào)好后，仍通過聚四氟乙烯恒壓塞進(jìn)行滴定，被滴定液可用微型錐形瓶盛裝。

該裝置具有以下特點：酸堿通用，不易阻塞，結(jié)構(gòu)簡單，操作方便，易損部位滴頭可更換，裝置使用壽命長。滴定誤差小，讀數(shù)精度高(可讀至0.001mL)。

3 實驗步驟

3.1 微量容量儀器測定

3.1.1 0.1moL/L AgNO3溶液的標(biāo)定

溶解0.85g AgNO3于50mL蒸餾水中，將溶液轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶中，待標(biāo)定。準(zhǔn)確稱取0.1462g基準(zhǔn)NaCl，置于小燒杯中，用蒸餾水溶解后，定量轉(zhuǎn)入25mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。準(zhǔn)確移取2.00mL NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中，加2mL水，再加入0.1mL 5%K2CrO4溶液，在不斷搖動下，用AgNO3溶液滴定至溶液呈磚紅色即為終點。計算AgNO3溶液的準(zhǔn)確濃度。

3.1.2 樣品中氯含量的測定

準(zhǔn)確稱取0.20g NaCl試樣，置于燒杯中，加水溶解后，轉(zhuǎn)入25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。準(zhǔn)確移取2.00mL NaCl試液于25mL錐形瓶中，加入2mL水，加入0.1mL 5%K2CrO4溶液，在不斷搖動下，用AgNO3溶液滴定至溶液呈磚紅色即為終點。計算NaCl試樣中Cl的含量。

3.2 常量容量儀器測定

3.2.1 0.1moL/L AgNO3溶液的標(biāo)定

溶解8.5g AgNO3于250mL不含Cl-的蒸餾水中，將溶液轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶中，待標(biāo)定。準(zhǔn)確稱取1.4621g基準(zhǔn)NaCl，置于小燒杯中，用蒸餾水溶解后，定量轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。準(zhǔn)確移取25.00mL NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中，加25mL水，加入1mL 5%K2CrO4溶液，其他操作與使用微量容量儀器測定相同。計算AgNO3溶液的準(zhǔn)確濃度。

3.2.2 樣品中氯含量的測定

準(zhǔn)確稱取2.00g NaCl試樣置于燒杯中，加水溶解后，轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。準(zhǔn)確移取25.00mL NaCl試液于250mL錐形瓶中，加入25mL水，加入1mL 5%K2CrO4溶液，其他操作與使用微量容量儀器測定相同。計算NaCl試樣中Cl-的含量，分析結(jié)果如表1所示。

表1 常量容器和微量容器測定氯含量中試劑用量比較

4 討論

通過對微量容量儀器與常量容量儀器測定樣品中氯含量實驗結(jié)果的比較，可知微量容量儀器與常量容量儀器測定結(jié)果基本相符；然而就兩種不同容量儀器在接近滴定終點時控制液滴的難易程度而言，微量容量儀器更為容易(常量滴定管為20～30滴/mL，微量滴定管為130～150滴/mL)，故使用微量滴定管所得的實驗數(shù)據(jù)更為準(zhǔn)確可靠。

采用微量容量儀器測定氯含量的實驗，試劑用量少(僅為使用常量容量儀器用量的1%～10%)，反應(yīng)速度快，不僅能有效節(jié)約試劑，降低實驗成本，而且減少了水、電等能源的消耗，同時還降低了化學(xué)實驗對環(huán)境的污染。

參 考 文 獻(xiàn)

[1] Anastas P T,Warner J C.Green Chemistry:Theory and Practice.New York:Oxford University Press Inc,1998

[2] 紀(jì)紅兵,奈遠(yuǎn)斌.化工進(jìn)展,2007,26(5):605

[3] 武漢大學(xué)化學(xué)與分子科學(xué)學(xué)院實驗中心.武漢大學(xué)無機及分析化學(xué)實驗.第2版.武漢:武漢大學(xué)出版社,2005