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    含冰片制劑中冰片的質(zhì)量控制

    2012-09-06 10:56:44楊瑞瑞郄留霞陜西省食品藥品檢驗(yàn)所西安710061
    陜西中醫(yī) 2012年1期
    關(guān)鍵詞:水楊酸甲酯龍腦冰片

    楊瑞瑞 吳 芳 郄留霞 陜西省食品藥品檢驗(yàn)所 (西安 710061)

    冰片為常用中藥,具有開竅醒神,清熱止痛的功效。多用于熱病神昏、驚厥,中風(fēng)痰厥,氣郁暴厥,中惡昏迷,胸痹心痛,目赤,口瘡,咽喉腫痛,耳道流膿。多入丸、散、片、膠囊等劑型使用。冰片、天然冰片、艾片在《中國藥典》2010年版一部中均有收載,【含量測(cè)定】項(xiàng)下分別測(cè)定龍腦、右旋龍腦、左旋龍腦,并且在各自的【檢查】項(xiàng)下收載了樟腦的檢查。

    我們查到的《中國藥典》2010年版一部、《中成藥地標(biāo)升國標(biāo)》、《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑》、《新藥轉(zhuǎn)正標(biāo)準(zhǔn)》等現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中共涉及到的含冰片制劑約890個(gè)品種,15類劑型,僅有74個(gè)品種在制劑項(xiàng)下對(duì)冰片含量進(jìn)行控制。大部分含冰片的制劑中沒有冰片的控制指標(biāo),或有的僅在【鑒別】項(xiàng)下通過薄層色譜法、化學(xué)反應(yīng)等方法進(jìn)行控制。

    為了有效控制含冰片制劑中冰片的質(zhì)量,通過大量的實(shí)驗(yàn)工作,建立了含冰片制劑中冰片的含量測(cè)定及樟腦限量檢查方法,并對(duì)部分常用制劑進(jìn)行了測(cè)定。

    1 儀器、試藥及試劑 1.1 儀器 Agilent 6890N氣相色譜儀,F(xiàn)ID檢測(cè)器;XWK-Ⅲ無油空氣泵(天津華生分析儀器廠);Sartorius AG ME 235S型電子分析天平。超聲波清洗器(無錫超聲電子設(shè)備有限公司)。

    1.2 對(duì)照品及試劑 冰片對(duì)照品(批號(hào)為11671-200401),天然冰片對(duì)照品(批號(hào)為 111688-200501),樟腦對(duì)照品(批號(hào)為110747-200206)均購自中國藥品生物制品檢定所;水楊酸甲酯、乙醇、無水乙醇、乙酸乙酯等試劑均為分析純。

    1.3 樣品 樣品均為市售,陰性對(duì)照樣品系按處方和生產(chǎn)工藝自制不含冰片的制劑。

    2 對(duì)照品溶液、內(nèi)標(biāo)溶液及供試品溶液的制備

    2.1 內(nèi)標(biāo)溶液的制備 精密稱取水楊酸甲酯2.0g,置于1000mL容量瓶中,加入乙酸乙酯至刻度,搖勻,作為貯備液;精密量取貯備液250mL,置于1000mL容量瓶中,加入乙酸乙酯至刻度,搖勻即得。

    2.2 對(duì)照品溶液制備及校正因子計(jì)算 取冰片對(duì)照藥材適量,精密稱取兩份,分別置25mL量瓶中,加內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密吸取2μL,注入氣相色譜儀,計(jì)算校正因子。見表1。

    表1 校正因子計(jì)算結(jié)果

    2.3 供試品溶液的制備 2.3.1 片劑、膠囊劑、丸劑、顆粒劑、散劑:樣品研細(xì)后取樣適量(使制成的溶液中冰片含量約為0.4mg/mL),置適宜的容量瓶中,加內(nèi)標(biāo)適量超聲15min,放涼,加內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

    2.3.2 液體制劑:注射劑、口服液等可用內(nèi)標(biāo)液直接稀釋制成供試品溶液(含冰片約0.4mg/mL)。

    2.3.3 大蜜丸:取大蜜丸,剪碎,取適量,精密稱定,精密加入硅藻土等量,研勻,精密稱取適量,置錐形瓶中,精密加適量?jī)?nèi)標(biāo)液密塞,稱定重量,超聲處理15min,放冷,再稱定重量,用內(nèi)標(biāo)液補(bǔ)足減失的重量,搖勻,取續(xù)濾液,即得(含冰片約0.4mg/mL)。

    2.3.4 膏劑:取適量膏劑,剪成條狀,置500mL圓底燒瓶中,加入150mL水,連結(jié)揮發(fā)油提取器,由揮發(fā)油測(cè)定器上端加水至溢流入圓底燒瓶為止,加入1mL甲苯,加熱回流4h,靜置冷卻,取甲苯層置于適宜的量瓶,并用適量的乙酸乙酯洗滌揮發(fā)油測(cè)定器,洗滌液并入量瓶中,加適量?jī)?nèi)標(biāo)貯備溶液后,用乙酸乙酯定容至刻度,搖勻即得(每mL含內(nèi)標(biāo)0.5mg、含冰片約為0.4mg)。

    3.試驗(yàn)方法與結(jié)果 3.1 色譜條件選擇 條件一:采用彈性石英毛細(xì)管柱(柱長(zhǎng)30m,內(nèi)徑0.320mm,膜厚度0.50μm)DB-WAX(聚乙二醇-20M,Agilent公司);程序升溫:初始溫度120℃,以每min10℃的速率升溫至180℃,保持3min;進(jìn)樣口溫度為220℃,檢測(cè)器溫度為250℃;分流比為5:1。

    條件二:程序升溫:初始溫度110℃,以每min10℃的速率升溫至180℃,保持3min;其余同條件一。

    條件三:采用彈性石英毛細(xì)管柱(柱長(zhǎng)30m,內(nèi)徑0.320mm,膜厚度0.25μm),HP-FFAP(聚乙二醇硝基苯改性,Agilent公司);程序升溫:初始溫度120℃,以每分鐘10℃的速率升溫至180℃,保持3min;其余同條件一。

    條件四:采用彈性石英毛細(xì)管柱(柱長(zhǎng)30m,內(nèi)徑0.320mm,膜厚度0.25μm)OV-17(苯基甲基硅酮,涂布濃度為10%);其余同條件一。

    實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,各條件下(除條件四外),分離度、理論塔板數(shù)等相關(guān)參數(shù)無顯著差異,龍腦、異龍腦及內(nèi)標(biāo)物(水楊酸甲酯)色譜峰分離度均大于4,理論板數(shù)按龍腦峰計(jì)算均不低于4000。條件四下,樟腦和龍腦、異龍腦不能達(dá)到基線分離。綜合考慮后選擇色譜條件一作為實(shí)驗(yàn)用色譜方法。

    3.2 提取溶劑選擇 精密稱取3份研細(xì)后的樣品(冠脈寧膠囊)適量(約含冰片10mg),分別置于25mL;量瓶中,各加內(nèi)標(biāo)溶液(內(nèi)標(biāo)溶液分別用乙酸乙酯、乙醇和無水乙醇配制)20mL,超聲15min,放冷,加內(nèi)標(biāo)溶液至刻度,搖勻,用微孔濾膜濾過后,精密吸取2μL,注入氣相色譜儀,測(cè)得峰面積,計(jì)算含量。

    試驗(yàn)結(jié)果表明,分別用乙酸乙酯、乙醇和無水乙醇作為溶劑,測(cè)定樣品中冰片含量,結(jié)果沒有顯著差異。乙酸乙酯提取的供試品溶液,雜質(zhì)相對(duì)較少,并且可用于對(duì)液體制劑進(jìn)行萃取,和《中國藥典》2010年版一部中冰片含量測(cè)定所用溶劑一致。故供試品溶液的提取(萃?。┻x乙酸乙酯作為溶劑。

    3.3 專屬性試驗(yàn) 按測(cè)定用樣品的處方和生產(chǎn)工藝,自制不含冰片的陰性對(duì)照樣品,按照供試品溶液的制備方法,制成陰性對(duì)照品溶液。按擬定的色譜法測(cè)定,記錄色譜圖。結(jié)果表明本方法測(cè)定冰片具有專屬性。見圖1。

    圖1 對(duì)照品、樣品、陰性溶液氣相色譜圖

    3.4 線性關(guān)系考察 精密稱取冰片對(duì)照藥材122.56mg,置25mL容量瓶中,加內(nèi)標(biāo)溶液(水楊酸甲酯濃度0.5046mg/mL)至刻度,搖勻,制成每1mL中含冰片4.9024mg的溶液,作為儲(chǔ)備液;精密吸取上述儲(chǔ)備液適量,依次加內(nèi)標(biāo)溶液(每1mL中含水楊酸甲酯0.5046mg)稀釋,分別制成1.9610mg·mL-1、0.9805mg· mL-1、0.4902mg· mL-1、0.1961mg· mL-1、0.0980mg· mL-1、0.0490mg·mL-1的溶液做為對(duì)照溶液;分別吸取上述儲(chǔ)備液及稀釋后的各溶液2μL,注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,計(jì)算峰面積。以冰片峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積之比對(duì)進(jìn)樣量進(jìn)行線性回歸,求得方程為y=1.3582x-0.0108,r=1.00;表明冰片在0.098048μg~9.8048μg間呈良好的線性關(guān)系。

    3.5 精密度試驗(yàn) 精密吸取對(duì)照品溶液2μL,注入氣相色譜儀,連續(xù)進(jìn)樣6次,記錄色譜峰,計(jì)算冰片峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積之比。結(jié)果比值均值為1.1165(n=6),RSD為0.62%。表明精密度良好。

    3.6 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取供試品溶液,每隔4h進(jìn)樣1次,測(cè)定樣品溶液在24h內(nèi)的峰面積,計(jì)算冰片峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積之比。結(jié)果比值均值為1.1158(n=7),RSD為1.35%,表明樣品溶液制備后在24h內(nèi)進(jìn)樣穩(wěn)定性較好。

    3.7 重復(fù)性試驗(yàn) 取冠脈寧膠囊樣品,研勻,取約0.20g,精密稱定,置錐形瓶中,精密量取內(nèi)標(biāo)溶液(每1mL中含水楊酸甲酯為0.5046mg)10mL,稱定重量,超聲15min后,放冷,再次稱定重量,用內(nèi)標(biāo)溶液補(bǔ)足減失的重量。同法制備7份供試品溶液。按擬定的色譜方法測(cè)定,計(jì)算含量。結(jié)果冰片含量值為20.50mg·g-1,RSD為1.22%,表明重復(fù)性良好。

    3.8 加樣回收率試驗(yàn) 取冠脈寧膠囊樣品,研勻,取約0.1g(含冰片為20.50mg/g),精密稱取7份,分別置于具塞錐形瓶中并依次編號(hào)1~7。精密稱取冰片對(duì)照藥材20.6mg置100mL容量瓶中,加內(nèi)標(biāo)溶液(每1mL中含水楊酸甲酯為0.5046mg)溶解至刻度,制成對(duì)照品溶液。精密量取對(duì)照品溶液10mL分別加入1~7號(hào)錐形瓶中,同供試品溶液制成測(cè)定用溶液,按擬定的色譜方法測(cè)定,計(jì)算加樣回收率。結(jié)果表明加樣回收率良好。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及結(jié)果見表2。

    表2 回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    圖2

    3.9 樣品測(cè)定結(jié)果 測(cè)定了282批含冰片制劑中冰片的含量,結(jié)果相差懸殊,統(tǒng)計(jì)結(jié)果見表3。

    表3 樣品中冰片測(cè)定結(jié)果

    從測(cè)定結(jié)果可看出,除11批膠囊劑外,其他樣品中冰片含量98%達(dá)不到投料量的85%。說明樣品中普遍存在冰片投料不足或冰片質(zhì)量欠佳的情況。

    4 含量測(cè)定限度制定 根據(jù)樣品中冰片的測(cè)定結(jié)果,結(jié)合冰片在制劑中均以原藥粉入藥,樣品中冰片的含量應(yīng)達(dá)到投料量的85%~115%。

    5 討 論 采用氣相色譜法測(cè)定含冰片制劑中冰片的含量,方法簡(jiǎn)單,靈敏度高,可有效控制含冰片制劑中冰片的含量。

    該方法可同時(shí)用于含冰片制劑中樟腦的限量檢查,也可用于其它制劑中薄荷腦、樟腦、異龍腦、龍腦、水楊酸甲酯等的含量測(cè)定。色譜圖見圖2。

    對(duì)內(nèi)標(biāo)物進(jìn)行了選擇試驗(yàn),萘也可作為本實(shí)驗(yàn)的內(nèi)標(biāo)物。

    [1]《中華人民共和國藥典》2010年版一部.中國醫(yī)藥科技出版社,2010.

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