• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    夏桑菊顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

    2012-09-06 14:28:52林麗美許招懂姚江雄劉菊妍王智民
    中成藥 2012年8期
    關(guān)鍵詞:夏枯草質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)供試

    林麗美, 許招懂, 姚江雄, 劉菊妍, 李 春, 王智民*

    (1.湖南中醫(yī)藥大學(xué),湖南長沙 410208;2.廣州星群 (藥業(yè))股份有限公司,廣東廣州 510288;3.廣州醫(yī)藥集團有限公司,廣東廣州 510130;4.中國中醫(yī)科學(xué)院中藥研究所,北京 100700)

    夏桑菊顆粒為夏枯草、桑葉、野菊花三味藥材經(jīng)加工制成,具有清肝明目,疏風(fēng)散熱,除濕痹,解瘡毒之功效。用于風(fēng)熱感冒,目赤頭痛,高血壓,頭暈耳鳴,咽喉腫痛,疔瘡腫毒等癥,并可作清涼飲料。

    夏桑菊顆粒原標(biāo)準(zhǔn)收載于中華人民共和國衛(wèi)生部標(biāo)準(zhǔn) (部頒標(biāo)準(zhǔn))第15冊,標(biāo)準(zhǔn)編號:WS3-B-2967-98。原標(biāo)準(zhǔn)收載了該藥品的處方、制法、性狀、鑒別、檢查、主治與功能、用量與用法、規(guī)格和貯藏9個項目。根據(jù)國家藥品標(biāo)準(zhǔn)提高行動計劃的要求,對夏桑菊顆粒原標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修訂。由于夏桑菊顆粒的君藥是夏枯草,參考2010年版《中國藥典》選擇夏枯草主要藥效成分迷迭香酸為質(zhì)控指標(biāo)[1]?,F(xiàn)有采用紫外-可見分光光度法和HPLC方法對夏枯草中迷迭香酸含有量進(jìn)行了測定[2-4],但是對夏桑菊顆粒中迷迭香酸的含有量測定尚沒有報道。同時夏桑菊顆粒組成藥材野菊花中最為代表性成分為蒙花苷。因此,本實驗增加了夏桑菊顆粒中迷迭香酸和蒙花苷TLC鑒別和HPLC定量測定,為提高夏桑菊顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供參考。

    1 儀器與試劑

    1.1 儀器 KQ—100B型超聲波清洗器 (昆山超聲儀器有限公司);BPZ11D型電子分析天平 (Sartorius公司);Waters2695-2996高效液相色譜系統(tǒng),Empower工作站,含四元梯度泵、自動進(jìn)樣器(Waters公司)。

    1.2 試劑 甲醇 (色譜純,TEDIA公司),乙腈(色譜純,F(xiàn)isher公司),水為娃哈哈純凈水;三氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、甲酸、濃硫酸 (分析純,北京化工廠),香草醛 (武漢遠(yuǎn)城科技發(fā)展有限公司);聚酰胺薄膜和硅膠G薄層板 (青島海洋化工廠)。

    1.3 對照品及樣品 對照品迷迭香酸和蒙花苷(本課題組自制,純度大于98%)[5];夏桑菊顆粒從市場上購買。TLC鑒別試驗樣品具體信息見表1。

    表1 TLC中夏桑菊顆粒樣品信息Tab.1 Samples of Xiasangju Granules for TLC

    2TLC鑒別

    2.1 TLC條件 迷迭香酸 展開劑為三氯甲烷-甲醇-甲酸 (8∶2∶0.5);溫度20℃;相對濕度38%;紫外光燈為365 nm;顯色劑為1%香草醛濃硫酸,在105℃加熱至斑點清晰。蒙花苷乙酸乙酯-丁酮-三氯甲烷-甲酸-水 (15∶15 ∶6 ∶4 ∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以2%三氯化鋁乙醇溶液,熱風(fēng)吹干,置紫外光燈 (365 nm)下檢視。

    2.2 對照品的制備 取對照品迷迭香酸和蒙花苷適量,精密稱定,加甲醇溶解,配置成質(zhì)量濃度分別為0.307 4 mg/mL和0.100 3 mg/mL的對照品溶液。

    2.3 供試品制備 分別取夏桑菊顆粒樣品,陰性對照 (缺夏枯草或缺野菊花)10 g,加甲醇15 mL,超聲30 min(功率250W,頻率40 kHz),取出,靜置,放涼,過濾,濾液分別作為夏桑菊顆粒的供試品溶液和相應(yīng)陰性對照溶液。

    2.4 鑒別 分別取各樣品溶液15 μL,按照2.1項TLC條件進(jìn)行。供試品色譜中,在與對照品色譜的相應(yīng)位置上,有相同顏色的斑點,而陰性對照沒有相應(yīng)斑點,表明迷迭香酸為夏桑菊顆粒君藥夏枯草中的成分,蒙花苷為野菊花中的成分。按照上述條件所得的TLC圖譜見圖1~3。

    圖1 TLC圖譜 (UV 365 nm)Fig.1 Chromatogram of TLC(UV 365 nm)

    圖2 TLC圖譜Fig.2 Chromatogram of TLC

    圖3 TLC圖譜 (UV 365 nm)Fig.3 Chromatogram of TLC(UV 365 nm)

    3 HPLC定量測定

    3.1 色譜條件 Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);體積流量1.0 mL/min;檢測波長329 nm;柱溫30℃;樣品溫度20℃;進(jìn)樣體積10 μL;分離迷迭香酸和蒙花苷的流動相分別為20%乙腈-80%水 (含1.0% 乙酸乙酯)和25%乙腈-75%水 (0.5%磷酸)等度洗脫。按照上述色譜條件,迷迭香酸和蒙花苷分離很好,無干擾,所得色譜圖見圖4和圖5。

    圖4 對照品 (A)、夏桑菊顆粒 (B)和缺夏枯草陰性對照樣品 (C)HPLC色圖譜Fig.4 HPLC chromatograms of reference substance(A),Xiasangju Granules(B)and negative samples without Prunella vulgaris(C)

    圖5 對照品 (A)、夏桑菊顆粒 (B)和缺野菊花陰性對照樣品 (C)HPLC色圖譜Fig.5 HPLC chromatogramsofreferencesubstance(A),Xiasangju Granules(B)and negative samples without Chrysanthemum indicum L.(C)

    3.2 供試品溶液制備 稱夏桑菊顆粒約2.5 g,精密稱定,加甲醇10 mL,稱質(zhì)量,超聲30 min(功率250W,頻率40 kHz),取出,靜置,放涼,補質(zhì)量,0.22 μm微孔濾膜濾過,HPLC分析。

    3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 取迷迭香酸和蒙花苷對照品適量,精密稱定,用甲醇溶解,定容,分別得質(zhì)量濃度為 0.22 μg/μL 和 0.050 5 μg/μL 的對照品溶液。分別精密吸取對照品溶液1、2、3、5、10、15、20、25、30、40 μL進(jìn)樣分析,記錄按上述色譜條件測定的峰面積。以峰面積為縱坐標(biāo) (Y),進(jìn)樣量 (μg)為橫坐標(biāo) (X),得迷迭香酸回歸方程Y=4 541 216.83X-411 008.21(r=0.999 9),線性范圍為0.22~8.80 μg。蒙花苷線性方程Y=1 734 753.44X+546 792.12(r=0.999 6),線性范圍為0.101 ~2.02 μg。

    3.4 精密度試驗 分別精密吸取同一供試品溶液10 μL,連續(xù)進(jìn)樣6次,按上述色譜條件測定迷迭香酸和蒙花苷的峰面積,其RSD為0.50%和0.62%。

    3.5 穩(wěn)定性試驗 精密吸取同一供試品溶液10 μL,分別在2、4、6、8、10、12、24 h進(jìn)樣,按上述色譜條件測定迷迭香酸和蒙花苷的峰面積,其RSD為1.01%和0.98%。

    3.6 重復(fù)性試驗 取同一份樣品6份,精密稱定,按照3.2項下制備供試品溶液,按上述色譜條件測定迷迭香酸和蒙花苷的峰面積,其RSD為0.77%和1.22%。

    3.7 回收率試驗 取同一批已知含有量的夏桑菊顆粒樣品約1.25 g,6份,精密稱定,分別精密加入一定量迷迭香酸和蒙花苷對照品溶液,按3.2項制成加樣供試品溶液,按上述色譜條件測定含有量,計算回收率。結(jié)果見表2。

    表2 加樣回收率試驗 (n=6)Tab.2 Results of recovery tests(n=6)

    3.8 樣品測定 按照上述色譜條件,將不同廠家的樣品進(jìn)行處理和進(jìn)樣,每一個相同廠家及批號的樣品稱3份,采用外標(biāo)兩點法計算夏桑菊顆粒中迷迭香酸和蒙花苷的含有量,計算平均值。結(jié)果見表3。

    4 討論

    4.1 到目前為止,中成藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究一般以TLC和HPLC方法為主,采用合適的指標(biāo)建立其標(biāo)準(zhǔn)[6-10]。因此,本實驗以特征成分迷迭香酸和蒙花苷為指標(biāo),采用TLC和HPLC建立大品種夏桑菊顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

    4.2 在建立迷迭香酸TLC方法時,展開劑選擇采用了三氯甲烷-甲醇、三氯甲烷-甲醇-水、三氯甲烷-甲醇-甲酸和乙酸乙酯-正丁醇等系統(tǒng),結(jié)果發(fā)現(xiàn)三氯甲烷-甲醇-甲酸系統(tǒng)最為合適;在顯色后,一定要加熱,加熱到斑點清晰即可。在建立HPLC方法時,如果方法選擇不當(dāng)?shù)脑?,陰性一直顯示有干擾,關(guān)鍵是要注意溫度的控制。

    4.3 采用TLC的方法分析迷迭香酸和蒙花苷在夏桑菊顆粒中的對應(yīng)關(guān)系,結(jié)果說明供試品色譜中,在與對照品色譜的相應(yīng)位置上,有相同顏色的斑點,而陰性對照沒有相應(yīng)斑點;迷迭香酸僅存在于夏桑菊顆粒組成君藥夏枯草之中,而桑葉和野菊花中沒有該化合物;蒙花苷僅存在于野菊花中,夏枯草和桑葉均不含該化合物。因此,該方法不僅簡單,易重復(fù),而且具有明顯的實用性,可以作為夏桑菊顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)之一。

    表3 樣品測定結(jié)果 (n=3)Tab.3 Results of sample determination(n=3)

    4.4 采用HPLC方法建立了夏桑菊顆粒中迷迭香酸和蒙花苷的定量測定方法。樣品處理容易、可控,所建立的色譜條件簡單,分析時間在15 min以內(nèi),等度洗脫,適宜于夏桑菊顆粒大量樣本中該化合物含有量測定,有很好的實用性;結(jié)果表明,所測樣品中迷迭香酸和蒙花苷的含有量差別很大,說明現(xiàn)在市面上流通的夏桑菊顆粒的質(zhì)量參差不齊,但是迷迭香酸含有量高的廠家其蒙花苷含有量也相對較高,估計可能與各廠家的工藝過程密切相關(guān)。根據(jù)上面所得的結(jié)果可以發(fā)現(xiàn),部分生產(chǎn)廠家夏桑菊顆粒含迷迭香酸和蒙花苷較多,且比較穩(wěn)定,建議增加夏桑菊顆粒中迷迭香酸和蒙花苷的含有量測定,其中迷迭香酸含量不少于1.50 mg/袋,蒙花苷含量不少于0.50 mg/袋。

    總之,中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是一個復(fù)雜艱巨體系[11],但其重要性激勵著科研工作者不斷的探索和創(chuàng)新[12-13]。夏桑菊顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)也是一個開放的系統(tǒng),每一環(huán)節(jié)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)共同組成夏桑菊顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)體系,達(dá)到有效控制夏桑菊顆粒質(zhì)量的目的。

    [1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典:2010年版一部[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:263.

    [2]劉 萍,袁保剛,尹丹丹,等.夏枯草不同器官主要藥用成分積累規(guī)律[J].西北農(nóng)業(yè)學(xué)報,2010,19(10):137-140.

    [3]秦 雯,張?zhí)m珍,巴寅穎.高效液相色譜法測定不同產(chǎn)地夏枯草中咖啡酸和迷迭香酸的含量[J].中國中醫(yī)藥信息雜志,2009,16(3):43-46.

    [4]陳志紅.河南不同產(chǎn)地夏枯草中迷迭香酸的對比分析[J].河南中醫(yī)學(xué)院學(xué)報,2008,23(4):36-38.

    [5]林麗美,許招懂,閆積彪,等.夏枯草中活性成分迷迭香酸的提取分離、結(jié)構(gòu)鑒定與富集[J].中國實驗方劑學(xué)雜志,2009,15(8):35-38.

    [6]趙沈娟,黃新蘭,李雪蘭,等.蓽鈴胃痛顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].中成藥,2008,30(6):868-872.

    [7]劉 剛,李勉珊,謝雅君,等.變換波長HPLC測定七味廣棗丸中丁香酚、木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯的含量[J].中國藥學(xué)雜志,2011,46(1):64-66.

    [8]黃文華,趙 斌,謝朝良,等.紅金蟬顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].中成藥,2008,30(12):1797-1801.

    [9]金鵬飛,鄺詠梅,鄒 定,等.HPLC同時測定復(fù)方利血平氨苯蝶啶片中3種活性成分的含量[J].中國藥學(xué)雜志,2011,46(2):152-155.

    [10]李 軍,姜 華,張延萍,等.HPLC測定柴黃片中柴胡皂苷b1、b2的含量[J].中國藥學(xué)雜志,2011,46(1):61-63.

    [11]李貽奎,李連達(dá).從復(fù)方丹參制劑的混亂看中藥標(biāo)準(zhǔn)化的迫切性與必要性[J].中國中藥雜志,2008,33(4):349-354.

    [12]石上梅,錢忠直.逐步建立和完善提高符合中醫(yī)藥特點的中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)——解讀《中國藥典)2010年版(一部)[J].中國現(xiàn)代中藥,2010,12(9):3-7.

    [13]高學(xué)敏,張建軍,張德芹,等.中成藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)化建設(shè)的現(xiàn)狀及展望[J].中國中藥雜志,2007,32(9):868-873.

    猜你喜歡
    夏枯草質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)供試
    阿瑞匹坦乳液氫鍵作用近紅外光譜研究
    煤炭與化工(2024年2期)2024-03-30 08:09:52
    鄉(xiāng)間良藥——夏枯草
    保健與生活(2023年9期)2023-05-19 17:23:11
    2015年版《中國藥典》腦安膠囊項下阿魏酸供試品溶液制備方法的改進(jìn)
    中成藥(2018年12期)2018-12-29 12:26:02
    功勞木質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的改進(jìn)
    中成藥(2018年9期)2018-10-09 07:18:42
    石見穿質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究
    中成藥(2018年7期)2018-08-04 06:04:24
    抗骨增生丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的改進(jìn)
    中成藥(2018年7期)2018-08-04 06:04:06
    清肝散結(jié)夏枯草
    貴州夏枯草的抗結(jié)核化學(xué)成分研究
    Flexible ureteroscopy:Technological advancements,current indications and outcomes in the treatment of urolithiasis
    消腫止痛膏質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究
    激情五月婷婷亚洲| av视频免费观看在线观看| 国产白丝娇喘喷水9色精品| 一区二区三区精品91| 欧美精品国产亚洲| 热99国产精品久久久久久7| 内地一区二区视频在线| 久久久久国产网址| 深夜a级毛片| 有码 亚洲区| 99久国产av精品国产电影| av线在线观看网站| 夫妻性生交免费视频一级片| 日本午夜av视频| 人人澡人人妻人| 97精品久久久久久久久久精品| 国产色婷婷99| 插逼视频在线观看| 一本色道久久久久久精品综合| 国产黄片视频在线免费观看| 亚洲成人一二三区av| 熟女av电影| 久久免费观看电影| 久久影院123| 最近2019中文字幕mv第一页| 美女中出高潮动态图| 国产精品久久久久久久电影| 极品人妻少妇av视频| 日日爽夜夜爽网站| 日日啪夜夜爽| 黄色日韩在线| 日韩大片免费观看网站| 国产老妇伦熟女老妇高清| 精品亚洲成国产av| 老司机影院毛片| 亚洲怡红院男人天堂| 一区二区三区四区激情视频| 蜜桃久久精品国产亚洲av| 伊人久久精品亚洲午夜| 免费播放大片免费观看视频在线观看| 嫩草影院入口| 久久久a久久爽久久v久久| 亚洲成人av在线免费| 3wmmmm亚洲av在线观看| 国产免费一区二区三区四区乱码| 国产深夜福利视频在线观看| 精品国产一区二区三区久久久樱花| 人人妻人人澡人人看| 啦啦啦视频在线资源免费观看| 亚洲av不卡在线观看| 狂野欧美激情性bbbbbb| 一个人免费看片子| 伦理电影大哥的女人| 最黄视频免费看| 亚洲欧洲日产国产| 人妻系列 视频| 午夜视频国产福利| 亚洲一区二区三区欧美精品| 偷拍熟女少妇极品色| 色视频www国产| 中国美白少妇内射xxxbb| 亚洲av中文av极速乱| 亚洲精品国产色婷婷电影| 狂野欧美白嫩少妇大欣赏| 秋霞伦理黄片| 国产精品成人在线| 国产黄片视频在线免费观看| 中文字幕人妻熟人妻熟丝袜美| 精品国产露脸久久av麻豆| 免费播放大片免费观看视频在线观看| 国模一区二区三区四区视频| 精品久久久噜噜| 大话2 男鬼变身卡| 有码 亚洲区| 欧美xxxx性猛交bbbb| 另类亚洲欧美激情| 国产一区二区三区av在线| 天堂8中文在线网| 国产无遮挡羞羞视频在线观看| 国产一区二区三区综合在线观看 | 亚洲国产日韩一区二区| 亚洲欧洲国产日韩| 在现免费观看毛片| 日韩一区二区视频免费看| 美女大奶头黄色视频| 一级毛片电影观看| 亚洲av不卡在线观看| 亚洲中文av在线| 又大又黄又爽视频免费| 99久久精品国产国产毛片| 日本欧美视频一区| 2022亚洲国产成人精品| 国产免费视频播放在线视频| 国内精品宾馆在线| 91精品国产九色| 精品亚洲成a人片在线观看| 又黄又爽又刺激的免费视频.| 久久国产精品男人的天堂亚洲 | 国产成人a∨麻豆精品| 久久精品国产亚洲网站| 97在线人人人人妻| 午夜福利,免费看| 欧美xxⅹ黑人| 最新中文字幕久久久久| 成人影院久久| 中文字幕精品免费在线观看视频 | 国产高清国产精品国产三级| 女性被躁到高潮视频| 日本黄色片子视频| 极品少妇高潮喷水抽搐| 亚洲精品日本国产第一区| 只有这里有精品99| 大码成人一级视频| 国模一区二区三区四区视频| 国产亚洲一区二区精品| 久久这里有精品视频免费| 免费少妇av软件| 亚洲精品一二三| 国产精品一区二区在线观看99| 国产精品久久久久久久电影| 亚洲精品久久久久久婷婷小说| 成人黄色视频免费在线看| 国产成人精品婷婷| 亚洲婷婷狠狠爱综合网| 韩国高清视频一区二区三区| 久久狼人影院| 一级毛片黄色毛片免费观看视频| 如日韩欧美国产精品一区二区三区 | 欧美成人精品欧美一级黄| 少妇被粗大的猛进出69影院 | 18禁在线无遮挡免费观看视频| 国产精品久久久久久精品古装| 少妇的逼水好多| 女人久久www免费人成看片| 少妇人妻 视频| 一本大道久久a久久精品| 国产欧美日韩精品一区二区| 久久99蜜桃精品久久| 中文字幕av电影在线播放| 日日啪夜夜爽| 久久99蜜桃精品久久| 美女福利国产在线| 两个人免费观看高清视频 | 亚洲美女搞黄在线观看| 美女大奶头黄色视频| 欧美日韩视频高清一区二区三区二| 亚洲精品国产av蜜桃| 欧美区成人在线视频| 国产精品免费大片| 老熟女久久久| 亚洲精品久久久久久婷婷小说| 久久6这里有精品| 乱码一卡2卡4卡精品| 亚洲av欧美aⅴ国产| 在线观看美女被高潮喷水网站| 久久精品国产亚洲av天美| 寂寞人妻少妇视频99o| 91久久精品国产一区二区三区| 麻豆乱淫一区二区| 日本免费在线观看一区| 视频中文字幕在线观看| 男女无遮挡免费网站观看| av在线观看视频网站免费| 91精品国产国语对白视频| 成人综合一区亚洲| 3wmmmm亚洲av在线观看| 我要看黄色一级片免费的| 另类亚洲欧美激情| 又大又黄又爽视频免费| 少妇熟女欧美另类| 免费观看在线日韩| 久久久精品94久久精品| 蜜桃久久精品国产亚洲av| 男女免费视频国产| 日韩av不卡免费在线播放| 免费大片18禁| 成人综合一区亚洲| 3wmmmm亚洲av在线观看| 下体分泌物呈黄色| 十八禁网站网址无遮挡 | 日韩精品免费视频一区二区三区 | 性高湖久久久久久久久免费观看| 五月玫瑰六月丁香| 久久久久久久国产电影| 亚洲精品日韩在线中文字幕| 高清欧美精品videossex| 日韩精品免费视频一区二区三区 | 五月开心婷婷网| 亚州av有码| 秋霞在线观看毛片| 免费av不卡在线播放| 国国产精品蜜臀av免费| 久久久a久久爽久久v久久| 久久99精品国语久久久| 老司机亚洲免费影院| 亚洲,欧美,日韩| 色吧在线观看| 女的被弄到高潮叫床怎么办| 亚洲av欧美aⅴ国产| 久久97久久精品| 成人美女网站在线观看视频| 中文欧美无线码| 日韩欧美精品免费久久| 免费黄频网站在线观看国产| 插逼视频在线观看| 国产伦精品一区二区三区四那| 又黄又爽又刺激的免费视频.| 高清午夜精品一区二区三区| www.色视频.com| 一本一本综合久久| 一级毛片我不卡| 国产黄色视频一区二区在线观看| 在线播放无遮挡| 欧美精品一区二区大全| 夫妻午夜视频| 少妇 在线观看| 欧美老熟妇乱子伦牲交| 欧美精品一区二区免费开放| 噜噜噜噜噜久久久久久91| 麻豆乱淫一区二区| 久久av网站| 精华霜和精华液先用哪个| videossex国产| 成年av动漫网址| 亚洲成色77777| 国产极品粉嫩免费观看在线 | 国产有黄有色有爽视频| 十分钟在线观看高清视频www | a级片在线免费高清观看视频| 中文天堂在线官网| 亚洲av成人精品一二三区| 精品久久久噜噜| 我的老师免费观看完整版| 大片电影免费在线观看免费| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 久久婷婷青草| 久久热精品热| 中国国产av一级| 天堂俺去俺来也www色官网| 国产毛片在线视频| 国产一区二区三区av在线| 日日爽夜夜爽网站| 国产乱人偷精品视频| 婷婷色麻豆天堂久久| 成人无遮挡网站| 伦精品一区二区三区| 亚洲精品色激情综合| 欧美成人精品欧美一级黄| 久久免费观看电影| 男人爽女人下面视频在线观看| 五月开心婷婷网| 噜噜噜噜噜久久久久久91| 国产高清三级在线| 看非洲黑人一级黄片| 国产美女午夜福利| 两个人的视频大全免费| 国产亚洲精品久久久com| 免费看光身美女| 国产精品三级大全| 夜夜爽夜夜爽视频| 亚洲av男天堂| 特大巨黑吊av在线直播| av在线观看视频网站免费| 一本一本综合久久| 国产男女超爽视频在线观看| 天美传媒精品一区二区| 亚洲精品一二三| 国产男人的电影天堂91| 涩涩av久久男人的天堂| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 国产精品国产三级国产专区5o| 大话2 男鬼变身卡| 久久国内精品自在自线图片| 老司机影院毛片| 欧美日韩视频高清一区二区三区二| 免费人成在线观看视频色| 亚洲美女视频黄频| 在线亚洲精品国产二区图片欧美 | 中国国产av一级| 日韩视频在线欧美| 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频| 国产精品蜜桃在线观看| 只有这里有精品99| 人妻系列 视频| 亚洲av日韩在线播放| 在线观看免费高清a一片| 日韩成人伦理影院| 91久久精品国产一区二区三区| 午夜影院在线不卡| 亚州av有码| 高清毛片免费看| 在线观看免费日韩欧美大片 | 成人午夜精彩视频在线观看| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91 | 亚洲欧洲日产国产| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| 桃花免费在线播放| 亚洲人成网站在线播| av在线观看视频网站免费| 简卡轻食公司| 天天操日日干夜夜撸| videossex国产| 久久久久国产网址| 亚洲欧美日韩卡通动漫| 国产一区二区三区综合在线观看 | 精品久久国产蜜桃| 国产一区有黄有色的免费视频| 少妇丰满av| 国产69精品久久久久777片| 男女啪啪激烈高潮av片| 51国产日韩欧美| 国产免费一级a男人的天堂| 插阴视频在线观看视频| 国产熟女欧美一区二区| 美女内射精品一级片tv| 老司机影院毛片| 日日摸夜夜添夜夜爱| 99国产精品免费福利视频| 国产视频首页在线观看| 一级毛片aaaaaa免费看小| 乱系列少妇在线播放| av.在线天堂| 一区二区三区免费毛片| 国产男女超爽视频在线观看| 一级毛片久久久久久久久女| 亚洲,欧美,日韩| 国产精品一区二区在线不卡| 国产精品人妻久久久久久| 高清av免费在线| 国产日韩欧美在线精品| 国产欧美另类精品又又久久亚洲欧美| 新久久久久国产一级毛片| 精品国产一区二区久久| 黑人巨大精品欧美一区二区蜜桃 | 日日啪夜夜撸| 在线免费观看不下载黄p国产| 寂寞人妻少妇视频99o| 精品久久久精品久久久| 精品国产一区二区三区久久久樱花| 视频中文字幕在线观看| 日日啪夜夜爽| 男女啪啪激烈高潮av片| 一级二级三级毛片免费看| 极品少妇高潮喷水抽搐| 人体艺术视频欧美日本| 777米奇影视久久| 中文字幕精品免费在线观看视频 | 国精品久久久久久国模美| 久久久久久久亚洲中文字幕| 汤姆久久久久久久影院中文字幕| 男人和女人高潮做爰伦理| 肉色欧美久久久久久久蜜桃| 色婷婷久久久亚洲欧美| 人妻夜夜爽99麻豆av| 亚洲av免费高清在线观看| 国产精品久久久久久久电影| 在现免费观看毛片| 我的老师免费观看完整版| 国产精品熟女久久久久浪| 中文字幕人妻丝袜制服| 色婷婷久久久亚洲欧美| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| 老司机亚洲免费影院| 制服丝袜香蕉在线| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 91午夜精品亚洲一区二区三区| 人妻少妇偷人精品九色| 国产黄色免费在线视频| 热re99久久精品国产66热6| 一区二区三区精品91| 久久99热6这里只有精品| 国产亚洲5aaaaa淫片| 亚洲精品第二区| 国产黄色免费在线视频| 另类精品久久| av福利片在线| 国产在线一区二区三区精| 菩萨蛮人人尽说江南好唐韦庄| 国产乱人偷精品视频| 99热网站在线观看| 欧美一级a爱片免费观看看| 日韩三级伦理在线观看| 成人综合一区亚洲| 精品一区在线观看国产| 久久久久久久久久成人| 91精品国产国语对白视频| 成人亚洲精品一区在线观看| 亚洲成人手机| av福利片在线观看| 国产精品久久久久成人av| 国产成人精品久久久久久| 国产精品嫩草影院av在线观看| 永久网站在线| 亚洲欧美一区二区三区国产| 国产精品福利在线免费观看| 中文字幕免费在线视频6| 少妇被粗大猛烈的视频| 国产乱人偷精品视频| 中国三级夫妇交换| 国产欧美日韩精品一区二区| 国产日韩一区二区三区精品不卡 | 最近中文字幕2019免费版| 国产在视频线精品| 亚洲av欧美aⅴ国产| 97精品久久久久久久久久精品| 汤姆久久久久久久影院中文字幕| 久热久热在线精品观看| 亚洲国产av新网站| 一个人免费看片子| 男女边吃奶边做爰视频| 日韩成人伦理影院| 国产成人免费无遮挡视频| .国产精品久久| 一本久久精品| 边亲边吃奶的免费视频| 麻豆精品久久久久久蜜桃| 亚洲熟女精品中文字幕| 九九爱精品视频在线观看| 亚洲怡红院男人天堂| 观看免费一级毛片| 欧美另类一区| 欧美激情国产日韩精品一区| 精品少妇内射三级| 亚洲电影在线观看av| av不卡在线播放| 大话2 男鬼变身卡| 成人毛片60女人毛片免费| av女优亚洲男人天堂| 亚洲精品日韩在线中文字幕| 女的被弄到高潮叫床怎么办| 色吧在线观看| 午夜视频国产福利| 人人澡人人妻人| 黄色配什么色好看| 婷婷色综合www| 久久久久久久久久久久大奶| 免费看av在线观看网站| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 在线观看人妻少妇| 丰满乱子伦码专区| 欧美激情国产日韩精品一区| 精品国产国语对白av| 日本黄大片高清| 国产精品一区www在线观看| 亚洲精品乱码久久久久久按摩| 国产乱来视频区| 3wmmmm亚洲av在线观看| 精品亚洲成国产av| 多毛熟女@视频| 欧美+日韩+精品| 毛片一级片免费看久久久久| 三级国产精品欧美在线观看| 国产日韩欧美视频二区| 日韩不卡一区二区三区视频在线| 日本欧美视频一区| 18禁在线播放成人免费| 三级经典国产精品| 久久午夜福利片| 国产精品一区二区性色av| 国产精品99久久99久久久不卡 | 99九九线精品视频在线观看视频| 国产黄片美女视频| 麻豆成人午夜福利视频| videos熟女内射| 亚洲欧美成人综合另类久久久| 在线观看人妻少妇| 91久久精品国产一区二区三区| 欧美日本中文国产一区发布| 亚洲欧美清纯卡通| 这个男人来自地球电影免费观看 | 五月开心婷婷网| 大香蕉97超碰在线| 这个男人来自地球电影免费观看 | 成人亚洲欧美一区二区av| 麻豆成人午夜福利视频| 欧美日韩视频精品一区| 在线观看人妻少妇| 搡老乐熟女国产| 性高湖久久久久久久久免费观看| 在线 av 中文字幕| 欧美日韩视频精品一区| 精品亚洲成a人片在线观看| 一边亲一边摸免费视频| 国产在线视频一区二区| 国内精品宾馆在线| av播播在线观看一区| 亚洲国产精品国产精品| 成人国产av品久久久| 久久女婷五月综合色啪小说| a 毛片基地| 亚洲熟女精品中文字幕| av在线老鸭窝| 免费大片18禁| 欧美日韩一区二区视频在线观看视频在线| 久久精品国产亚洲网站| 九色成人免费人妻av| 亚洲精品一二三| 在线观看人妻少妇| 多毛熟女@视频| 亚洲欧美日韩东京热| 亚洲欧美清纯卡通| 在线观看免费日韩欧美大片 | 久久鲁丝午夜福利片| 99久久精品国产国产毛片| 免费高清在线观看视频在线观看| 欧美成人午夜免费资源| 多毛熟女@视频| 大香蕉久久网| 丝袜脚勾引网站| 日韩中字成人| 美女中出高潮动态图| 久久久久久久精品精品| 国产有黄有色有爽视频| 青春草国产在线视频| 美女国产视频在线观看| 亚洲人成网站在线观看播放| 中文字幕av电影在线播放| 三级国产精品欧美在线观看| 丝袜在线中文字幕| 国产亚洲91精品色在线| 一个人看视频在线观看www免费| 美女cb高潮喷水在线观看| 22中文网久久字幕| 水蜜桃什么品种好| 久久久午夜欧美精品| 秋霞在线观看毛片| 自拍偷自拍亚洲精品老妇| 香蕉精品网在线| 日韩伦理黄色片| 熟妇人妻不卡中文字幕| 精品国产一区二区久久| 九九爱精品视频在线观看| 国产成人免费观看mmmm| 精品一区二区三卡| 18禁在线播放成人免费| 欧美激情极品国产一区二区三区 | 最近最新中文字幕免费大全7| 精品一区二区三卡| 国产视频首页在线观看| 18+在线观看网站| 天堂8中文在线网| 日本黄色日本黄色录像| 欧美日韩国产mv在线观看视频| av.在线天堂| 久久久久精品性色| 欧美精品人与动牲交sv欧美| 日韩亚洲欧美综合| av福利片在线观看| 黄色视频在线播放观看不卡| 亚洲欧美成人综合另类久久久| av视频免费观看在线观看| 18禁在线无遮挡免费观看视频| 国产黄色免费在线视频| 91成人精品电影| 欧美日韩视频高清一区二区三区二| 天堂中文最新版在线下载| 国产一级毛片在线| 九色成人免费人妻av| 国产白丝娇喘喷水9色精品| 少妇人妻精品综合一区二区| 亚洲综合色惰| 麻豆成人av视频| 色婷婷久久久亚洲欧美| 免费播放大片免费观看视频在线观看| 国产午夜精品一二区理论片| 国语对白做爰xxxⅹ性视频网站| av播播在线观看一区| 久久国产精品男人的天堂亚洲 | 我要看日韩黄色一级片| 欧美三级亚洲精品| 亚洲国产成人一精品久久久| 欧美另类一区| 99精国产麻豆久久婷婷| 成人二区视频| 有码 亚洲区| 久久国产精品大桥未久av | 一级毛片 在线播放| 亚洲久久久国产精品| 亚洲国产精品成人久久小说| 九九久久精品国产亚洲av麻豆| 亚洲欧美成人精品一区二区| 大香蕉97超碰在线| 26uuu在线亚洲综合色| 午夜免费男女啪啪视频观看| 夜夜骑夜夜射夜夜干| 美女主播在线视频| 99久久精品一区二区三区| av国产久精品久网站免费入址| 久久99蜜桃精品久久| 亚洲三级黄色毛片| 18禁在线无遮挡免费观看视频| 久久99蜜桃精品久久| 精品视频人人做人人爽| 热re99久久国产66热| 国产精品成人在线| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| 好男人视频免费观看在线| 欧美精品一区二区免费开放| 一级毛片aaaaaa免费看小| 国模一区二区三区四区视频| 少妇人妻一区二区三区视频| 久热这里只有精品99| 亚洲精品国产av成人精品| 3wmmmm亚洲av在线观看| kizo精华| 中文乱码字字幕精品一区二区三区| 日本wwww免费看| 人妻一区二区av| 乱系列少妇在线播放| 99久久中文字幕三级久久日本| 十八禁网站网址无遮挡 | 国内揄拍国产精品人妻在线| 蜜桃在线观看..| 国产精品嫩草影院av在线观看| 九九久久精品国产亚洲av麻豆|