云南松露揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)GC-MS分析

李維莉，馬銀海，彭永芳

（昆明學(xué)院化學(xué)科學(xué)與技術(shù)系，云南昆明 650214）

松露，學(xué)名“黑孢塊菌”（Tuber melanosporum），屬真菌門子囊菌綱塊菌目塊菌屬食用真菌。因其生長于地下，子實(shí)體呈塊狀，故又稱“地菌”、“塊菰”、“塊菌”。乃歐洲菜系中的山珍極品，身價(jià)昂貴，故美名為“黑鉆石”或“黑金子”。而又因其多生長在松樹、櫟樹、橡樹下，故在民間俗稱“松露”。因?yàn)槌墒斓膲K菌能散發(fā)出一種類似公豬發(fā)情時(shí)釋放的特殊氣味，云南大部分地區(qū)都將黑塊菌稱為“豬拱菌”，其口味鮮美、營養(yǎng)豐富，還具有開竅醒神、健胃和中，固本強(qiáng)身，免疫排毒等功效[1]，揮發(fā)性成分國內(nèi)少見報(bào)道，本文采用同時(shí)蒸餾萃取法對云南特產(chǎn)的松露的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行提取并對其進(jìn)行分析研究，以期對云南松露的開發(fā)提供一定的科學(xué)依據(jù)和指導(dǎo)。

1 材料與方法

1.1 材料

實(shí)驗(yàn)材料為云南楚雄產(chǎn)松露。

1.2 方法

1.2.1 揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的提取

以乙醚為溶劑，采用同時(shí)蒸餾萃取法（SDE法）萃取松露中的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)，加入無水硫酸鈉，冰箱中脫水干燥24 h，過濾濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器在低于45℃減壓濃縮至0.3 mL～0.5 mL，得濃縮液，供GC－MS分析。

1.2.2 GC－MS分析

采用Hewlett Packard公司 HP7890－5975MSD氣質(zhì)聯(lián)用儀。

氣相色譜條件：色譜柱HP190915－433石英毛細(xì)管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），程序升溫：60℃（保持5 min）→180℃（保持 5 min），升溫速率：3℃/min；載氣：He；載氣流量：0.8 mL/min；柱前壓力：40.1 kPa，分流比 30 ∶1；進(jìn)樣口溫度：220 ℃，進(jìn)樣量 1 μL。

質(zhì)譜條件：電子能量：70 eV，電離方式EI，離子阱溫度：230℃，掃描質(zhì)量范圍：40 amu～50 amu，溶劑延滯時(shí)間：3.00 min，掃描方式：scan。

1.2.3 定性定量分析

通過計(jì)算機(jī)檢索標(biāo)準(zhǔn)圖譜數(shù)據(jù)庫（NIST98）及相對保留時(shí)間與文獻(xiàn)值對照相結(jié)合進(jìn)行定性[2－3]，根據(jù)各組分色譜峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積之比進(jìn)行定量。

2 結(jié)果與分析

2.1 云南松露揮發(fā)性物質(zhì)

對云南松露揮發(fā)性物質(zhì)進(jìn)行GC－MS分析，從總離子流圖可以看出，基線的位置有些偏離，可能由于樣品的流出時(shí)間過長所致，對測定結(jié)果影響不大，見圖1。

從總離子流圖1中，啟動(dòng)HP7890MS化學(xué)工作站，利用NIST98質(zhì)譜庫對各色譜峰進(jìn)行檢索，根據(jù)質(zhì)譜數(shù)據(jù)、相對保留時(shí)間和有關(guān)參考文獻(xiàn)對其21個(gè)色譜峰進(jìn)行了初步鑒定，歸一化法測得各峰的相對含量，占總含量的74.63%，鑒定的松露揮發(fā)性物質(zhì)見表1。

從云南松露中鑒定出21個(gè)成分，主要的成分有晚香玉內(nèi)酯（1.79%）、亞油酸乙酯（2.05%）、1－（1－亞甲基－2－丙烯基）環(huán)己醇（4.37%）、2－苯乙醇（6.86%）、棕櫚酸（16.48%）、亞油酸（33.76%）。

其中含量較高的棕櫚酸和亞油酸是人和動(dòng)物營養(yǎng)中必需脂肪酸，對促進(jìn)大腦的發(fā)育、保持心血管健康都有極好的效果。

3 結(jié)論

松露會(huì)散發(fā)出一股奇特的氣味，并且越成熟氣味越香濃，一些品質(zhì)較佳的松露散發(fā)出來的香氣，可持續(xù)數(shù)日，而且菌類風(fēng)味非常復(fù)雜，不是單一物質(zhì)所能呈現(xiàn)出的結(jié)果，而是多種不同組分在數(shù)量上平衡的綜合結(jié)果。本研究通過對云南松露揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的分析鑒定及相對含量測定，為其資源的廣泛利用提供了科學(xué)依據(jù)。

表1 揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)分析結(jié)果Table 1 Analytical results of chemical constituents of the volatile oil

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[1]馬偉光,陳春燕.云南民族民間醫(yī)藥研究的新進(jìn)展[J].云南中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào),1993,16(1):36-41

[2]Pacioni G,Bellina-Agostinone C,D′antonio M.Odour composition of theTuber melanosporumcomplex[J].Mycological research,1990,94:201-204

[3]Beuchat L R,Brenneman T B,Dove C R.Composition of the pecan truffle(T.texense)[J].Food chemistry,1993,46:189-192