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    HPLC法測定腎樂膠囊中橙皮苷的含量

    2012-08-01 07:18:30郭興道解放軍總醫(yī)院藥品保障中心藥檢室北京00853河北北方學(xué)院河北張家口075000
    關(guān)鍵詞:橙皮陳皮批號

    白 林,郭興道,任 韡(.解放軍總醫(yī)院藥品保障中心藥檢室,北京 00853;.河北北方學(xué)院,河北 張家口 075000)

    腎樂膠囊為解放軍總醫(yī)院非標(biāo)制劑,由水蛭、陳皮等五味中藥材加工制成,具有活血化瘀、益氣養(yǎng)血、健脾利濕的功效,常用于慢性腎小球腎炎,證屬氣虛血瘀夾水濕者。方中陳皮味辛、苦,性溫,入脾、肺經(jīng),其功能為理氣健脾,燥濕化痰[1]。陳皮中含多種揮發(fā)油及黃酮類物質(zhì)[2],尚未建立其含量測定質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。本實(shí)驗(yàn)采取HPLC法對腎樂膠囊中陳皮的主要成分橙皮苷進(jìn)行含量測定,此法簡便、準(zhǔn)確、重復(fù)性好,為有效控制腎樂膠囊的質(zhì)量提供參考。

    1 儀器與試藥

    Agilent 1200高效液相色譜儀(美國安捷倫科技有限公司,含四元梯度泵、自動脫氣機(jī)、VWD檢測器和化學(xué)工作站);CX-300型超聲波清洗機(jī)(北京市天海雙龍醫(yī)療器械有限責(zé)任公司);UV-2550型紫外分光光度儀(日本島津)。

    橙皮苷對照品(中國食品藥品檢定研究院,批號110721-200613);甲醇為色譜純;水:重蒸水。腎樂膠囊(解放軍總醫(yī)院,規(guī)格:0.45 g/粒,批號100601,101215,110512)。

    2 方法

    2.1 色譜條件

    Diamonsil C18色譜柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),甲醇-水(40∶60)為流動相,檢測波長283 nm,柱溫為35 ℃,流速1.0 mL·min-1,進(jìn)樣量為10 μL。理論塔板數(shù)按橙皮苷峰計算不低于3000[3]。

    2.2 溶液的制備

    對照品溶液:取橙皮苷對照品約0.013 35 g,精密稱定,置25 mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得儲備液(0.534 mg·mL-1);精密量取上述儲備液2 mL,置25 mL容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得對照品溶液(42.72 μg·mL-1)。

    供試品溶液:取裝量差異項(xiàng)下的腎樂膠囊內(nèi)容物適量,研細(xì),取粉末約1 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50 mL,稱定重量,超聲處理[4]30 min,放冷至室溫,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,經(jīng)0.22 μm微孔濾膜濾過,即得。

    陰性空白對照液:按處方比例稱取除陳皮以外的其余藥味,按腎樂膠囊制備工藝制成缺陳皮的陰性空白對照液,按供試品溶液制備方法制成陰性對照液。

    2.3 系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)

    取對照品溶液、供試品溶液、缺陳皮陰性空白對照液各10 μL,注入液相色譜儀,按“2.1”項(xiàng)下色譜條件測定,色譜圖見圖1。

    圖1 橙皮苷色譜圖Fig 1 Chromatograms of Hesperidin

    2.4 線性關(guān)系考察

    精密吸取對照品儲備液(0.534 mg·mL-1)0.16,0.32,0.64,1.28,1.6 mL,分別置于10 mL容量瓶中,加甲醇至刻度并搖勻,得到濃度分別為8.544,17.09,34.18,68.35,85.44 μg·mL-1的系列對照品溶液。分別精密吸取對照品溶液各10 μL,注入液相色譜儀,記錄色譜圖。以峰面積值為縱坐標(biāo)(Y),進(jìn)樣濃度為橫坐標(biāo)(X)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到回歸方程:Y= 17.026 4X+ 2.667 3,r= 0.999 9。結(jié)果表明,橙皮苷在8.544 ~85.44 μg·mL-1時,與峰面積呈良好的線性關(guān)系。

    2.5 精密度實(shí)驗(yàn)

    按上述色譜條件,精密吸取對照品溶液10 μL,連續(xù)重復(fù)進(jìn)樣5次,記錄峰面積值,平均值為765.2,RSD為0.12%(n= 5)。說明儀器的精密度良好。

    2.6 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

    取本品(批號100601)粉末,按供試品溶液方法制備供試品溶液,按色譜條件檢測,精密吸取供試品溶液10 μL,注入色譜儀,共進(jìn)樣5次,記錄峰面積,平均值為548.88,RSD為0.19%(n= 5)。表明本方法重復(fù)性良好。

    2.7 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

    取本品(批號100601)粉末,按供試品溶液方法制備供試品溶液,按色譜條件,精密吸取供試品溶液10 μL,分別在0,4,8,12,16,24 h進(jìn)樣。記錄峰面積值,平均值為514.05,RSD為1.26%。表明供試品溶液在24 h內(nèi)基本穩(wěn)定。

    2.8 回收率實(shí)驗(yàn)

    取6份已知含量的腎樂膠囊(批號100601)內(nèi)容物適量,每份約1 g,研細(xì),精密稱定,分別加入編號1~6的具塞錐形瓶中,分別精密加2 mL對照品儲備液(濃度0.534 mg·mL-1)和48 mL甲醇,按供試品溶液制備方法,依色譜條件測定,記錄色譜圖及峰面積,計算回收率。結(jié)果平均回收率為101.6%,RSD為0.54%(n= 6),說明本方法的回收率良好,具體見表1。

    表1 回收率實(shí)驗(yàn)測定結(jié)果Tab 1 Results of recovery test

    2.9 樣品含量測定

    三批腎樂膠囊,批號分別為100601、101215、110512,取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物適量,按供試品溶液的制備及色譜條件進(jìn)行檢測,橙皮苷含量分別為2.76,2.83,2.67 mg·g-1(n= 3)。

    3 討論

    3.1 溶劑的選擇

    對照品溶液曾用30%乙醇作為溶劑[5],較難溶解,且放置過程中溶液混濁。后采用甲醇做溶劑,使該問題解決且超聲可加速溶解,放置過程中穩(wěn)定性好,峰面積無明顯差異。供試品溶液用甲醇做溶劑比30%乙醇溶解性好,并且經(jīng)實(shí)驗(yàn)比較提取率高。

    3.2 檢測波長的選擇

    取對照品溶液,在200~400 nm范圍內(nèi)掃描,最大吸收波長為283 nm,靈敏度高、無其他雜質(zhì)峰干擾。

    3.3 流動相的選擇

    以甲醇-水(25∶75)[6]、甲醇-水(40∶60)分別作為流動相進(jìn)行比較,結(jié)果甲醇-水(40∶60)時,出峰時間適宜,峰形較好,無干擾。

    3.4 不同批次樣品含量的比較

    本實(shí)驗(yàn)對橙皮苷含量測定具有準(zhǔn)確、簡便、重復(fù)性好等特點(diǎn),方法專屬性強(qiáng),不存在其他組分干擾。三個批次的樣品平均含量為2.75 mg·g-1,RSD =2.9%。說明在此加工工藝的條件下,橙皮苷含量較穩(wěn)定,可檢測橙皮苷含量作為檢測腎樂膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

    [1] 李慶耀,梁生林.陳皮的藥用研究進(jìn)展[J].中成藥,2008,30(2):246-248.

    [2] 鄭小吉,詹曉如,王小平.陳皮研究進(jìn)展[J].中國現(xiàn)代中藥,2007,9(10):30-33.

    [3] 敖輝,涂海龍.HPLC法測定蛇膽陳皮膠囊中橙皮苷的含量[J].江西中醫(yī)藥,2008,39(12):75-76.

    [4] 喻明潔,呂圭源, 陳素紅.橙皮苷提取分離及檢測方法研究進(jìn)展[J].亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥,2011,7(5):171-173.

    [5] 謝東,路玫.HPLC法同時測定風(fēng)寒感冒片中葛根素和橙皮苷的含量[J].廣東藥學(xué)院學(xué)報, 2009,25(1):28-30.

    [6] 楊華,何希榮,顧雪竹.HPLC 測定膽疏膠囊中橙皮苷的含量[J].中國實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志,2011,17(10):92-93.

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