不同增強(qiáng)相對擠壓態(tài)Mg-Zn-Mn-Y合金動態(tài)再結(jié)晶影響分析

何維維， 張 坤， 黃 敏， 戴圣龍

（北京航空材料研究院，北京 100095）

鎂合金是目前工業(yè)上應(yīng)用的密度最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料，密度只有鋁的三分之二，這一特性使其在航空航天、汽車、自行車骨架、計算機(jī)等3C產(chǎn)品中得到廣泛應(yīng)用［1］。由于鎂合金特有的密排六方結(jié)構(gòu)，鎂合金的動態(tài)再結(jié)晶過程引起越來越多的研究者的興趣，并揭示和建立了不同變形溫度和變形速率下的幾種動態(tài)再結(jié)晶機(jī)制。Ion等人［2］研究了423-593K溫度范圍內(nèi)，壓縮變形方向平行于基面的變形鎂合金的動態(tài)再結(jié)晶過程。認(rèn)為起初在原始晶界周圍通過孿晶、基面滑移和晶格旋轉(zhuǎn)的方式形成亞晶界，隨著形變進(jìn)一步增加，轉(zhuǎn)換成大角度晶界。由于這一過程包含晶格旋轉(zhuǎn)，因此稱為旋轉(zhuǎn)動態(tài)再結(jié)晶（RDRX）。Humphreys等人［3］認(rèn)為在這一過程中，極少發(fā)生晶界遷移而且形核、長大的界面并不明顯，因此旋轉(zhuǎn)動態(tài)再結(jié)晶包含在連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶（CDRX）中。在較高溫度變形600K時，發(fā)生非連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶。Galiyev［4］和 Sitdikov 等人［5］研究了變形條件與動態(tài)再結(jié)晶之間的關(guān)系，結(jié)果表明連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶（CDRX）由交滑移引起，而非連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶是由攀移引起的。McQueen等人［6，7］采用扭轉(zhuǎn)試驗研究了AZ31鎂合金在453-723K溫度范圍內(nèi)的變形行為，證實了Galiyev等人的交滑移理論。Barnett等人［8～11］研究了AZ31鎂合金變形模式和微觀組織對應(yīng)力應(yīng)變和動態(tài)再結(jié)晶的影響規(guī)律，總結(jié)了不同變形條件下的動態(tài)再結(jié)晶機(jī)制。

隨著稀土元素對提高鎂合金強(qiáng)度、改善高溫蠕變性能的作用被開發(fā)，對稀土鎂合金的研究日益增多［12～15］。Mg-Zn-Y系合金時具有準(zhǔn)晶增強(qiáng)的新型高強(qiáng)變形鎂合金，主要增強(qiáng)相分別為I相（Mg3Zn6Y，二十面體準(zhǔn)晶結(jié)構(gòu)）和W相（Mg3Zn3Y2，立方結(jié)構(gòu)），增強(qiáng)相的種類由 Zn/Y 比值決定［16，17］。Han 等人［18］研究鑄態(tài)ZK60合金中加入不同Y含量對析出相及力學(xué)性能影響，結(jié)果表明隨著Y的加入，首先生成I相，I相數(shù)量隨著Y元素含量的增加而提高，力學(xué)性能也隨之提高;Y含量進(jìn)一步提高，出現(xiàn)W相，I相阻礙基滑移而強(qiáng)化合金，而W相在變形過程中成為裂紋源。Singh等人［19］通過對Mg-Zn-Y合金擠壓變形，在室溫及高溫條件下均具有較高強(qiáng)度。Bin Chen等人［20］研究了Y，Zn元素對Mg-Zn-Y系鎂合金性能和微觀組織的影響，結(jié)果表明Y的加入提高了合金的再結(jié)晶溫度，Y和Zn可以細(xì)化再結(jié)晶晶粒。Xu等人［21］研究了Zn/Y比分別為5、10的兩種高Zn/Y比Mg-Zn-Y合金的微觀組織和力學(xué)性能，兩種合金均只含有一種增強(qiáng)相I相，當(dāng)Zn/Y比為10時，I相與α-Mg以共晶形式存在于晶界，兩種合金的鑄態(tài)性能較低，擠壓變形后Zn/Y比為10的合金性能顯著提高，抗拉強(qiáng)度達(dá)到320MPa。

在Mg-Zn-Y系合金的變形行為方面，唐偉能［22］比較了含有1%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同）Y的鑄態(tài)ZK60合金（ZW61）與WE54鎂合金的高溫塑性變形特征及組織演變。ZW61合金的變形激活能約為163～168kJ/mol，稍高于純鎂的體積自擴(kuò)散激活能。ZW61合金高溫壓縮變形組織存在嚴(yán)重變形不均勻性，形成典型“項鏈”組織。而WE54合金的變形激活能為193kJ/mol，顯著高于ZW61合金，且該合金對于溫度和應(yīng)變速率的變化ZW61合金敏感，這可能與WE54合金中含有更多的稀土元素有關(guān)。Zheng等人［23］研究了擠壓態(tài)Mg-Zn-Y-Zr合金在溫度150℃，應(yīng)變速率1.67×10-3～1.67×10s-1，結(jié)果表明擠壓態(tài)Mg-Zn-Y-Zr合金具有明顯的形變硬化效果。Wang等人［24］采用熱壓縮試驗研究了鑄態(tài)Mg-Zn-Y-Zr合金在溫度范圍200～400℃，應(yīng)變速率0.0015～7.5s-1，從加工圖分析得知動態(tài)再結(jié)晶發(fā)生在溫度范圍300～400℃，應(yīng)變速率0.0015～0.15s-1，最佳變形條件為 350℃，0.0015s-1，動態(tài)再結(jié)晶受形核速率控制，形核速率較生長速率低一個數(shù)量級，形核速率由螺旋位錯的交滑移引起的機(jī)械回復(fù)過程決定。

已有的關(guān)于Mg-Zn-Y系合金的研究都集中在增強(qiáng)相對合金微觀組織和力學(xué)性能的影響，以及Y元素的加入對合金變形性能及動態(tài)再結(jié)晶行為的影響，而且研究對象多為鑄態(tài)合金，而關(guān)于不同增強(qiáng)相對變形態(tài)合金變形行為及動態(tài)再結(jié)晶的影響還未見報道。因此本工作以只含有I相、W相的兩種擠壓態(tài)Mg-Zn-Mn-Y合金為對象，研究兩種增強(qiáng)相對合金變形行為及動態(tài)再結(jié)晶機(jī)制的影響。

1 實驗材料及方法

實驗用鎂合金成分X為合金Ⅰ（Mg-1.98%Zn-0.71%Mn-0.36%Y，基體 α相和 I相）和合金Ⅱ（Mg-1.73%Zn-0.74%Mn-1.54%Y，基體α相和W相）。合金中的相分析見本文作者已發(fā)表的文章［25］，本文不再贅述。將擠壓棒材（擠壓溫度300℃，擠壓比為11），經(jīng)機(jī)械加工成尺寸為φ10mm×15mm的圓柱體壓縮試樣。圖1是擠壓態(tài)合金Ⅰ、合金Ⅱ的光學(xué)顯微照片。熱壓縮試驗在Gleeble-3800試驗機(jī)上完成，試樣以10℃/s加熱到變形溫度（250℃、300℃，350℃，400℃），保溫 5min，以不同的應(yīng)變速率（0.001，0.01，0.1，1，10）變形到真應(yīng)變0.7，變形結(jié)束后立即水冷。壓縮變形后的試樣沿平行于壓縮方向的試樣中心軸所在的平面剖開，在截面中心位置觀察組織形貌，光學(xué)顯微組織是在萊卡光學(xué)顯微鏡下觀察，腐蝕劑為5 g苦味酸+5 mL冰醋酸+100 mL無水乙醇。試樣的透射電鏡分析在飛利浦TENCNAI G-20透射電鏡（TEM）上完成，加速電壓為175kV。

圖1 擠壓態(tài)合金Ⅰ、合金Ⅱ的光學(xué)顯微照片F(xiàn)ig.1 Initial microstructures of extruded Mg-Zn-Mn-Y magnesium alloy （a）alloyⅠ;（b）alloyⅡ

2 實驗結(jié)果

2.1 真應(yīng)力-應(yīng)變曲線

圖2和圖3分別是合金I和合金II在不同應(yīng)變速率下的真應(yīng)力應(yīng)變曲線?？梢钥闯?，溫度和應(yīng)變速率對兩種合金的塑性變形行為都有明顯的影響。溫度是影響流變應(yīng)力的一個重要因素，在250℃的較低溫度下，曲線中存在著明顯的加工硬化現(xiàn)象，隨著變形量的增加，流變應(yīng)力不斷升高，一直到應(yīng)力峰值。對于只含有I相的合金I，試樣很快發(fā)生斷裂。而對于只含有W相的合金II，在所有溫度和應(yīng)變速率范圍內(nèi)均沒有觀察 到斷裂現(xiàn)象。

在中溫（300℃和350℃）和應(yīng)變速率較低時，合金的加工硬化程度逐漸減弱，流變軟化特征越來越明顯。合金I在350℃時，即使達(dá)到0.7的真應(yīng)變也沒有發(fā)生斷裂。流變應(yīng)力經(jīng)過峰值后緩慢下降，最后趨于平穩(wěn)。一般來說，動態(tài)再結(jié)晶在應(yīng)力峰值稍前一點已經(jīng)開始發(fā)生，應(yīng)力峰值是由位錯累積產(chǎn)生的硬化和動態(tài)再結(jié)晶產(chǎn)生的軟化疊加的結(jié)果［4］。隨著應(yīng)變的進(jìn)一步增加，動態(tài)再結(jié)晶過程不斷使材料發(fā)生軟化，流變應(yīng)力繼續(xù)降低，材料塑性增加。擠壓態(tài)Mg-Zn-Mn-Y合金的這一流變特征與Mg-Zn-Mn鎂合金以及其他擠壓態(tài)鎂合金沒有差別［26］。從圖中可以看出，含有W相的合金II在峰值應(yīng)力后的軟化效果較合金I明顯，說明動態(tài)再結(jié)晶在合金II中更容易發(fā)生。當(dāng)溫度升高到400℃時，流變應(yīng)力峰值不明顯，很快趨于平衡。這主要因為溫度升高到一定程度后，動態(tài)再結(jié)晶過程加快，加工硬化和軟化很快達(dá)到平衡［27，28］。從圖2和圖3還可以看出，在變形溫度和應(yīng)變量都不變的情況下，應(yīng)變速率升高，流變應(yīng)力增加，因此含有I相的合金I和含有W相的合金II都是正應(yīng)變速率敏感材料。在所有的溫度及應(yīng)變速率下，合金I的流變應(yīng)力均高于合金II。在以往的研究中，Y含量較高的鎂合金的流變應(yīng)力較高。在本文研究中的含有較少Y元素的合金I反而具有更高的流變應(yīng)力，而兩種合金的晶粒大小基本一致，唯一不同的是合金中的析出相種類。因此可以推斷，流變應(yīng)力的差別是由不同析出相種類引起的，這一結(jié)果與文獻(xiàn)［25］中報道的變形鎂合金中強(qiáng)韌化作用的討論是一致的，即I相的強(qiáng)化作用較強(qiáng)，W相使合金韌化。

2.3 加工圖分析

圖4是變形量為0.5時合金I的加工圖，其冶金學(xué)解釋和最佳加工狀態(tài)見表1。加工圖可以分為三個區(qū)。A區(qū)出現(xiàn)在應(yīng)變速率0.01～0.001s-1和溫度300～400℃，塑性變形能量耗散率較高，大約為30%～40%，代表動態(tài)再結(jié)晶區(qū)。這一區(qū)域又分為A1區(qū)和A2區(qū)，其典型組織如圖5（a，b）所示。A1區(qū)在300～350℃的中溫溫度區(qū)間，變形后動態(tài)再結(jié)晶完全，并且晶粒細(xì)小。A2區(qū)是在400℃的高溫區(qū)，變形后再結(jié)晶晶粒有一定程度的長大，但沒有觀察到“項鏈”組織等異常長大現(xiàn)象。因此熱加工過程可以在A1和A2兩個區(qū)域進(jìn)行。B區(qū)出現(xiàn)在溫度為300～310℃，應(yīng)變速率為0.1～1s-1的范圍內(nèi)，代表動態(tài)回復(fù)，隨后發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶。C區(qū)出現(xiàn)在應(yīng)變速率大于1，溫度范圍300～350℃，擠壓態(tài)合金I在此區(qū)間變形后出現(xiàn)流變失穩(wěn)，表現(xiàn)形式為機(jī)械孿生（見圖5c）和絕熱剪切帶（見圖5d）。在250～300℃的溫度范圍內(nèi)，應(yīng)變速率高于0.001s-1時，合金變形后發(fā)生楔形開裂，見圖5e所示。

圖6是合金II變形量為0.5時的加工圖，其冶金學(xué)解釋和最佳加工狀態(tài)見表2。圖中陰影部分代表流變失穩(wěn)區(qū)。除局部流變失穩(wěn)區(qū)以外，加工圖上其他區(qū)域均發(fā)生了動態(tài)再結(jié)晶，所不同的是動態(tài)再結(jié)晶的晶粒狀態(tài)及晶粒大小。圖7是不同變形條件下擠壓態(tài)合金II的顯微組織形貌。

從圖7中可以看出，在不同的變形條件下，擠壓態(tài)合金II均發(fā)生了不同程度的動態(tài)再結(jié)晶，但再結(jié)晶程度及晶粒大小有所區(qū)別，沒有觀察到機(jī)械孿生或絕熱剪切帶等流變失穩(wěn)現(xiàn)象。在加工圖的左下區(qū)域的低溫低應(yīng)變速率（350℃，0.001s-1）條件下，如圖7a所示，細(xì)小的再結(jié)晶晶粒沿原有晶界形成，但由于溫度較低，再結(jié)晶程度不完全，組織不均勻。在加工圖的右下區(qū)域，當(dāng)溫度升高到400℃時，由于合金中W相的“釘扎”作用不明顯，晶粒顯著長大（見圖7b）。在加工圖中部，如圖7c所示的變形條件為300℃和應(yīng)變速率0.1s-1，與圖7a相比，隨著應(yīng)變速率的升高，合金中再結(jié)晶晶粒更加細(xì)小。當(dāng)應(yīng)變速率升高到1s-1，即加工圖中部，中低溫時（250℃、300℃），再結(jié)晶晶粒細(xì)小，再結(jié)晶程度完全;在加工圖的右上區(qū)域，變形條件為高溫高應(yīng)變速率，其顯微組織見圖7f，由于應(yīng)變速率快，再結(jié)晶程度完全，并十分均勻，但由于溫度高，在變形過程中晶粒有一定程度的長大。合金II的最佳變形條件為250～300℃，1 ～10s-1的應(yīng)變速率。

圖4 合金I變形量為0.5的加工圖Fig.4 Power dissipation maps obtained at strains of 0.5

表1 擠壓態(tài)合金I加工圖的冶金學(xué)解釋和最佳熱加工狀態(tài)Table 1 Optimum parameters of processing map for Alloy I

2.4 變形過程中的組織演變

為了分析比較含有不同第二相的擠壓態(tài)Mg-Zn-Mn-Y合金的動態(tài)再結(jié)晶機(jī)制的特點，分別選取兩種合金的最佳加工溫度進(jìn)行比較。圖8和圖9是合金Ⅰ和合金Ⅱ在400℃、應(yīng)變速率1s-1條件下的組織演變。圖8a是合金Ⅰ在變形量0.1時（峰值應(yīng)力之前）的顯微組織，可以看到合金中已開始發(fā)生部分動態(tài)再結(jié)晶，發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶的區(qū)域集中在原始纖維狀組織處。當(dāng)變形量增大到0.3時，動態(tài)再結(jié)晶區(qū)域增加，如圖8b所示。應(yīng)變?yōu)?.5時，合金可充分變形并得到均勻的等軸晶，如圖8c所示。

圖9是合金Ⅱ在溫度300℃、應(yīng)變速率1s-1條件下變形到0.1，0.3，0.5的不同變形量后的顯微組織形貌。與熱壓縮之前相比，合金產(chǎn)生0.1的變形量后，DRX晶界變得清晰，易于分辨，但是晶粒尺寸并沒有變化。說明在變形量很小的過程中，沒有發(fā)生DRX晶粒的形核過程，而只發(fā)生原始晶界吸收位錯塞積使小角度晶界轉(zhuǎn)變?yōu)榇蠼嵌染Ы纭?/p>

3 分析討論

3.1 不同增強(qiáng)相對合金DRX機(jī)制的影響

連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶（CDRX）是鎂合金中的一種重要形核機(jī)制，其一般只有在高層錯能的金屬中才能發(fā)揮作用。但Galiyev等人［28］的研究發(fā)現(xiàn)，鎂合金熱變形過程中也可以通過連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶形核。發(fā)生連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶時，在流變應(yīng)力達(dá)到峰值之前，部分晶界首先發(fā)生彎曲并形成再結(jié)晶新晶粒。進(jìn)一步增大變形程度時，在具有大角度晶界的原始粗大晶粒和孿晶界處形成鏈狀等軸新晶粒。微觀分析發(fā)現(xiàn)，合金在變形初期形成了亞結(jié)構(gòu)，并在應(yīng)力集中較嚴(yán)重的晶界附近形成小角度晶界網(wǎng)絡(luò)。隨著應(yīng)變的增大，這些亞晶不斷轉(zhuǎn)化成具有大角度晶界的再結(jié)晶新晶粒，即連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶。

在本研究中，原始粗大晶界及粗大第二相（I相）已被初始擠壓變形擠碎，因此即使在壓縮量較?。?.1和0.3）時也沒有觀察到晶界彎曲和孿晶，因為被擠碎的晶界和I相形成亞結(jié)構(gòu)，在變形過程中吸收塞積的位錯而轉(zhuǎn)化成大角度新晶粒。

圖10是合金 I在400℃溫度、1s-1應(yīng)變速率下，不同變形量的透射電鏡照片。圖10a中顯示隨著變形的發(fā)生，在原始晶界處出現(xiàn)位錯塞積。變形量從0.1增大到0.3時，晶界位錯塞積更加嚴(yán)重，如圖10b所示。當(dāng)纏結(jié)的位錯塞積到一定程度時，動態(tài)再結(jié)晶晶粒形核，消除了位錯纏結(jié)產(chǎn)生的畸變能。這種動態(tài)再結(jié)晶接近常規(guī)動態(tài)再結(jié)晶的過程。從圖8b和c可以看出，動態(tài)再結(jié)晶在原始晶粒內(nèi)部發(fā)生，變形量為0.5時，均勻細(xì)小的再結(jié)晶晶粒遍布整個晶體內(nèi)部。圖10c顯示變形量為0.5時的透射明場像，圖中可以看出許多亞晶和亞結(jié)構(gòu)出現(xiàn)在合金I中，而這些亞晶的晶界已經(jīng)十分清晰，說明亞晶界已由小角度晶界轉(zhuǎn)變成大角度晶界。比較圖8c中的動態(tài)再結(jié)晶晶粒和圖10c中的晶粒結(jié)構(gòu)，發(fā)現(xiàn)它們在同一個數(shù)量級，因此有理由認(rèn)為圖10c中的亞結(jié)構(gòu)就是動態(tài)再結(jié)晶晶粒。動態(tài)再結(jié)晶晶粒出現(xiàn)在原始晶粒內(nèi)部，而且均勻細(xì)小。因為隨著變形地深入，原始晶粒內(nèi)部沒有發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶區(qū)域的位錯密度不斷增加，如圖10所示。文獻(xiàn)［27］報道Mg-Zn-Y合金在高溫變形過程中沒有新相析出，圓形顆粒為I相，因此斷定圖11a中圓形顆粒為I相。這些粒子與位錯纏結(jié)在一起，位錯運(yùn)動受到第二相粒子和晶界的阻礙而形成位錯塞積，進(jìn)一步形成了位錯胞和亞晶。亞晶晶界通過吸收纏結(jié)的位錯，將小角度晶界轉(zhuǎn)化為大角度晶界，從而形成動態(tài)再結(jié)晶晶粒。這種再結(jié)晶機(jī)制為連續(xù)再結(jié)晶機(jī)制（CDRX）［28］。連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶是一步發(fā)生的過程，新晶粒同時形核，因此晶粒很難長大，新晶粒均勻細(xì)小。彌散細(xì)小的I相顆粒及晶界對位錯的有效阻礙是連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶發(fā)生的重要原因。

圖10 應(yīng)變速率1s-1、溫度400℃下合金I不同變形量的TEM明場像Fig.10 TEM images of Alloy I deformed to various strains at 400℃and strain rate 1s-1（a）0.1;（b）0.3;（c）0.5

圖11 擠壓態(tài)合金I在400℃，1s-1應(yīng)變速率變形到0.5時的TEM形貌Fig.11 TEM micrographs of Alloy I deformed to strain 0.5 at 400℃and 1s-1strain rate

從以上分析可知，變形量較小時（0.1和0.3），合金I的動態(tài)再結(jié)晶以常規(guī)動態(tài)再結(jié)晶為主，較大變形量時（0.5），動態(tài)再結(jié)晶機(jī)制為連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶。圖12a是擠壓態(tài)合金Ⅱ在壓縮變形前的TEM明場像，圖中顯示出擠壓過程產(chǎn)生的位錯向原始晶界處塞積，但擠壓溫度較低，而且速度較快，來不及形成大角度再結(jié)晶晶界。圖12b顯示了合金Ⅱ在溫度300℃、應(yīng)變速率1s-1條件下壓縮到變形量為0.1后的TEM明場像，圖中顯示隨著位錯在晶界上的進(jìn)一步塞積，小角度晶界逐漸轉(zhuǎn)化成大角度晶界，從圖中能看出明顯的晶界，這一過程為連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶過程。圖9b和c顯示，當(dāng)應(yīng)變量為0.3時，合金中的晶界再次變得寬化、模糊，并且晶粒大小沒有變化。當(dāng)應(yīng)變量達(dá)到0.5時，觀察到細(xì)小的動態(tài)再結(jié)晶晶粒及“項鏈”狀組織。

據(jù)文獻(xiàn)［28］研究發(fā)現(xiàn)，鎂合金擠壓板在壓縮變形過程中，伴隨著旋轉(zhuǎn)動態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生，演變規(guī)律如圖13所示。晶粒之間形成的附加內(nèi)應(yīng)力使晶界附近的局部區(qū)域發(fā)生扭曲，由于扭曲區(qū)域點陣畸變嚴(yán)重從而成為動態(tài)再結(jié)晶優(yōu)先形核的位置（圖13a）。在晶界附近，晶格畸變嚴(yán)重區(qū)域發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶形成細(xì)小的新晶粒，新晶粒圍繞著原始較大晶粒的晶界呈環(huán)狀分布（圖13b）。隨著變形程度的增大，動態(tài)再結(jié)晶晶粒越來越多，并不斷向晶內(nèi)擴(kuò)展使晶粒細(xì)化（圖13c）。

圖14是合金Ⅱ應(yīng)變量分別為0.3和0.5時的TEM形貌。從圖14a中看出，大量位錯在晶界處塞積，文獻(xiàn)［25］報道W相對基體的“釘扎”作用較弱，因此晶界容易扭曲變形，成為新晶粒優(yōu)先形核的地方。圖14b顯示出，新晶粒圍繞著原始晶粒呈環(huán)狀分布，并且與原晶粒取向不同。隨著變形量的增大，再結(jié)晶晶粒數(shù)量增加，均勻細(xì)小的晶粒數(shù)量增多（見圖14c）。從宏觀上看，仍有部分原始晶粒殘留，而形成“項鏈”組織（圖9c）。從以上分析得出，只含有W相的合金III在變形量較小時，動態(tài)再結(jié)晶的方式為連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶，變形量較大時為旋轉(zhuǎn)動態(tài)再結(jié)晶。

圖12 應(yīng)變速率1s-1、溫度300℃下合金II不同變形量的TEM明場像Fig.12 TEM images of Alloy II deformed to various strains at 400℃ and strain rate 1s-1，（a）0;（b）0.1

3.2 變形溫度對DRX的影響

圖15是合金I在應(yīng)變速率為1s-1、不同溫度條件下變形后的組織形貌。圖中顯示出，隨著溫度的升高，動態(tài)再結(jié)晶更加完全，再結(jié)晶晶粒更加均勻細(xì)小。上一節(jié)分析得知，合金I在高溫400℃下變形的動態(tài)再結(jié)晶機(jī)制是連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶，溫度越高，形核的晶粒越多，晶粒越難以長大，加上I相顆粒在晶界上的“釘扎”作用，因此合金I在高溫下可獲得均勻細(xì)小的動態(tài)再結(jié)晶晶粒。

圖16是擠壓態(tài)合金Ⅱ在應(yīng)變速率為1s-1、不同溫度條件下變形后的組織形貌。觀察可見，合金Ⅱ的再結(jié)晶晶粒尺寸隨著溫度的升高而增大，當(dāng)溫度升高到350℃時沒有發(fā)現(xiàn)晶粒的異常長大。當(dāng)在高溫下變形時，發(fā)生二次動態(tài)再結(jié)晶，部分晶粒發(fā)生異常長大。合金Ⅱ的動態(tài)再結(jié)晶機(jī)制為旋轉(zhuǎn)動態(tài)再結(jié)晶，再結(jié)晶晶核隨著變形量的增加而增多，當(dāng)變形量一定，溫度升高并不會引起更多晶核形成，多余的能量被部分晶粒吸收而長大。因此對于合金I來說，變形溫度高會細(xì)化晶粒。而對于合金Ⅱ來說，增大變形量會使晶粒細(xì)化。

4 結(jié)論

本工作研究了含有不同第二相（I相和W相）的擠壓態(tài)Mg-Zn-Mn-Y鎂合金的高溫塑性變形過程中的流變應(yīng)力、應(yīng)變、應(yīng)變速率和溫度之間的相互關(guān)系，得出以下主要結(jié)論:

（1）兩種擠壓態(tài)Mg-Zn-Mn-Y合金在熱壓縮變形過程中，流變應(yīng)力隨溫度的升高和應(yīng)變速率的減小而降低。只含I相的合金I在較低溫度下，表現(xiàn)出明顯的加工硬化，峰值應(yīng)力后發(fā)生斷裂;在中高溫度下，由于發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶而表現(xiàn)出明顯的流變軟化。只含有W相的合金Ⅱ在中低溫度下變形時，峰值應(yīng)力之前出現(xiàn)加工硬化，隨后隨動態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生而出現(xiàn)軟化;在高溫下，加工硬化不明顯。

（2）合金I的最佳加工條件為300～400℃，應(yīng)變速率低于0.01s-1;合金III的最佳加工范圍為250～300℃，應(yīng)變速率1s-1。合金I變形后存在機(jī)械孿生和絕熱剪切帶兩個流變失穩(wěn)區(qū)，而合金III沒有這兩個區(qū)域。兩種合金分別在最佳變形條件下變形后，合金I的組織更加均勻細(xì)小，是因為I相不易發(fā)生變形，因此“釘扎”作用要優(yōu)于W相。

（3）變形量較小時（0.1和0.3），合金I的動態(tài)再結(jié)晶以常規(guī)動態(tài)再結(jié)晶為主;變形量較大時（0.5），動態(tài)再結(jié)晶為連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶機(jī)制。合金Ⅱ在變形量較小時，其動態(tài)再結(jié)晶的方式為連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶，變形量較大時為旋轉(zhuǎn)動態(tài)再結(jié)晶。

（4）由于合金I和合金Ⅱ的動態(tài)再結(jié)晶機(jī)制不同，溫度對兩種合金變形后的組織影響也不同。合金I在高溫下變形可獲得均勻細(xì)小的再結(jié)晶晶粒，而合金Ⅱ在高溫下變形后，晶粒長大，細(xì)化晶粒要依靠增大變形量。

［1］PRASAD Y V R K，RAO K P，GUPTA M.Hot workability and deformation mechanisms in Mg/nano-Al2O3［J］.Composites Science and Technology，2009，69:1070-1076.

［2］ION S E，HUMPHREYS F J，WHITE S H.Dynamic recrystallisation and the development of microstructure during the high temperature deformation of magnesium［J］.Acta Materialia，1982，30:1909-1919.

［3］HUMPHREYS F J，HATHERLY M，Recrystallization and Related Annealing Phenomena，2nd ed［M］.Oxford UK:Elsevier.2004.

［4］GALIYEV A，KAIBYSHEV R，GOTTSTEIN G.Correlation of plastic deformation and dynamic recrystallization in magnesium alloy ZK60 ［J］.Acta Materialia，2001，49:1199-1207.

［5］SITDIKOV O，KAIBISHEV R.Dynamic Recrystallization in Pure Magnesium ［J］.Materials Transactions，2001;42:1928-1937.

［6］MWEMBELA A，KONOPLEVA E B，MCQUEEN H J.Microstructural development in Mg alloy AZ31 during hot working［J］.Scripta Materialia，1997;37:1789-1975.

［7］MYSHLYAEV M M，MCQUEEN H J，MWEMBELA A，KONOPLEVA E.Twinning，dynamic recovery and recrystallization in hot worked Mg-Al-Zn alloy［J］.Materials Science and Engineering（A），2002，337:121-133.

［8］BARNETT M R.Influence of deformation conditions and texture on the high temperature flow stress of magnesium AZ31［J］.Journal of Light Metals，2001;1:167-177..

［9］BARNETT M R.Quenched and Annealed Microstructures of Hot Worked Magnesium AZ31［J］.Materials Transactions，2003;44:571-577.

［10］BEER A G，BARNETT M R.Influence of initial microstructure on the hot working flow stress of Mg-3Al-1Zn［J］.Materials Science and Engineering（A），2006，423:292-299.

［11］BARNETT M R，BEER A G，ATWELL D，et al.Influence of grain size on hot working stresses and microstructures in Mg-3Al-1Zn ［J］.Scripta Materialia，2004，51:19-24.

［12］FANG D，BI G，WANG L，LI G，JIANG Z.Microstructures and mechanical properties of Mg-2Y-1Mn-1-2Nd alloys fabricated by extrusion ［J］.Materials Science and Engineering（A），2010;527:4383-4388.

［13］黃曉鋒，朱凱，曹喜娟.Y對Mg-2%Mn合金顯微組織和力學(xué)性能的影響［J］.材料熱處理技術(shù)，2008，37:26-28.

［14］ANBUSELVAN S，RAMANATHAN S.Hot deformation and processing maps of extruded ZE41A magnesium alloy［J］.Materials and Design，2010，21:2319-2323.

［15］LIU K，ROKHLIN L L，ELKIN F M，TANG D，MENG J.Effect of ageing treatment on the microstructures and mechanical properties of the extruded Mg-7Y-4Gd-1.5Zn-0.4Zr alloy ［J］.Materials Science and Engineering（A），2010;527:828-834.

［16］ZENG X，ZHANG Y，LU C，et al.Precipitation behavior and mechanical properties of a Mg-Zn-Y-Zr alloy processed by thermo-mechanical treatment［J］Journal of Alloys and Compounds，2005，395:213-219.

［17］LEE J Y，KIM D H，LIM H K，et al.Effects of Zn/Y ratio on microstructure and mechanical properties of Mg-Zn-Y alloys［J］.Materials Letters，2005，59:3801-3805.

［18］XU D K，TANG W N，LIU L，et al.Effect of Y concentration on the microstructure and mechanical properties of as-cast Mg-Zn-Y-Zr alloys［J］.Journal of Alloys and Compounds，2007，432:129-134.

［19］SINGH A，NAKAMURA M，WATANABE M.Quasicrystal strengthened Mg-Zn-Y alloys by extrusion［J］.Scripta Materialia，2003，49:417-412.

［20］CHEN B，LIN D，ZENG X，et al.Effects of yttrium and zinc addition on the microstructure and mechanical properties of Mg-Y-Zn alloys［J］.Journal of Materials Science，2010，45:2510-2517.

［21］XU D K，HAN E H，LIU L，XU Y B.Influence of Higher Zn/Y Ratio on the Microstructure and Mechanical Properties of Mg-Zn-Y-Zr Alloys［J］.Metallurgical and Materials Transactions（A），2009，40A:1727-1740.

［22］唐偉能.高強(qiáng)度Mg-6Zn-1Y-Zr變形鎂合金熱機(jī)械加工組織和力學(xué)性能［D］.沈陽:中科院金屬研究所，2008..

［23］ZHENG M Y，XU S W，QIAO X G，et al.Compressive deformation of Mg-Zn-Y-Zr alloy processed by equal channel angular pressing［J］.Materials Science and Engineering（A），2008，483:564-567.

［24］WANG Y，ZHANG Y，ZENG X，et al.Characterization of dynamic recrystallisation in as-homogenized Mg-Zn-YZr alloy using processing map ［J］.Journal of Materials Science，2006，41:3603-3608.

［25］Zhang E，W W He，H Du，K Yang.Microstructure，mechanical properties and corrosion properties of Mg-Zn-Y alloys with low Zn content［J］.Materials Science and Engineering（A），2008，488:102-111.

［26］SIVAKESAVAM O.Effect of processing history and initial microstructrue on the hot working behavior of magnesium，Mg-Zn-Mn，Mg-Li-Al and Mg-Li-Al-Zr alloys-Characterization with processing map［D］.Indian:Indian Institute of Science，1994.

［27］余琨，黎文獻(xiàn)，王日初.Mg-5.6Zn-0.7Zr-0.8Nd合金高溫塑性變形的熱/力模擬研究［J］.金屬學(xué)報，2003，49:492-498.

（Yu K，Li W X，Wang R C.Heat/mechanical simulation research of Mg-5.6Zn-0.7Zr-0.8Nd alloy［J］.Azta Metallurgica Sinica，2003，49:492-498.）

［28］GALIYE A，SITDIKOV O，KAIBYSHEV R.Deformation Behavior and Controlling Mechanisms for Plastic Flow of Magnesium and Magnesium Alloy［J］.Materials Transactions，2003，44:426-436.

［29］陳振華.變形鎂合金［M］.北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2005.