• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    蟾皮藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究*

    2012-07-09 07:06:34段林瑞劉媛媛王四旺
    陜西中醫(yī) 2012年11期
    關(guān)鍵詞:配基蟾酥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

    曹 蔚 李 瑛 段林瑞 劉媛媛 王 凱 王四旺

    第四軍醫(yī)大學(xué)藥學(xué)系天然藥物學(xué)教研室(西安710032)

    蟾皮為蟾蜍科動(dòng)物中華大蟾蜍(Bufo bufo gargarizans Cantor)或黑眶蟾蜍(Bufo melanostictus Schneider)的干燥皮,最早記載于《本經(jīng)逢原》,自古沿用至今。習(xí)稱“蛤吧皮”、“癩蟆皮”、“蟾蜍皮”、“蛤蟆皮”等。具有清熱解毒,利水消脹之效,用于癰疽、腫毒、瘰疬、腫瘤、疳積腹脹等?!侗静菥V目》中記載:“蟾蜍其皮為元黽,主治疸疬惡瘡、破癥結(jié)、腫毒、腸頭挺出和一切惡腫等”;《中藥大辭典》中記載:“蟾皮清熱解毒、消腫止痛,軟堅(jiān)散結(jié)”?,F(xiàn)代藥理研究發(fā)現(xiàn),蟾皮水提物具有抗腫瘤作用[1],脂溶性組分具有抑制心肌細(xì)胞膜ATP酶等作用[2]。臨床用于慢性氣管炎、惡性腫瘤及癰疽瘡瘍等治療。近年來有關(guān)蟾皮制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究報(bào)道較多,但《中國(guó)藥典》尚未收載蟾皮;蟾皮藥材的水分、總灰分、酸不溶性灰分等常規(guī)項(xiàng)目的測(cè)定,活性成分的定性鑒別也未見報(bào)道。這些項(xiàng)目的含量與藥物的臨床療效、穩(wěn)定性和安全性有密切關(guān)系。本研究對(duì)蟾皮的水分、總灰分、酸不溶性灰分等檢測(cè)項(xiàng)目及活性成分的定性鑒別、定量測(cè)定進(jìn)行較為全面的研究,為建立和完善蟾皮的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供科學(xué)的參考。

    1 材料

    1.1 藥材 3批蟾皮藥材采集自陜西省內(nèi)不同地區(qū)(漢中市、西安周至縣和藍(lán)田縣),2批購(gòu)于河北安國(guó)、安徽亳州藥市,經(jīng)本教研室鑒定為蟾蜍科動(dòng)物中華大蟾蜍Bufo bufo gargarizans Cantor的干燥皮。

    1.2 儀器 LC-2010AHT高效液相色譜儀(日本島津公司);GZX-DH型電熱恒溫干燥箱(上海市躍進(jìn)醫(yī)療器械一廠);BL310型電子分析天平(德國(guó)Sartorius公司);SX-4-10型箱式電阻爐控制箱(天津市泰斯特儀器有限公司);SHZ-D(III)型循環(huán)水真空泵(天津華鑫儀器有限公司);SK250LHC超聲波清洗器(上海科導(dǎo)超聲儀器有限公司);電子恒溫水浴鍋(北京化玻醫(yī)療器械有限公司)。

    1.3 試劑 華蟾酥毒基對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品鑒定所,批號(hào):200605);酯蟾毒配基對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品鑒定所,批號(hào):200507);乙腈為色譜純;其他試劑均為國(guó)產(chǎn)分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 理化鑒別 取本品粉末0.1g,加甲醇5 mL,浸泡1h,濾過,濾液加對(duì)二甲氨基苯甲醛固體少量,滴加硫酸數(shù)滴,即顯藍(lán)紫色。

    取本品粉末0.1g,加三氯甲烷5mL,浸泡1h,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)哟佐倭渴谷芙?,滴加硫酸,初顯藍(lán)紫色,漸變藍(lán)綠色。

    2.2 薄層鑒別 取本品粉末0.5g,加乙醇10 mL,加熱回流30min,濾過,濾液置10mL量瓶中,加乙醇至刻度,搖勻,作為供試品溶液。另取華蟾酥毒基對(duì)照品加乙醇分別制成每1mL含0.5mg的溶液,取酯蟾毒配基對(duì)照品加乙醇分別制成每1mL含0.2mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。用薄層色譜(TLC)法試驗(yàn),吸取上述四種溶液各10μL,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷-三氯甲烷-丙酮(4︰3︰3)為展開劑,展開,取出,晾干,紫外下檢測(cè),如圖1。再噴以10%硫酸乙醇溶液,加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的一個(gè)綠色及一個(gè)紅色斑點(diǎn)。

    圖1 蟾皮的TLC

    2.3 水分及灰分測(cè)定

    2.3.1 水分 按照《中國(guó)藥典》(2010年版)一部附錄IX H第一法進(jìn)行測(cè)量[3]。稱取蟾皮粉末(過2號(hào)篩)約2g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中,打開瓶蓋在100~105℃干燥5h,將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,冷卻30min,精密稱定,再在上述溫度干燥1h,冷卻,稱重,至兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量,計(jì)算供試品中含水量(%)。結(jié)果見表1。5批蟾皮藥材中水分含量平均值為10.99%。

    2.3.2 總灰分 按照《中國(guó)藥典》(2010年版)一部附錄IX K第一法進(jìn)行測(cè)量[1]。分別稱取蟾皮粉末約3g,置灼燒至恒重的坩堝中,放入電阻爐中,緩緩灼燒,根據(jù)殘?jiān)闹亓?,?jì)算供試樣品中總灰分的含量,結(jié)果見表1。5個(gè)蟾皮樣品中總灰分量平均值為13.21%。

    2.3.3 酸不溶性灰分 供試品先按2.3.2的方法步驟測(cè)定其總灰分,然后取所得的灰分,在坩堝中加入10mL稀鹽酸,水浴加熱10min,用50℃左右的熱水5mL將表面皿沖洗,沖洗液并入坩堝中,用無灰濾紙過濾,用熱水沖洗,殘?jiān)B同濾紙一同放入坩堝中,干燥,放入電阻爐中,緩緩灼燒,直到溫度升至550℃,再灼燒8h,關(guān)閉電阻爐,過夜,取出坩堝,放置干燥器中30min,根據(jù)殘?jiān)闹亓?,?jì)算供試樣品中灰分的含量,結(jié)果見表1。5個(gè)測(cè)試樣品中酸不溶性灰分含量平均值為4.58%。

    表1 蟾皮水分、總灰分、酸不溶灰分測(cè)定結(jié)果(n=3)

    2.4 華蟾酥毒基和酯蟾毒配基含量測(cè)定

    2.4.1 色譜條件 色譜柱:Kromasil C18(250 mm4.6mm,5μm);流動(dòng)相:乙腈-0.5%磷酸二氫鉀溶液(50∶50,用磷酸調(diào)PH 3.2);檢測(cè)波長(zhǎng):296nm;流速:1.0mL·min-1;柱溫:40℃;進(jìn)樣量:20μL。理論塔板數(shù)按華蟾酥毒基峰、脂蟾毒配基峰計(jì)算應(yīng)分別不低于4000。色譜見圖2。

    圖2 蟾皮的HPLC

    2.4.2 供試品溶液的制備 分別取蟾皮藥材,粉碎使其過2號(hào)篩。取細(xì)粉約500mg,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇20mL,稱定重量,加熱回流1h,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

    2.4.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線 取0.355mg·mL-1的華蟾酥毒基對(duì)照品溶液和0.215mg·mL-1的脂蟾毒配基對(duì)照品溶液,等體積混合,并梯度稀釋兩倍,制成華蟾酥毒基濃度為177.50、88.75、44.38、22.19、11.09、5.55、2.77μg·mL-1,脂蟾毒配基濃度為107.50、53.75、26.88、13.44、6.72、3.36、1.68μg·mL-1的混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液。分別精密吸取20μL注入液相色譜儀,按上述色譜條件測(cè)定。以濃度(X)為橫坐標(biāo),峰面積積分值(Y)為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得華蟾酥毒基的回歸方程為:Y =17 478X+14 095(r=0.999 9),脂蟾毒配基的回歸方程為:Y=18 863X+9 439.9(r=0.999 9)。結(jié)果表明,華蟾酥毒基、脂蟾毒配基的濃度分別在2.77~177.50、1.68~107.50μg·mL-1范圍內(nèi)與各自峰面積積分值呈良好的線性關(guān)系。

    2.4.4 精密度試驗(yàn) 取蟾皮樣品連續(xù)進(jìn)樣5次,測(cè)定峰面積。結(jié)果,華蟾酥毒基、脂蟾毒配基峰面積的RSD分別為0.31%、0.30%。表明儀器精密度良好。

    2.4.5 重復(fù)性試驗(yàn) 取同一產(chǎn)地蟾皮樣品按2.4.2項(xiàng)下操作方法制備5份樣品溶液,進(jìn)樣測(cè)定。結(jié)果,華蟾酥毒基、脂蟾毒配基峰面積的RSD分別為0.31%、1.01%。表明本實(shí)驗(yàn)所用的方法重復(fù)性良好。

    2.4.6 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取同一產(chǎn)地蟾皮樣品按2.4.2項(xiàng)下操作方法制備樣品溶液,分別于0、1、2、4、8、12h測(cè)定峰面積,結(jié)果,供試品溶液中華蟾酥毒基和脂蟾毒配基峰面積的RSD分別為0.65%、0.87%。表明華蟾酥毒基、脂蟾毒配基在12h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.4.7 加樣回收率 精密稱取已知含量的蟾皮樣品9份,精密加入不同量的對(duì)照品,按照2.4.2項(xiàng)下的方法制備供試品溶液,進(jìn)樣測(cè)定,計(jì)算加樣回收率,結(jié)果見表2。平均回收率為98.80%,RSD為2.81%。

    表2 加樣回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    2.4.8 樣品含量測(cè)定 按上述色譜條件測(cè)定5批蟾皮中華蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量,見表3。

    表3 蟾皮藥材中華蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量

    3 討 論 蟾酥(Venenum bufonis)為蟾蜍耳后腺及皮膚腺的干燥分泌物,蟾皮為蟾蜍去除內(nèi)臟后的干燥表皮。蟾酥、蟾皮及其制劑均在臨床廣泛應(yīng)用,但化學(xué)成分及功能主治卻不盡相同。蟾酥的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)收載于《中國(guó)藥典》,但尚未收載蟾皮。蟾皮收載于《江西省地方藥材標(biāo)準(zhǔn)》及《江蘇省地方藥材標(biāo)準(zhǔn)》,但其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)相對(duì)簡(jiǎn)單。故本研究參照《中國(guó)藥典》(2010年版)蟾酥的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),對(duì)蟾皮藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了進(jìn)一步的補(bǔ)充研究,為本品炮制及含制劑的生產(chǎn)與研發(fā)提供參考。

    根據(jù)《中國(guó)藥典》(2010版)一部中蟾酥藥材水分含量測(cè)定的方法,考慮到目前未有蟾皮中含有揮發(fā)油的文獻(xiàn)報(bào)道,而《中國(guó)藥典》水分含量測(cè)定第一法(烘干法)測(cè)定水分方法簡(jiǎn)單,操作易行,因此本文采用此法對(duì)蟾皮的水分進(jìn)行測(cè)定。

    在本品的理化鑒別試驗(yàn)中,參照文獻(xiàn)[4]對(duì)含有2’6-去氧糖組成的強(qiáng)心苷類成分進(jìn)行顯色反應(yīng),反應(yīng)迅速、顏色明顯。此外,筆者還將供試溶液點(diǎn)于濾紙片上,干燥后,噴對(duì)二甲氨基苯甲醛試劑(1g對(duì)二甲氨基苯甲醛溶于l00mL乙醇中,再加25mL鹽酸混合而成),于90℃加熱半分鐘可顯灰紅色斑點(diǎn),因重現(xiàn)性差,故不推薦列入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

    蟾皮中富含蟾毒配基類化合物。其中華蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量相對(duì)較高。故在我們的研究中選擇以華蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量做為蟾皮的檢測(cè)指標(biāo),參考《中國(guó)藥典》(2010年版一部)蟾酥項(xiàng)下方法進(jìn)行鑒別,以期達(dá)到控制蟾皮質(zhì)量的目的。但由于大多供試品中酯蟾毒配基未檢出。結(jié)合含量測(cè)定結(jié)果,考慮到蟾皮中華蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量遠(yuǎn)低于蟾酥的實(shí)際,故不推薦華蟾酥毒基和脂蟾毒配基的薄層鑒定列入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

    [1]孫凌飛,申文江.蟾皮提取液對(duì)腎癌細(xì)胞凋亡及Fas、FasL和bcl-2表達(dá)的影響[J].中國(guó)醫(yī)藥導(dǎo)刊,2000,2(5):32-33.

    [2]陳才法,李景輝,鄭維發(fā),等.蟾酥、蟾皮、蟾衣提取物對(duì)心肌細(xì)胞膜 ATP酶的影響[J].四川動(dòng)物,2008,27(3):393-395.

    [3]國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典(一部)[S].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2010:附錄52.

    [4]國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典(一部)[S].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2010:360.7

    猜你喜歡
    配基蟾酥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
    蟾酥貯藏期間化學(xué)成分的變化
    中成藥(2022年11期)2022-12-03 11:58:38
    色胺混合模式層析介質(zhì)制備及配基密度影響研究*
    蟾酥的有效成分及藥理作用概述
    功勞木質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的改進(jìn)
    中成藥(2018年9期)2018-10-09 07:18:42
    石見穿質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究
    中成藥(2018年7期)2018-08-04 06:04:24
    抗骨增生丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的改進(jìn)
    中成藥(2018年7期)2018-08-04 06:04:06
    親和仿生層析及在抗體純化中的應(yīng)用
    接枝聚合物配基的蛋白質(zhì)吸附層析
    開竅醒神的蟾酥
    蟾酥活性成分抗腫瘤作用及其機(jī)制研究進(jìn)展
    午夜激情av网站| 欧美日韩精品成人综合77777| 亚洲国产欧美日韩在线播放| 亚洲 欧美一区二区三区| 亚洲欧美成人综合另类久久久| 亚洲成色77777| 91成人精品电影| 免费在线观看视频国产中文字幕亚洲 | 咕卡用的链子| 中国三级夫妇交换| 精品福利永久在线观看| 尾随美女入室| 乱人伦中国视频| 国产片特级美女逼逼视频| 欧美精品国产亚洲| 男的添女的下面高潮视频| 两个人免费观看高清视频| 激情视频va一区二区三区| 热re99久久国产66热| 免费女性裸体啪啪无遮挡网站| 9热在线视频观看99| 亚洲一码二码三码区别大吗| 亚洲国产色片| 超色免费av| 亚洲欧美色中文字幕在线| 七月丁香在线播放| 少妇的逼水好多| 中文字幕av电影在线播放| 欧美最新免费一区二区三区| 最近的中文字幕免费完整| 免费观看a级毛片全部| 亚洲av电影在线进入| 黄片小视频在线播放| 精品亚洲成a人片在线观看| 国产精品熟女久久久久浪| 国产综合精华液| 国产97色在线日韩免费| 亚洲精品国产色婷婷电影| 免费久久久久久久精品成人欧美视频| 精品国产一区二区久久| 亚洲国产看品久久| 中国国产av一级| 男女下面插进去视频免费观看| 另类精品久久| 各种免费的搞黄视频| 欧美人与善性xxx| 欧美日韩国产mv在线观看视频| 国产精品成人在线| 欧美97在线视频| 国产成人a∨麻豆精品| 成人毛片a级毛片在线播放| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| av在线播放精品| 国产精品无大码| 欧美日本中文国产一区发布| 欧美精品亚洲一区二区| 国产精品人妻久久久影院| 免费大片黄手机在线观看| 亚洲欧美一区二区三区国产| 中文字幕色久视频| 熟女电影av网| 国产一区有黄有色的免费视频| 中文精品一卡2卡3卡4更新| 国产xxxxx性猛交| 国产一区二区 视频在线| 最新的欧美精品一区二区| kizo精华| 一二三四在线观看免费中文在| 欧美精品av麻豆av| 午夜日本视频在线| 天天躁狠狠躁夜夜躁狠狠躁| 热99国产精品久久久久久7| 又粗又硬又长又爽又黄的视频| 国产精品av久久久久免费| 999久久久国产精品视频| 日本爱情动作片www.在线观看| 成人毛片a级毛片在线播放| 一区二区日韩欧美中文字幕| 好男人视频免费观看在线| 香蕉国产在线看| 考比视频在线观看| 激情视频va一区二区三区| 青青草视频在线视频观看| 亚洲色图 男人天堂 中文字幕| 国产精品.久久久| 欧美 日韩 精品 国产| 免费久久久久久久精品成人欧美视频| 精品国产一区二区三区久久久樱花| 天天躁夜夜躁狠狠躁躁| 啦啦啦视频在线资源免费观看| 美女主播在线视频| 午夜福利在线免费观看网站| 国产精品麻豆人妻色哟哟久久| 久久午夜福利片| 少妇人妻 视频| 色94色欧美一区二区| 亚洲图色成人| 超碰成人久久| 色视频在线一区二区三区| 成年美女黄网站色视频大全免费| av在线老鸭窝| 欧美人与性动交α欧美软件| av免费在线看不卡| 电影成人av| 国产色婷婷99| 777久久人妻少妇嫩草av网站| 国产精品一区二区在线不卡| 街头女战士在线观看网站| 人妻一区二区av| 国产爽快片一区二区三区| 老司机影院成人| 国产人伦9x9x在线观看 | av免费在线看不卡| 免费人妻精品一区二区三区视频| 久久精品国产亚洲av涩爱| 亚洲精品中文字幕在线视频| 人人澡人人妻人| 免费在线观看黄色视频的| 一级,二级,三级黄色视频| 熟女av电影| 新久久久久国产一级毛片| 丰满少妇做爰视频| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久 | 在线观看一区二区三区激情| 天天躁日日躁夜夜躁夜夜| 亚洲av成人精品一二三区| 成人毛片a级毛片在线播放| 秋霞伦理黄片| 美女视频免费永久观看网站| 亚洲成人手机| 最近最新中文字幕免费大全7| 国产精品 国内视频| 日韩,欧美,国产一区二区三区| 高清在线视频一区二区三区| 欧美日韩av久久| 青青草视频在线视频观看| 日韩一卡2卡3卡4卡2021年| 午夜福利网站1000一区二区三区| 午夜福利视频在线观看免费| 97人妻天天添夜夜摸| 观看美女的网站| 晚上一个人看的免费电影| 好男人视频免费观看在线| 多毛熟女@视频| 丝袜人妻中文字幕| 一区二区日韩欧美中文字幕| 国产一区二区 视频在线| 丝瓜视频免费看黄片| videos熟女内射| 亚洲,一卡二卡三卡| 少妇的逼水好多| 国产亚洲av片在线观看秒播厂| 国产一区有黄有色的免费视频| 高清视频免费观看一区二区| 90打野战视频偷拍视频| 男的添女的下面高潮视频| 国产 一区精品| 中文字幕色久视频| 制服人妻中文乱码| 亚洲,一卡二卡三卡| 日韩 亚洲 欧美在线| 欧美成人精品欧美一级黄| 亚洲精品国产av蜜桃| 另类亚洲欧美激情| 国产成人精品久久久久久| 午夜av观看不卡| 久久精品久久久久久噜噜老黄| 99久久中文字幕三级久久日本| 成人影院久久| 天美传媒精品一区二区| 不卡av一区二区三区| 欧美亚洲日本最大视频资源| 丁香六月天网| 宅男免费午夜| 寂寞人妻少妇视频99o| 国产精品成人在线| 一区二区av电影网| 成人漫画全彩无遮挡| 好男人视频免费观看在线| 韩国高清视频一区二区三区| 国产乱人偷精品视频| 91精品三级在线观看| 免费女性裸体啪啪无遮挡网站| 亚洲人成电影观看| 最黄视频免费看| 男人操女人黄网站| 亚洲一级一片aⅴ在线观看| 在线观看国产h片| 超碰成人久久| 女的被弄到高潮叫床怎么办| 精品国产一区二区三区四区第35| 久久精品国产亚洲av涩爱| 边亲边吃奶的免费视频| 波多野结衣一区麻豆| 一边亲一边摸免费视频| 在线观看免费高清a一片| 丝袜脚勾引网站| 99久久人妻综合| 久久久欧美国产精品| 十八禁网站网址无遮挡| 欧美精品人与动牲交sv欧美| 欧美精品一区二区免费开放| 大片电影免费在线观看免费| 好男人视频免费观看在线| 一级黄片播放器| 新久久久久国产一级毛片| 国产精品国产av在线观看| 肉色欧美久久久久久久蜜桃| 青草久久国产| 中文字幕色久视频| 国产一区二区 视频在线| 我的亚洲天堂| 夜夜骑夜夜射夜夜干| 女人被躁到高潮嗷嗷叫费观| 精品视频人人做人人爽| 欧美激情极品国产一区二区三区| 丝袜美腿诱惑在线| 黄片无遮挡物在线观看| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91| 精品少妇久久久久久888优播| 中文乱码字字幕精品一区二区三区| 香蕉精品网在线| 日韩视频在线欧美| 国产成人精品在线电影| 欧美亚洲 丝袜 人妻 在线| 国产男女内射视频| 男男h啪啪无遮挡| 一级黄片播放器| 男人添女人高潮全过程视频| 免费大片黄手机在线观看| 91午夜精品亚洲一区二区三区| 亚洲欧洲国产日韩| 精品第一国产精品| 又黄又粗又硬又大视频| 少妇人妻精品综合一区二区| 国产日韩欧美亚洲二区| 欧美+日韩+精品| 精品国产露脸久久av麻豆| 美女主播在线视频| 男女边吃奶边做爰视频| 亚洲综合精品二区| 成年av动漫网址| 久久毛片免费看一区二区三区| 90打野战视频偷拍视频| 观看av在线不卡| 国产成人av激情在线播放| 黄色视频在线播放观看不卡| 成年av动漫网址| 大片免费播放器 马上看| a级毛片黄视频| 天天躁夜夜躁狠狠躁躁| 捣出白浆h1v1| 91国产中文字幕| 亚洲精品乱久久久久久| 色视频在线一区二区三区| 一二三四在线观看免费中文在| 在线观看人妻少妇| 日本黄色日本黄色录像| 亚洲精品久久久久久婷婷小说| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看 | 夫妻午夜视频| 成人漫画全彩无遮挡| 91精品国产国语对白视频| 97精品久久久久久久久久精品| 日韩制服丝袜自拍偷拍| 天天躁狠狠躁夜夜躁狠狠躁| 精品人妻熟女毛片av久久网站| 中文字幕另类日韩欧美亚洲嫩草| 免费观看a级毛片全部| 免费久久久久久久精品成人欧美视频| 性色avwww在线观看| 在线免费观看不下载黄p国产| 久久久久久人妻| 一区二区日韩欧美中文字幕| 国产免费现黄频在线看| 天天躁夜夜躁狠狠久久av| 久久这里只有精品19| 我的亚洲天堂| 最近2019中文字幕mv第一页| 99久久人妻综合| 中文字幕人妻丝袜一区二区 | 欧美日韩一区二区视频在线观看视频在线| 中文欧美无线码| 欧美少妇被猛烈插入视频| 精品第一国产精品| 一级黄片播放器| 秋霞伦理黄片| 天天躁夜夜躁狠狠久久av| 亚洲av福利一区| av卡一久久| 亚洲国产欧美日韩在线播放| 国产探花极品一区二区| 中文欧美无线码| 亚洲 欧美一区二区三区| 热re99久久精品国产66热6| 18禁国产床啪视频网站| 看免费成人av毛片| 视频在线观看一区二区三区| 精品午夜福利在线看| 最近2019中文字幕mv第一页| 亚洲精品一二三| 日韩av在线免费看完整版不卡| 国产精品 欧美亚洲| 久久久久国产精品人妻一区二区| 精品国产一区二区三区四区第35| 99精国产麻豆久久婷婷| 精品国产一区二区久久| 亚洲精品久久午夜乱码| av电影中文网址| 亚洲国产精品国产精品| 国产欧美亚洲国产| 久久久久精品久久久久真实原创| 91精品伊人久久大香线蕉| 久久精品国产a三级三级三级| 看十八女毛片水多多多| av福利片在线| 啦啦啦中文免费视频观看日本| 黑人巨大精品欧美一区二区蜜桃| 国产精品一区二区在线观看99| 精品久久久久久电影网| 亚洲欧美清纯卡通| 91成人精品电影| 熟女电影av网| 看非洲黑人一级黄片| 午夜91福利影院| 亚洲欧美色中文字幕在线| 边亲边吃奶的免费视频| 亚洲精品国产一区二区精华液| 最近的中文字幕免费完整| 成人午夜精彩视频在线观看| 91午夜精品亚洲一区二区三区| 又粗又硬又长又爽又黄的视频| 最近手机中文字幕大全| 午夜影院在线不卡| 肉色欧美久久久久久久蜜桃| 国产男人的电影天堂91| 少妇 在线观看| 少妇被粗大的猛进出69影院| 男的添女的下面高潮视频| 国产人伦9x9x在线观看 | 国产成人精品久久久久久| 亚洲国产最新在线播放| 久久精品国产a三级三级三级| 欧美xxⅹ黑人| 国产亚洲午夜精品一区二区久久| 在线免费观看不下载黄p国产| 午夜福利,免费看| 久久久精品国产亚洲av高清涩受| 亚洲精品第二区| 久久女婷五月综合色啪小说| av一本久久久久| 一二三四在线观看免费中文在| 97人妻天天添夜夜摸| 亚洲精品一二三| 日本猛色少妇xxxxx猛交久久| 97在线人人人人妻| 男女免费视频国产| 嫩草影院入口| 青春草视频在线免费观看| 视频区图区小说| 少妇 在线观看| 女人久久www免费人成看片| 久久这里只有精品19| 中文字幕人妻丝袜制服| 一区二区av电影网| 国产精品熟女久久久久浪| 赤兔流量卡办理| 青草久久国产| 精品少妇内射三级| 国产精品久久久久久av不卡| 中文字幕亚洲精品专区| 天堂中文最新版在线下载| 丰满乱子伦码专区| 女人被躁到高潮嗷嗷叫费观| 伦理电影大哥的女人| 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片| 一级a爱视频在线免费观看| 黄色一级大片看看| 777米奇影视久久| 精品国产超薄肉色丝袜足j| 91精品三级在线观看| 免费播放大片免费观看视频在线观看| 超碰成人久久| 亚洲国产精品999| 色吧在线观看| 亚洲欧美一区二区三区国产| 国产成人精品在线电影| 亚洲内射少妇av| 婷婷成人精品国产| 日本免费在线观看一区| 91久久精品国产一区二区三区| 国产乱人偷精品视频| 亚洲一区二区三区欧美精品| 亚洲,一卡二卡三卡| 在线观看免费视频网站a站| 观看av在线不卡| 在现免费观看毛片| 久久久久精品人妻al黑| 国产精品 欧美亚洲| 久久久久久人妻| 一级片免费观看大全| 啦啦啦在线免费观看视频4| 精品亚洲成a人片在线观看| 国产精品 国内视频| 免费观看无遮挡的男女| 亚洲国产看品久久| 国产精品国产三级专区第一集| 午夜91福利影院| 人妻一区二区av| 日韩大片免费观看网站| 久久精品久久久久久久性| 在线天堂最新版资源| 91久久精品国产一区二区三区| 自线自在国产av| 国产免费现黄频在线看| 啦啦啦在线观看免费高清www| 一级黄片播放器| 天堂中文最新版在线下载| 久久午夜综合久久蜜桃| 国产亚洲av片在线观看秒播厂| 午夜日本视频在线| 中文字幕av电影在线播放| 一区福利在线观看| 观看av在线不卡| 午夜激情av网站| 国产伦理片在线播放av一区| 国产精品人妻久久久影院| 老汉色∧v一级毛片| 国产成人精品久久久久久| 免费观看无遮挡的男女| 成年女人在线观看亚洲视频| 视频区图区小说| a 毛片基地| 女人久久www免费人成看片| 国产亚洲午夜精品一区二区久久| 亚洲美女搞黄在线观看| 日韩人妻精品一区2区三区| 久久 成人 亚洲| 秋霞伦理黄片| 国产一区亚洲一区在线观看| 超碰97精品在线观看| 国产福利在线免费观看视频| 人人妻人人添人人爽欧美一区卜| videos熟女内射| 成人手机av| 国产精品熟女久久久久浪| 亚洲精品美女久久av网站| 国产精品三级大全| 伊人久久国产一区二区| 国产女主播在线喷水免费视频网站| 91精品伊人久久大香线蕉| 1024香蕉在线观看| 久久这里只有精品19| 久久精品久久精品一区二区三区| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| 少妇人妻 视频| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 日韩,欧美,国产一区二区三区| 成年女人毛片免费观看观看9 | 国产视频首页在线观看| 久久久久久人妻| 91国产中文字幕| 亚洲国产色片| 最新中文字幕久久久久| 日韩精品有码人妻一区| 不卡av一区二区三区| av有码第一页| 久久午夜综合久久蜜桃| 国产精品久久久av美女十八| 成人国产麻豆网| 一级黄片播放器| 寂寞人妻少妇视频99o| 丝袜美足系列| 18+在线观看网站| 亚洲国产欧美在线一区| 亚洲美女搞黄在线观看| 中文欧美无线码| 亚洲五月色婷婷综合| 天堂中文最新版在线下载| 精品少妇内射三级| 尾随美女入室| 中文精品一卡2卡3卡4更新| www.自偷自拍.com| 免费人妻精品一区二区三区视频| 2021少妇久久久久久久久久久| 免费大片黄手机在线观看| 国产高清国产精品国产三级| 精品一区二区三卡| 国产麻豆69| 婷婷成人精品国产| 汤姆久久久久久久影院中文字幕| www日本在线高清视频| 国产在线免费精品| 久久热在线av| 两个人免费观看高清视频| av又黄又爽大尺度在线免费看| 国产成人欧美| 免费人妻精品一区二区三区视频| 在现免费观看毛片| 免费观看av网站的网址| 精品国产国语对白av| 精品少妇黑人巨大在线播放| 伦理电影免费视频| 成年女人在线观看亚洲视频| 国产精品人妻久久久影院| 在线观看三级黄色| 97在线人人人人妻| 亚洲av成人精品一二三区| 亚洲av综合色区一区| 国产精品国产三级专区第一集| 久久人人爽人人片av| 欧美日韩成人在线一区二区| 欧美成人午夜精品| 亚洲精品aⅴ在线观看| 亚洲av免费高清在线观看| videosex国产| 啦啦啦中文免费视频观看日本| av视频免费观看在线观看| av一本久久久久| 考比视频在线观看| 成人国语在线视频| 久久精品国产a三级三级三级| 日韩中字成人| 超碰97精品在线观看| 大香蕉久久成人网| 国产乱来视频区| 日韩av不卡免费在线播放| 中文字幕精品免费在线观看视频| 久久国产精品大桥未久av| 啦啦啦在线免费观看视频4| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀 | 女人久久www免费人成看片| av网站在线播放免费| 丝袜喷水一区| 亚洲伊人久久精品综合| 国产一级毛片在线| 国产精品无大码| 亚洲三区欧美一区| 亚洲av中文av极速乱| 亚洲国产色片| 电影成人av| 欧美日韩av久久| 男女下面插进去视频免费观看| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 午夜福利网站1000一区二区三区| 国语对白做爰xxxⅹ性视频网站| 国产精品av久久久久免费| 啦啦啦中文免费视频观看日本| 久久久久精品人妻al黑| av国产精品久久久久影院| 精品人妻熟女毛片av久久网站| 91久久精品国产一区二区三区| 久久久欧美国产精品| 一级毛片电影观看| 亚洲精品久久成人aⅴ小说| 日韩三级伦理在线观看| 一个人免费看片子| 各种免费的搞黄视频| 国产野战对白在线观看| 成人国产av品久久久| 免费播放大片免费观看视频在线观看| 久久久久久久大尺度免费视频| 波多野结衣一区麻豆| 蜜桃国产av成人99| 美女主播在线视频| 午夜精品国产一区二区电影| 日本色播在线视频| 中文字幕亚洲精品专区| 国产欧美日韩综合在线一区二区| av线在线观看网站| 国产97色在线日韩免费| 亚洲第一av免费看| 精品久久蜜臀av无| 免费黄频网站在线观看国产| 大码成人一级视频| 精品人妻在线不人妻| 国产亚洲欧美精品永久| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| 欧美中文综合在线视频| 另类亚洲欧美激情| 国产精品一区二区在线不卡| 日韩精品免费视频一区二区三区| 欧美国产精品一级二级三级| 久久亚洲国产成人精品v| 亚洲,一卡二卡三卡| 伦理电影大哥的女人| 最近中文字幕高清免费大全6| 91精品三级在线观看| 热re99久久国产66热| 中文字幕另类日韩欧美亚洲嫩草| 又黄又粗又硬又大视频| 国产女主播在线喷水免费视频网站| 亚洲五月色婷婷综合| 亚洲熟女精品中文字幕| 纯流量卡能插随身wifi吗| 色婷婷av一区二区三区视频| 久久久a久久爽久久v久久| 亚洲国产欧美在线一区| 考比视频在线观看| 国产精品女同一区二区软件| 国产成人精品福利久久| 欧美日韩国产mv在线观看视频| 欧美xxⅹ黑人| 一二三四在线观看免费中文在| 欧美亚洲 丝袜 人妻 在线| 成人二区视频| 精品一区二区三区四区五区乱码 | 精品福利永久在线观看| 亚洲精品第二区| 欧美日韩精品成人综合77777| 久久精品国产a三级三级三级| 亚洲av福利一区| 1024香蕉在线观看| 日日摸夜夜添夜夜爱| 大陆偷拍与自拍|