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    麥秸基木質(zhì)陶瓷/凹凸棒石復(fù)合材料制備與性能表征

    2012-05-22 07:26:44吳文濤譚方良聶志芳徐鳳徐良
    關(guān)鍵詞:凹凸棒石殘?zhí)?/a>氣孔率

    吳文濤,譚方良,聶志芳,徐鳳,徐良

    (合肥工業(yè)大學(xué)資源與環(huán)境工程學(xué)院,安徽 合肥 230009)

    秸稈作為一種普遍的農(nóng)作物廢棄物,其傳統(tǒng)的處理方法是在田間地頭焚燒,這種處理方法不僅嚴(yán)重污染空氣,而且導(dǎo)致了土壤微生物的死亡、土地變硬板結(jié)、土壤肥力下降、化肥用量增加等不良后果。木質(zhì)陶瓷(woodceramic)是一種采用木材(或其他木質(zhì)材料)浸漬熱固性樹脂后真空(或氮?dú)獗Wo(hù))碳化而成的一種新型多孔質(zhì)碳素材料[1],其中的木質(zhì)材料在燒結(jié)后形成軟質(zhì)無定形碳,樹脂生成硬質(zhì)玻璃碳[2-4]。木質(zhì)陶瓷是環(huán)境材料中的典型代表,木材是一種可以循環(huán)利用的自然資源,它的研究有利于環(huán)境保護(hù)和廢舊木質(zhì)材料的重新利用,具有良好的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益,以木材為原料制備陶瓷已成為一個(gè)重要的研究方向。在制備木質(zhì)陶瓷的選料上,日本學(xué)者普遍使用的是原木和五合板,也有人用竹子等做過實(shí)驗(yàn)[5]。凹凸棒石[6]又名坡縷石或坡縷縞(Palygorskite),是一種層鏈狀結(jié)構(gòu)的含水富鎂鋁硅酸鹽粘土礦物,其理想分子式為Mg5Si8O20(OH)2(OH2)4·4H2O,對(duì)有機(jī)污染物具有很強(qiáng)的吸附選擇性。本實(shí)驗(yàn)是以木質(zhì)陶瓷的制備工藝為基礎(chǔ),通過加入凹凸棒石,從而改善原木質(zhì)陶瓷的性能,制備出麥秸基木質(zhì)陶瓷/凹凸棒石復(fù)合材料這一新型環(huán)境材料。此次所研究的麥秸基木質(zhì)陶瓷/凹凸棒石復(fù)合材料是基于木質(zhì)陶瓷的進(jìn)一步探索,通過不同的配比和不同的燒結(jié)溫度,探討不同的實(shí)驗(yàn)因素對(duì)材料表征性能的影響,從而掌握對(duì)此材料的最佳配比和最佳燒結(jié)溫度,最終推廣其應(yīng)用。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 坯體的制備

    將在微型植物粉碎機(jī)上破碎的麥稈粉末和凹凸棒石粉末、酚醛樹脂、固化劑以及酒精按表1的5種配比手工混合,經(jīng)自然晾干、烘箱干燥,然后在加壓模具上熱壓成型。

    表1 麥稈粉和酚醛樹脂的5種不同配比g

    1.2 坯體的燒結(jié)

    為使最終產(chǎn)品具備所需要的一系列物理性能,必須將坯體進(jìn)行燒結(jié),使粘合劑增強(qiáng)材料炭化并使其連接在一起,形成網(wǎng)絡(luò)狀結(jié)構(gòu)[7]。本實(shí)驗(yàn)將熱壓成型的試樣分別在 600℃,700℃,800℃,900℃,1 000℃,1 100℃,1 200℃的溫度下用高溫管式爐燒結(jié)。所有樣本質(zhì)量為50~65 g,厚度保持在6~9 mm,形狀保持基本一致,每組試樣在每個(gè)溫度點(diǎn)下的燒結(jié)樣品為2塊。

    2 麥秸基木質(zhì)陶瓷/凹凸棒石復(fù)合材料性能測(cè)試與數(shù)據(jù)分析

    2.1 復(fù)合材料殘?zhí)柯蕼y(cè)試和數(shù)據(jù)分析

    計(jì)算方法為∶殘?zhí)悸?(試樣炭化后的質(zhì)量÷試樣炭化前的質(zhì)量)×100%

    首先從木質(zhì)陶瓷/凹凸棒石復(fù)合材料的碳化過程進(jìn)行分析:炭化在300~2 800℃溫度范圍內(nèi)進(jìn)行,木材和樹脂的分子鏈皆發(fā)生了一系列重大變化。對(duì)于麥秸稈組分,炭化溫度位于250~310℃時(shí)發(fā)生脫水作用,纖維素解聚形成新的碳?xì)浠衔锝Y(jié)構(gòu);炭化溫度位于400~500℃時(shí),碳?xì)浠衔锟s合形成芳香族化合物的多環(huán)結(jié)構(gòu);與此同時(shí),酚醛樹脂在300~400℃發(fā)生解聚,在400~500℃縮合形成芳香族多核結(jié)構(gòu)[8]。隨著炭化溫度的進(jìn)一步升高,木炭排列的有序化程度提高,但當(dāng)溫度高于650℃時(shí),由于溫度繼續(xù)升高,引起裂紋等缺陷出現(xiàn),使得木炭最終只能部分結(jié)晶,即木炭中包含了無定形組分及石墨晶體組分,酚醛樹脂炭化后形成玻璃態(tài)的硬炭,硬炭是難以石墨化的。通過對(duì)木質(zhì)陶表面形貌的觀察發(fā)現(xiàn),木炭保持了原來木材的管孔結(jié)構(gòu),玻璃炭位于木炭之間起連接和增強(qiáng)作用[9]。

    表2 各配比在不同溫度下的殘?zhí)柯?%

    由表2可見,在5種不同配比條件下,其殘?zhí)柯士傮w都隨溫度的升高及分解產(chǎn)物的不斷逸出而降低。各個(gè)配比在900℃以前殘?zhí)柯侍幱谝粋€(gè)相對(duì)較大的值,大約為0.7,數(shù)值基本趨于平穩(wěn)。各個(gè)配比在1 000℃時(shí)都出現(xiàn)了殘?zhí)柯实淖畹忘c(diǎn),而后隨著溫度的增加,殘?zhí)柯视钟兴黾?。?顯示了在1 000℃以前配比為5∶1 和 2∶1 的殘?zhí)柯手递^大。

    綜上所述,對(duì)于以上5種配比,殘?zhí)悸首罡唿c(diǎn)均出現(xiàn)在700~900℃,這一燒結(jié)溫度最有利于生成最高殘?zhí)悸实臉颖?。這5組數(shù)據(jù)中殘?zhí)柯室恢碧幱谳^高水平的配比為麥秸稈∶凹凸棒石=2∶1。

    2.2 復(fù)合材料抗彎強(qiáng)度測(cè)試和數(shù)據(jù)分析

    木質(zhì)陶瓷/凹凸棒石復(fù)合材料制備過程中的樹脂浸漬率和炭化燒結(jié)溫度是影響木質(zhì)陶瓷/凹凸棒石復(fù)合材料力學(xué)性能的主要因素,力學(xué)各向異性則與木材纖維取向有關(guān)。燒成溫度在300~500℃時(shí),木材的熱解作用造成局部缺陷對(duì)彎曲強(qiáng)度影響較大,彎曲強(qiáng)度隨溫度上升而下降;達(dá)到500℃后,高分子物質(zhì)經(jīng)縮合作用形成芳香環(huán)多核結(jié)構(gòu),分子偶合程度增加,酚醛樹脂開始形成玻璃碳,從而使彈性模量和彎曲強(qiáng)度都隨溫度上升而增加[10],因此在500~800℃間,彎曲強(qiáng)度迅速增大,此后增速變緩,至1 500℃時(shí)達(dá)到最大值。

    根據(jù)表3所示,當(dāng)溫度為600~700℃時(shí),各配比樣品的抗彎強(qiáng)度都是隨著溫度的增大而逐漸增大的,其中配比為5∶1和2∶1的樣品抗彎強(qiáng)度較高。溫度為700~900℃時(shí),各配比樣品的抗彎強(qiáng)度都隨著溫度的增大而逐漸減小,此時(shí)配比為4∶1的樣品,抗彎強(qiáng)度最小,配比為2∶1的樣品抗彎強(qiáng)度最大。溫度≥900℃時(shí),各個(gè)配比樣品抗彎強(qiáng)度的總體趨勢(shì)是隨著溫度的增大而大幅增大,其中配比為4∶1的樣品,在1 200℃時(shí)出現(xiàn)了極度下滑的趨勢(shì),這組數(shù)據(jù)可能失真了。

    表3 各配比在不同溫度下的抗彎強(qiáng)度 MPa

    綜上所述,可以看到,以上5種配比的樣品在600~1 200℃的抗彎強(qiáng)度最大值出現(xiàn)在1 200℃時(shí),此時(shí)配比為5∶1的樣品,抗彎強(qiáng)度最大。

    2.3 復(fù)合材料氣孔率、密度測(cè)試和數(shù)據(jù)分析

    由于不同配比樣品的氣孔率、體積密度和真密度隨溫度的變化趨勢(shì)相同,且它們變化的機(jī)理有非常大的相關(guān)性,所以對(duì)樣品的幾個(gè)性能放在一起分析。

    如表4顯示,各配比樣品的氣孔率隨溫度的升高而增大,當(dāng)溫度達(dá)到900℃時(shí),配比為6∶1樣品的氣孔率最大。溫度變化區(qū)間為800~900℃時(shí),配比為3∶1樣品的氣孔率出現(xiàn)了下降。

    表4 各配比在不同溫度下的氣孔率%

    如表5顯示,溫度變化區(qū)間為600~700℃時(shí),各配比樣品的體積密度隨溫度的增大而逐漸增大;700~900℃內(nèi),各配比樣品的體積密度趨于隨溫度的增大而減小,而配比為2∶1樣品的體積密度趨于穩(wěn)定。

    表5 各配比在不同溫度下的體積密度g·cm-3

    由表6可知,各配比樣品的真密度隨著溫度的增大而增大,且相同溫度下不同配比樣品間真密度相差不大。

    表6 各配比在不同溫度下的真密度g·cm-3

    綜上,由表4、表5及表6可見,不同配比的樣品密度與顯氣孔率隨溫度的變化趨勢(shì)相同。溫度升高,顯氣孔率增高,揮發(fā)性組分不斷排除,分解反應(yīng)的進(jìn)行、試樣的整體收縮,同時(shí)伴隨著縮聚反應(yīng),組成碳的基本質(zhì)點(diǎn)不斷密集,分子排列不斷規(guī)整化[11],材料真密度不斷提高,顯氣孔率增高。對(duì)于體積密度,一方面隨著揮發(fā)組分的排除,體積密度有下降趨勢(shì);另一方面,伴隨著材料整體收縮,體積密度有升高趨勢(shì),從試驗(yàn)結(jié)果來看,后者總體上占了優(yōu)勢(shì)。5組樣品比較起來,配比為2∶1的樣品組在各燒結(jié)溫度下的體積密度和真密度總體上高于其他各配比的樣品組,尤其是真密度。真密度差別的原因一方面是添加凹凸棒石的試樣質(zhì)地不如未加組致密,故較容易燒結(jié)充分,揮發(fā)性組分更易排除;另一方面來自于凹凸棒石和碳的密度差異[12]。二者的體積密度相差較小,因?yàn)轶w積密度除了同原料質(zhì)地有關(guān)外,還與試樣體積有關(guān),從燒結(jié)后試樣的體積來比較,凹凸棒石添加量多的試樣在燒結(jié)后整體收縮不大,這必然限制了其體積密度的升高。二者顯氣孔率的差別正是其密度差別的根源[13]。

    2.4 復(fù)合材料電阻率測(cè)試和數(shù)據(jù)分析

    由表7可見,隨著溫度的增高,各配比樣品的電阻率逐漸減小,當(dāng)溫度≥800℃時(shí),各配比樣品的電阻率變化不大,趨于平穩(wěn)。

    表7 各配比在不同溫度下的電阻率 Ω·cm

    木質(zhì)陶瓷在400℃以下基本保持絕緣狀態(tài),600~700℃間的變化率最大,由幾乎不導(dǎo)電轉(zhuǎn)為導(dǎo)電,當(dāng)溫度≥800℃時(shí),電阻率達(dá)到0.5 Ω·cm,這種變化趨勢(shì)同國(guó)內(nèi)外用浸漬法制備碳復(fù)合材料的相關(guān)報(bào)道是一致的,且材料的電阻率值比報(bào)道結(jié)果要理想得多。在國(guó)外學(xué)者的報(bào)告中,800℃時(shí)的電阻率僅為100 Ω·cm量級(jí)。

    雖然燒結(jié)后由木質(zhì)材料和酚醛樹脂轉(zhuǎn)化成的軟質(zhì)無定形碳和硬質(zhì)玻璃碳在本質(zhì)上都屬于碳的無定形結(jié)構(gòu),是不具有金剛石和石墨結(jié)構(gòu)的非結(jié)晶性物質(zhì),但從X射線的衍射中已經(jīng)查明,它們的結(jié)構(gòu)中都含有少量石墨微晶[14]。由試驗(yàn)數(shù)據(jù)可得出的另一個(gè)結(jié)果是電阻率變化順序與其密度變化順序恰相反,說明試樣的導(dǎo)電狀態(tài)在很大程度上受密度影響。

    4 實(shí)驗(yàn)結(jié)論

    (1)不同配比下所燒結(jié)成的復(fù)合材料殘?zhí)柯孰S溫度的變化而上下波動(dòng)不大,其中配比為2∶1和5∶1樣品的殘?zhí)柯试诓煌瑴囟认乱恢碧幱谳^高的數(shù)值,溫度<900℃時(shí)樣品的殘?zhí)柯势毡楸葴囟取?00℃時(shí)樣品的殘?zhí)柯室?,就殘?zhí)柯识?,最佳的配比?∶1和5∶1。

    (2)不同配比下所燒結(jié)成的復(fù)合材料的抗彎強(qiáng)度有較明顯的區(qū)別,說明對(duì)比實(shí)驗(yàn)的選擇是可行的,其中配比為2∶1和5∶1時(shí)的樣品的抗彎強(qiáng)度在700℃時(shí)處于較高值,雖然在超過1 000℃時(shí)各個(gè)樣品的抗彎強(qiáng)度有了更大幅度的增大,但應(yīng)就經(jīng)濟(jì)成本的實(shí)驗(yàn)情況而定。

    (3)各樣品的氣孔率隨著溫度的升高而升高,當(dāng)溫度達(dá)到900℃時(shí),配比為6∶1樣品的氣孔率最大。

    (4)當(dāng)燒結(jié)溫度達(dá)到≥800℃時(shí),樣品的電阻率處于較低水平,且趨于平穩(wěn),因此選擇溫度時(shí)可以選擇800℃,以節(jié)約資源。

    綜上所述,通過對(duì)木質(zhì)陶瓷/凹凸棒石復(fù)合材料性能的測(cè)試及數(shù)據(jù)分析可知,當(dāng)麥秸稈∶凹凸棒石=2∶1和3∶1時(shí),溫度為700~800℃時(shí),材料的各物理性能較為理想。

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