醬油中銨鹽測定方法的驗證分析

尹鳳芝

（農(nóng)業(yè)部乳品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心（哈爾濱），黑龍江 哈爾濱150078）

1 目的

驗證醬油中銨鹽的測定方法的適用性。

2 適用范圍

適用于普通實驗室采用半微量定氮法測定醬油中銨鹽。

3 評價標(biāo)準(zhǔn)

3.1 方法的準(zhǔn)確度評價

3.2 方法的精密度評價

3.3 方法的檢測低限評價

4 檢測方法和過程（GB/T 5009.39-2003中4.9）

4.1 方法提要

試樣在堿性溶液中加熱蒸餾，使氨游離蒸出，被硼酸溶液吸收，然后用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定計算含量。

4.2 試劑

4.2.1 氧化鎂。

4.2.2 硼酸溶液（20g/L）

4.2.3 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液［C（HCl）=0.100mol/L］

4.2.4 混合指示劑：甲基紅-乙醇溶液（2g/L）1份與溴甲酚綠-乙醇溶液（2g/L）5份，臨用時混勻。

4.3 儀器和設(shè)備

4.3.1 凱氏定氮裝置

4.3.2 酸式滴定管 10mL

4.4 測定步驟

4.4.1 取2mL試樣，置于50mL蒸餾瓶中，加50mL水及約1g氧化鎂，連接好蒸餾裝置，并使冷凝管下端連接彎管伸入接收瓶液面下，接收瓶內(nèi)盛有10mL硼酸溶液（4.2.2）及2滴～3滴混合指示液，加熱蒸餾，由沸騰開始計算約30min即可,用少量水沖洗彎管，以鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.2.3）滴定至終點。取同樣量水、氧化鎂、硼酸溶液按同一方法做試劑空白試驗。

4.5 結(jié)果計算

試樣中銨鹽含量（以氨計）按下式計算

式中: X——試樣中銨鹽的含量（以氨計），單位為克百毫升（g/100mL）；

V1——測定用試樣消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；

V2——試劑空白消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；

C——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

0.017 ——與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液〔C（HCl）=1.000 mol/L〕相當(dāng)?shù)匿@鹽（以氨計）的質(zhì)量，單位為克（g）；

V3——試樣體積，單位為毫升（mL）；

計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。

在重復(fù)條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算數(shù)平均值的10%。

5 檢測方法評價

5.1 方法的準(zhǔn)確度評價

用加標(biāo)回收實驗驗證方法的準(zhǔn)確度，以硫酸銨為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加入，取50mL成品醬油分別加入硫酸銨0.5003g、1.0015g、1.5001g溶解，然后按檢測方法步驟進行測定，所用標(biāo)準(zhǔn)溶液鹽酸濃度為0.1010mol/L（下同），結(jié)果統(tǒng)計見表1：

表1

從表1的測定結(jié)果可以看出，添加的濃度分別為0.2575 g/100mL、0.5154 g/100mL、0.7720 g/100mL時，回收率在95.53～100.16%之間。

5.2 方法的精密度評價

用重復(fù)性來驗證方法的精密度。按照方法要求選成品醬油做8平行試驗，同時做空白試驗，檢測結(jié)果見表2：

表2

從表2可以看出，在重復(fù)性試驗中，RSD%為1.23%。

5.3 方法的檢測低限評價

滴定管的最小刻度值為0.05mL，空白滴定體積為0.03mL，綜合考慮將體積0.03mL帶入計算公式，計算出數(shù)值為0.003%，因此本方法的檢出限為0.003%

6 結(jié)論

通過以上數(shù)據(jù)可以看出該方法檢測醬油中銨鹽（以氨計），添加的濃度分別為0.2575 g/100mL、0.5154 g/100mL、0.7720 g/100mL時，回收率在95.53～100.16%之間，在重復(fù)性試驗中，RSD%為1.23%。

從以上數(shù)據(jù)可以看出該方法檢測醬油中銨鹽（以氨計），結(jié)果準(zhǔn)確可靠，可以適用于普通實驗室在實際工作運用此方法檢測醬油中銨鹽（以氨計）。

[1] GB/T 5009.39-2003 醬油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法

[2] GB 5009.5-2010 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測定