硼氫化鉀分析方法改進(jìn)

楊，，，，

（1.中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院，天津300131；2.上海申宇醫(yī)藥化工有限公司）

硼氫化鉀分析方法改進(jìn)

楊裴1，范國強(qiáng)1，白瑩1，郭永欣1，厲文豪2

（1.中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院，天津300131；2.上海申宇醫(yī)藥化工有限公司）

采用原化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（HG/T 3584—1999《硼氫化鉀》）測(cè)定硼氫化鉀主含量時(shí)存在以下弊端：1）碘化鉀試劑加入量過多（5 g），浪費(fèi)試劑；2）硼氫化鉀稱樣量為0.2 g，精確到0.000 2 g，但當(dāng)稱樣量較大時(shí)，測(cè)定的硼氫化鉀含量會(huì)降低。針對(duì)以上問題，對(duì)原硼氫化鉀測(cè)定方法（HG/T 3584—1999《硼氫化鉀》）進(jìn)行了改進(jìn)：1）將碘化鉀加入量由5 g減少到2.5 g，節(jié)省了碘化鉀試劑用量；2）根據(jù)硼氫化鉀的還原特性，將硼氫化鉀的稱樣量限制在特定范圍。實(shí)驗(yàn)結(jié)果令人滿意。

硼氫化鉀；碘化鉀；稱樣量

目前，中國企業(yè)基本采用HG/T 3584—1999《硼氫化鉀》標(biāo)準(zhǔn)推薦的方法測(cè)定硼氫化鉀主含量，但在標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施過程中發(fā)現(xiàn)有些地方需要改進(jìn)。原標(biāo)準(zhǔn)中碘化鉀的加入量為5 g，廠家普遍反應(yīng)試劑的加入量過多，浪費(fèi)試劑。另外，原標(biāo)準(zhǔn)中硼氫化鉀稱樣量為0.2 g，精確至0.000 2 g，生產(chǎn)企業(yè)反映當(dāng)稱樣量較大時(shí)，測(cè)定的硼氫化鉀含量會(huì)降低。筆者針對(duì)以上問題進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究，提出改進(jìn)方法。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 方法提要

試樣與定量加入的碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液反應(yīng)，過量的碘酸鉀在酸性介質(zhì)中與碘化鉀反應(yīng)析出碘，析出的碘用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。

1.2 試劑

碘化鉀；氫氧化鈉溶液，40 g/L；硫酸溶液，1＋8；碘酸鉀溶液，c（1/6KIO3）≈0.1 mol/L；硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，c（Na2S2O3）≈0.l mol/L；淀粉指示液，10 g/L。

1.3 分析步驟

稱取0.199 5～0.200 5 g試樣，精確至0.000 2 g，置于50 mL燒杯中，迅速用氫氧化鈉溶液溶解，移入250 mL容量瓶中，用氫氧化鈉溶液反復(fù)洗滌燒杯3次，洗滌液也移入容量瓶中，最后用氫氧化鈉溶液稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取25 mL該溶液，置于250 mL碘量瓶中，再用移液管移入50 mL碘酸鉀溶液，振搖30 s；分別加入2.5、3.0、5.0 g碘化鉀搖動(dòng)使其溶解，再加入10 mL硫酸溶液，搖勻，立即加塞，用蒸餾水封口，暗處放置15 min；用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈淡黃色時(shí)，加入2～3 mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定溶液至無色即為終點(diǎn)。

2 結(jié)果分析

2.1 碘化鉀加入量對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

原標(biāo)準(zhǔn)中碘化鉀加入量為5 g。將碘化鉀加入量設(shè)定為2.5、3.0、5.0 g，考察不同的碘化鉀加入量對(duì)硼氫化鉀主含量測(cè)定結(jié)果的影響，結(jié)果見表1。

綜合以上數(shù)據(jù)得出，碘化鉀加入量為2.5 g時(shí)主含量的測(cè)定結(jié)果與加入量為5 g時(shí)主含量的測(cè)定結(jié)果不存在明顯差異。同時(shí)根據(jù)理論計(jì)算，碘化鉀反應(yīng)用量約為0.7 g，充分考慮碘不穩(wěn)定易揮發(fā)的特性，按照過量2～3倍加入溶液，2.5 g的加入量已經(jīng)完全能夠滿足滴定要求。所以，在硼氫化鉀主含量測(cè)定中可以將碘化鉀的加入量改為2.5 g。

表1 碘化鉀加入量對(duì)主含量測(cè)定結(jié)果的影響

2.2 稱樣量對(duì)主含量測(cè)定結(jié)果的影響

對(duì)同一樣品遞增稱取硼氫化鉀樣品9次，碘化鉀加入量為2.5 g，測(cè)定這個(gè)系列樣品的硼氫化鉀含量，結(jié)果見表2。

表2 硼氫化鉀稱樣量對(duì)主含量測(cè)定結(jié)果的影響

從表2可以看出，隨著稱樣質(zhì)量的增加，測(cè)定的硼氫化鉀含量不斷降低。這主要是由于硼氫化鉀產(chǎn)品有一定的特殊性，它本身是還原劑，但它是對(duì)有機(jī)的羰基等官能團(tuán)具有很強(qiáng)的還原性，對(duì)無機(jī)的化合物還原性較差，所以硼氫化鉀在與碘酸鉀反應(yīng)時(shí)碘酸鉀需過量很多時(shí)硼氫化鉀才能反應(yīng)完全，如果稱樣量過多，碘酸鉀加入量不變，有可能使硼氫化鉀不能完全反應(yīng)，造成硼氫化鉀含量降低。所以建議將硼氫化鉀的稱樣量限制在一定范圍，即稱取0.199 5～0.200 5 g試樣，精確至0.000 2 g，使碘酸鉀能夠過量充分，硼氫化鉀能夠完全反應(yīng)。

3 結(jié)論

通過實(shí)驗(yàn)得出如下結(jié)論：在進(jìn)行硼氫化鉀主含量測(cè)定時(shí)，硼氫化鉀的稱樣量對(duì)測(cè)定結(jié)果會(huì)產(chǎn)生影響，所以應(yīng)將稱樣量限制在特定范圍；將碘化鉀的加入量調(diào)整為2.5 g，可以滿足滴定測(cè)試的要求。

聯(lián)系方式：yyy_pei@163.com

Improvement on analytical method for potassium borohydride

Yang Pei1，F(xiàn)an Guoqiang1，Bai Ying1，Guo Yongxin1，Li Wenhao2
（1.CNOOC Tianjin Chemical Research&Design Institute,Tianjin 300131,China；2.Shanghai Shenyu Pharmaceutical&Chemical Co.,Ltd.）

There are disadvantages for the use of the orignial chemical industry standard（HG/T 3584—1999 Potassium Borohydride）to determine the content of potassium borohydride,such as：1）The addition of potassium iodide reagent（5 g）is too much resulting in wasting；2）The sampling weight of potassium borohydride is 0.2 g，accurately up to 0.000 2 g，but the determined content of potassium borohydride will be decreased when the sampling weight is larger.In allusion to above problems，the original potassium borohydride determination method（HG/T 3584—1999 Potassium Borohydride）was improved：1）The potassium iodide addition is reduced to 2.5 g from 5 g so as to save the reagent consumption；2）According to the potassium borohydride′s deoxidization characteristics,the sampling weight is limited within a specific range.Experiment results were satisfied.

potassium borohydride；potassium iodide；sampling weight

O655

：A

：1006-4990（2012）06-0052-02

2012-01-18

楊裴（1969—），女，大學(xué)本科，工程師，從事國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的制修訂工作，發(fā)表論文5篇。