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    兒茶素提取新工藝

    2011-12-18 05:00:24劉坤孫來娣高華伏圣青梁惠于茲東
    食品研究與開發(fā) 2011年9期
    關(guān)鍵詞:香草醛兒茶素茶多酚

    劉坤,孫來娣,高華,伏圣青,梁惠,于茲東

    (1.青島大學(xué)醫(yī)學(xué)院 藥學(xué)系,山東 青島 266021;2.青島大學(xué)醫(yī)學(xué) 院醫(yī)學(xué)營養(yǎng)研究所,山東 青島 266021)

    兒茶素是以A2苯基苯并吡喃為結(jié)構(gòu)基礎(chǔ)的類黃酮化合物,是茶葉中主要的一類生物活性成分[1],具有強抗氧化[2]、預(yù)防癌癥等多種功能[3]。隨著對茶兒茶素類化合物保健功能研究的不斷深入,茶葉提取物在醫(yī)藥、食品和日用化工中的使用量也與日俱增;同時,人們對茶提取物的安全性、兒茶素類的純度,尤其是主要功能性成分提出了更高的要求,因此它的開發(fā)應(yīng)用前景十分美好[4-6]。

    目前提取兒茶素最常用的方法是溶劑萃取法[7-8],該法工藝提取條件簡單易行,但由于在提取過程中兒茶素易受提取條件的變化而被氧化降解,從而導(dǎo)致產(chǎn)品顏色深,且得率大大降低。本研究首次發(fā)現(xiàn)pH對提取液中茶兒茶素的穩(wěn)定性有顯著影響,通過控制提取液的pH可使兒茶素的收率大大提高,進一步探討溶劑萃取法提取兒茶素的優(yōu)化條件,建立了溶劑萃取法提取兒茶素的新工藝。同時本實驗利用兒茶素與香草醛的羥醛縮合反應(yīng)生成紅色產(chǎn)物,用香草醛—濃鹽酸比色法[9-10]測定兒茶素的含量,這為快速、簡便的測定兒茶素提供了基礎(chǔ),使得實驗既經(jīng)濟又便捷。

    1 材料與方法

    1.1 材料、試劑與儀器

    茶葉:嶗山綠茶等(市購);兒茶素(95%純):杭州禾田生物股份有限公司;無水乙醇、香草醛、濃鹽酸等;723N型分光光度計:上海精密科學(xué)儀器有限公司;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、可控恒溫水浴鍋:上海愛郎儀器有限公司;離心沉淀機:上海醫(yī)用分析儀器廠;AL104電子天平:梅特勒—托利多儀器上海有限公司;TU—1810紫外可見分光光度計:北京普析通用儀器有限責(zé)任公司。

    1.2 方法

    1.2.1 兒茶素提取工藝流程

    取茶葉粉末10 g,按一定料液比(g/mL)加入乙醇溶劑,加酸調(diào)pH,于設(shè)定溫度下恒溫提取一定時間,離心分離后取上層清液于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓濃縮,然后經(jīng)真空干燥得兒茶素粗提物,測定其兒茶素含量。

    1.2.2 兒茶素含量測定

    采用香草醛-濃鹽酸法[11]。該法的原理是:在酸催化作用下,兒茶素分子中的間苯二酚或間苯三酚與香草醛發(fā)生縮合反應(yīng)而形成有色的正碳離子。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 加入抗氧化劑及調(diào)pH對兒茶素得率的影響

    兒茶素在提取過程中易被氧化變色,導(dǎo)致提取率大大降低。表1為通過加入不同抗氧化劑及調(diào)pH值對兒茶素得率的影響。

    表1 抗氧化劑及pH值對兒茶素得率的影響(n=3)Table 1 Anti-oxidant and pH value on the yield of catechin(n=3)

    表1可以看出,加入抗氧劑和調(diào)pH均能不同程度的提高兒茶素的提取率,其中調(diào)pH影響最大,這是因為兒茶素在中性或堿性條件下不穩(wěn)定,易被氧化降解,而當(dāng)其在pH<4的酸性條件下則相當(dāng)穩(wěn)定[12]。但隨著酸度的提高其得率有所降低,這可能是由于酸度過高破壞了其分子中的基團。從表1還可以得出用鹽酸調(diào)pH比用檸檬酸調(diào)pH效果好。

    2.2 純水及不同乙醇濃度對兒茶素得率的影響

    由于茶葉的目標(biāo)浸提物兒茶素中含有多種親水性物質(zhì),如:糖、蛋白質(zhì)、果膠等。兒茶素類物質(zhì)浸出過程中需要與這些物質(zhì)脫離,由于乙醇濃度的不同,從而導(dǎo)致了這些物質(zhì)在乙醇中的溶解度不同[13],如表2所示。

    表2 純水及乙醇濃度對兒茶素得率的影響(n=3)Table 2 Pure water and different ethanol concentration on the yield of catechin(n=3)

    由表2可知:一方面在高濃度的乙醇(>70%)中,親水性物質(zhì)不易溶解,因而影響浸提液對茶葉的浸潤,導(dǎo)致提取率下降;另一方面乙醇濃度過低兒茶素類物質(zhì)不能被充分地浸提出來同樣導(dǎo)致提取率下降。表2顯示的是不同乙醇濃度對提取率的影響:60%乙醇>70%乙醇>80%乙醇>50%乙醇,綜合考慮以上因素用60%的乙醇即可達到最佳提取效果。

    2.3 不同溫度對兒茶素得率的影響

    溫度對兒茶素提取有兩方面的作用,溫度升高,可加速傳質(zhì)過程,有利于有效成分的溶出,短時間內(nèi)即可達固液相平衡,提高兒茶素的得率;另一方面,溫度的升高也會加速兒茶素的氧化,降低其得率[14]。表3為在不同溫度下的提取效果。

    表3 不同溫度對兒茶素得率的影響(n=3)Table 3 Different temperature on the yield of catechin(n=3)

    表3可以看出,在一定范圍內(nèi)(40℃~60℃)隨著溫度的升高兒茶素得率增大,但隨后兒茶素得率隨溫度升高而有所降低。由于本實驗中通過調(diào)pH值使得兒茶素穩(wěn)定性大大提高,所以即使溫度高于70℃任然有較好得率。綜合考慮各因素溫度控制在50℃~60℃即可。

    2.4 不同料液比對兒茶素得率的影響

    表4為不同料液比對兒茶素得率的影響。

    由表4可知,隨著料液比的增加,兒茶素的得率也隨之增加,但當(dāng)料液比達到1∶17之后,其得率增加并不顯著,綜合考慮各因素,選用1∶17的料液比即可。

    2.5 不同提取時間對兒茶素得率的影響

    表5為不同提取時間對兒茶素得率的影響。

    由表5可知在10 min~30 min內(nèi)隨著提取時間的增加,兒茶素的得率也隨之增加,隨后隨著時間的增加兒茶素得率有所降低,這是由于隨著時間的延長兒茶素逐漸被氧化,因此綜合考慮各因素提取時間為30 min為宜。

    表4 不同料液比對兒茶素得率的影響(n=3)Table 4 Different ratio of material to solvent on the yield of catechin(n=3)

    表5 不同提取時間對兒茶素得率的影響(n=3)Table 5 Different time on the yield of catechin(n=3)

    2.6 提取條件的優(yōu)化

    以提取液中兒茶素的得率為指標(biāo),對pH(A)、提取溫度(B)、乙醇濃度(C)、料液比(D)、浸提時間(E),設(shè)計L16(45)正交試驗結(jié)果見表6。

    表6 正交試驗設(shè)計及結(jié)果Table 6 Orthogonal experimental design and results

    結(jié)果表明,從茶葉中提取兒茶素的最佳提取條件為A2B2C2D2E4,即pH值為4,提取溫度為60℃,乙醇濃度為60%,料液比為1∶15(g/mL),提取時間為90 min。影響兒茶素含量的因素依次為:A>C>E>D>B,即pH>乙醇濃度>浸提時間>料液比>提取溫度。由于最優(yōu)條件下時間較長90 min,而影響不是特別顯著,所以從實際出發(fā)一般選擇30 min即可達到較好得率。而這些條件與前面單因素水平試驗幾乎達到一致,這充分證實了前面單因素試驗對提取兒茶素的可靠性。

    2.7 優(yōu)化條件測定各種茶葉中兒茶素的得率

    分別以嶗山舊綠、嶗山新綠、日照綠茶、福建鐵觀音、福建茉莉花茶、福建烏龍、云南普洱、安徽紅茶為材料,在上述優(yōu)化條件下分別提取兒茶素,結(jié)果見表7。

    表7 優(yōu)化條件測定各種茶葉中兒茶素的得率(n=3)Table 7 Determining catechin yield of various tea under the optima conditions(n=3)

    表7可以看出,不同產(chǎn)地的綠茶其得率有所不同,即使是同一產(chǎn)地的綠茶,去年采收和今年采收其得率任然有所差距,這可能與采收季節(jié)、采收時間及其其它因素有關(guān)。表7中云南普洱和安徽紅茶中兒茶素得率極低,福建鐵觀音兒茶素得率稍偏低,這是由于云南普洱和安徽紅茶是全發(fā)酵茶,福建鐵觀音是半發(fā)酵茶,其中的兒茶素不同程度地被氧化降解,從而導(dǎo)致兒茶素得率大大降低或部分降低。

    3 結(jié)論

    利用乙醇溶液可以有效的提取茶葉中兒茶素成分,影響實驗的主要因素依次為pH、乙醇濃度、浸提時間、料液比、提取溫度;結(jié)合正交試驗結(jié)果以及從各方面考慮得到優(yōu)化條件為:pH值為4,提取溫度為60℃,乙醇濃度為60%,料液比為1∶15(g/mL),提取時間為30 min。同時采取香草醛—濃鹽酸法測定茶葉中總兒茶素既經(jīng)濟又方便,適合于探索性實驗的大批量快速進行。

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