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    正交試驗(yàn)優(yōu)選地補(bǔ)更年安顆粒中五味子藥材的醇提工藝

    2011-11-24 05:51:38趙明宏王常麗沈陽軍區(qū)總醫(yī)院藥劑科沈陽市110840
    中國(guó)藥房 2011年27期
    關(guān)鍵詞:量瓶浸膏五味子

    趙明宏,安 曄,王 丹,王常麗,吳 瓊(沈陽軍區(qū)總醫(yī)院藥劑科,沈陽市 110840)

    正交試驗(yàn)優(yōu)選地補(bǔ)更年安顆粒中五味子藥材的醇提工藝

    趙明宏*,安 曄,王 丹,王常麗,吳 瓊(沈陽軍區(qū)總醫(yī)院藥劑科,沈陽市 110840)

    目的:優(yōu)選地補(bǔ)更年安顆粒中五味子藥材的醇提工藝。方法:以乙醇濃度、溶媒用量、提取時(shí)間為考察因素,以五味子醇甲含量和浸膏得率的綜合評(píng)分為評(píng)價(jià)指標(biāo),采用正交試驗(yàn)優(yōu)選制劑中五味子藥材醇提最佳工藝。結(jié)果:最佳醇提工藝為五味子加10倍量95%乙醇回流提取3h。結(jié)論:優(yōu)選工藝簡(jiǎn)單、可行,可為該制劑的后續(xù)研究提供理論依據(jù)。

    地補(bǔ)更年安顆粒;正交試驗(yàn);制備工藝;質(zhì)量控制;五味子醇甲

    地補(bǔ)更年安顆粒是在原甘麥大棗湯的基礎(chǔ)上,通過加減藥味改制成的新型中藥復(fù)方制劑,由五味子、葛根、當(dāng)歸、補(bǔ)骨脂等中藥組成,具有鎮(zhèn)驚安神、寬胸寧心之功效,主要用于治療婦女更年期綜合征引起的臟躁,臨床表現(xiàn)為情緒多變、煩躁不安、失眠多夢(mèng)、頭昏目眩、潮熱自汗、心悸、胸悶等證。為保障制劑穩(wěn)定和可控,筆者對(duì)其制備工藝進(jìn)行了研究,并建立質(zhì)量控制方法,以滿足中醫(yī)臨床的需要,以及適應(yīng)中藥現(xiàn)代化的需求。

    1 儀器與試藥

    高效液相色譜(HPLC)儀,包括510高壓泵、486紫外檢測(cè)器、N2000色譜數(shù)據(jù)工作站(美國(guó)Waters公司);AUW120D十萬分之一分析天平(日本Shimadzu公司);DK-98-1型電熱恒溫水浴鍋(天津市泰斯特儀器有限公司);JYL-19BE5型電磁爐(山東九陽小家電有限公司);PB10pH檢測(cè)計(jì)(德國(guó)Sartorius公司)。

    五味子、熟地黃、黃芪、黨參、補(bǔ)骨脂、當(dāng)歸、丹參飲片(安國(guó)市健仁藥材有限公司,批號(hào)分別為080326、080326、080311、080226、080226、080317、080317);五味子醇甲對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào):110857-200709);甲醇、乙腈為色譜醇,其他試劑均為分析純。

    2 五味子醇甲提取方法的選擇[1~3]

    工業(yè)常用提取方法有回流法、滲漉法、冷浸法。筆者首先對(duì)不同提取方法進(jìn)行考察,在相同溶媒條件下,以五味子醇甲含量為指標(biāo),優(yōu)選最佳提取方法。

    2.1 樣品溶液的制備

    取五味子藥材,粉碎,平行稱取3份,每份24g。(1)回流法:加10倍量乙醇,回流提取1h;(2)滲漉法:95%乙醇提漬48h后,控制流速為1~3mL·min-1,滲漉過程中不斷補(bǔ)充溶劑,制備滲漉液;(3)冷浸法:用10倍量體積分?jǐn)?shù)95%乙醇冷浸48h,過濾,回收部分乙醇,定容至50mL量瓶中。精密吸取3種樣品溶液各5mL,置10mL量瓶中,乙醇稀釋至刻度,搖勻,過0.45μm微孔濾膜,濾液備用。

    2.2 對(duì)照品溶液的制備

    精密稱取干燥至恒重的五味子醇甲對(duì)照品適量,用甲醇溶解,制備成每1mL含0.203mg五味子醇甲的對(duì)照品溶液。

    2.3 五味子醇甲含量測(cè)定[4~8]

    2.3.1 色譜條件色譜柱:Kromasil C18(200mm×4.6mm,5μm);流動(dòng)相:乙腈-水(45∶55);流速:1mL·min-1;檢測(cè)波長(zhǎng):250nm;柱溫:室溫;進(jìn)樣量:20μL。

    2.3.2 含量測(cè)定 分別精密吸取對(duì)照品溶液、樣品溶液各20μL,按上述色譜條件進(jìn)樣測(cè)定峰面積,以五味子醇甲的進(jìn)樣量對(duì)峰面積積分值作線性回歸,得回歸方程為Y=52739890.52X-140.14(r=0.9993),計(jì)算樣品含量。結(jié)果,回流法、滲濾法、冷浸法提取得到的五味子醇甲含量分別為0.5261%、0.4582%、0.4424%,表明回流法提取所得的五味子醇甲含量最高,故選用回流法提取五味子浸膏。

    3 正交試驗(yàn)優(yōu)選提取工藝

    3.1 因素水平的選擇

    根據(jù)預(yù)試驗(yàn)和以往經(jīng)驗(yàn),選取影響回流法提取的乙醇濃度(A)、溶媒用量(B)、提取時(shí)間(C)為考察因素,選用L9(34)正交試驗(yàn)表篩選最佳工藝。因素水平見表1。

    3.2 供試品溶液的制備

    稱取五味子藥材27g,粉碎,平均分成9份,按照L9(34)正交表安排試驗(yàn),濾過,濾液回收乙醇,轉(zhuǎn)移至50mL量瓶中,精密量取25mL,置蒸發(fā)皿中,水浴蒸干,于105℃干燥3h,冷卻0.5h,迅速稱重。精密吸取50mL量瓶中溶液5mL,置10mL量瓶中,甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,即得。

    表1 因素水平Tab 1 Factors and levels

    3.3 正交試驗(yàn)結(jié)果

    按“2.3.1”項(xiàng)下色譜條件,取各供試品溶液10μL,注入液相色譜儀,計(jì)算五味子醇甲的含量,并按下式計(jì)算浸膏得率:浸膏得率=獲得浸膏重量/原藥材重量×100%。根據(jù)藥材性質(zhì)以及劑型要求,選取浸膏得率、五味子醇甲含量為評(píng)價(jià)指標(biāo),進(jìn)行綜合評(píng)價(jià)。五味子醇甲含量的權(quán)重系數(shù)為0.6,浸膏得率的權(quán)重系數(shù)為0.4,綜合評(píng)分=0.6×五味子醇甲含量(%)+0.4×浸膏得率(%)。綜合評(píng)分?jǐn)?shù)值越大,則工藝越佳。結(jié)果,經(jīng)方差分析可知,各因素對(duì)提取工藝的影響程度依次為A>C>B,其中乙醇濃度和提取時(shí)間對(duì)提取效果有顯著性影響(P<0.05),溶媒用量無顯著性影響;由直觀分析得五味子醇提最佳工藝為A1B2C3,即95%乙醇,10倍量回流提取3h。正交試驗(yàn)結(jié)果見表2;方差分析結(jié)果見表3。

    表2 正交試驗(yàn)結(jié)果Tab 2 Results of orthogonal experiment

    表3 方差分析結(jié)果Tab 3 Results of variance analysis

    3.4 驗(yàn)證試驗(yàn)

    按優(yōu)選的最佳工藝制備3份樣品,考察五味子醇甲的含量和浸膏得率及其綜合評(píng)分。結(jié)果,各項(xiàng)指標(biāo)均與正交試驗(yàn)中較高水平相當(dāng),表明選取的最佳制備工藝穩(wěn)定、可靠。因此,確認(rèn)五味子醇提最佳工藝為95%乙醇,10倍量回流提取3h。驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果見表4。

    表4 驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果Tab 4 Results of verification test

    4 討論

    本方是在臨床經(jīng)驗(yàn)方甘麥大棗湯的基礎(chǔ)上增加藥味,結(jié)合現(xiàn)代工藝制成的復(fù)方制劑,具有滋陰清熱功能,用于治療更年期綜合征陰虛內(nèi)熱證。

    五味子醇甲在本制劑中含量較低,故選擇適當(dāng)?shù)奶崛》椒ㄓ葹橹匾?。曾試以甲醇超聲、回流,乙酸乙酯回流的方法提取,結(jié)果表明,采用甲醇回流方法,可達(dá)到使雜質(zhì)減少、基線分離效果好、五味子醇甲含量較高的目的。

    五味子醇甲是五味子的主要活性成分,因此選用五味子醇甲作為評(píng)價(jià)指標(biāo)之一;浸膏得率太高或太低均會(huì)影響成型工藝、除雜方法的選擇和成品穩(wěn)定性,并且是選擇劑型的參考指標(biāo),故浸膏得率也作為評(píng)價(jià)指標(biāo)之一。

    通過對(duì)處方中各味藥材的分析并參考有關(guān)文獻(xiàn),經(jīng)多次試驗(yàn),摸索出了文中的色譜條件。試驗(yàn)中曾試以文獻(xiàn)條件甲醇-水(65∶35、60∶40、55∶45)、乙腈-0.1%磷酸(60∶40、55∶45)作為流動(dòng)相,但效果均不理想,分離度不好,拖尾嚴(yán)重。結(jié)果表明,以乙腈-水(45∶55)為流動(dòng)相,分離效果好。在該條件下,待測(cè)成分與相鄰峰達(dá)到了基線分離,峰形較好,且具有較好的重復(fù)性,可用于地補(bǔ)更年安顆粒中五味子醇甲的含量測(cè)定。

    [1] 劉曉蘭.正交實(shí)驗(yàn)法優(yōu)選五金散制備工藝[J].亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥,2007,3(7):49.

    [2] 孫利亞,高文遠(yuǎn).升麻顆粒制備工藝和質(zhì)量控制研究[J].中國(guó)中藥雜志,2007,32(16):1719.

    [3] 范晨怡,魏惠華.五味子醇甲的提取純化工藝研究[J].中國(guó)藥房,2007,18(12):896.

    [4] 國(guó)家藥典委員會(huì)編.中華人民共和國(guó)藥典(一部)[S].2010年版.北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010:61.

    [5] 竇志華,丁安偉,施 忠.反相高效液相色譜法測(cè)定復(fù)方五仁醇膠囊中2組分的含量[J].中國(guó)藥房,2007,18(3):198.

    [6] 沙 美,史道芬.歐陽強(qiáng)液相色譜法測(cè)定護(hù)肝膠囊中五味子醇甲的含量[J].中國(guó)藥業(yè),2007,16(7):1671.

    [7] 唐秋竹,沈麗娟,曹小平.高效液相色譜法測(cè)定利肺片中五味子醇甲的含量[J].中國(guó)藥業(yè),2004,13(11):42.

    [8] 陳 平,蔡雄輝,張繼良.高效液相色譜法測(cè)定屏風(fēng)生脈膠囊中五味子醇甲的含量[J].中國(guó)醫(yī)院藥學(xué)雜志,2004,24(8):478.

    Optimazition of the Ethanol Extraction of Schisandra chinensis in Dibu Gengnianan Granules by Orthogonal Test

    ZHAO Ming-hong,AN Ye,WANG Dan,WANG Chang-li,WU Qiong(Dept.of Pharmacy,General Hospital of Shenyang Military Region,Shenyang 110840,China)

    OBJECTIVE:To optimize the ethanol extraction of Schisandro chinensis in Dibu gengnianan granules.METHODS:Orthogonal test was used to optimize the extraction technology of Dibu gengnianan granules using ethanol concentration,ethanol amount and extraction time as factors and with the content of schisandrin and the yield of extract as index.RESULTS:Optimized extraction process was as follows:S.chinensis was extracted with 10-fold 95%alcohol for 3h by the method of refluxing.CONCLUSION:The optimal process is simple and feasible,and can provided reference for sequential studies.

    Dibu gengnianan granules;Orthogonal test;Preparation process;Quality control;Schisandrin

    R284.2;R283.627

    A

    1001-0408(2011)27-2539-02

    *副主任藥師,博士。研究方向:中藥新藥研發(fā)。電話:024-28851751。E-mail:minghongzhao@163.com

    2010-06-11

    2010-12-01)

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