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    固相微萃取法測(cè)定負(fù)壓體系中的微量揮發(fā)性有機(jī)物*1

    2011-11-23 01:34:48張家琪雷永誠(chéng)王公應(yīng)
    合成化學(xué) 2011年5期
    關(guān)鍵詞:環(huán)己烷標(biāo)準(zhǔn)溶液揮發(fā)性

    胡 靜, 張家琪, 雷永誠(chéng), 王公應(yīng)

    (中國(guó)科學(xué)院 成都有機(jī)化學(xué)研究所,四川 成都 610041)

    在國(guó)防科技、航空航天新材料及環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域中,常涉及復(fù)合材料低溫真空成型技術(shù)、低溫等離子體反應(yīng)[1~4]需要測(cè)定負(fù)壓體系中的微量成分,其面臨最大的問(wèn)題是待測(cè)組分含量極低且取樣困難。對(duì)于負(fù)壓體系中有機(jī)物的分析通常是充惰性氣體轉(zhuǎn)變?yōu)檎龎汉笾苯尤覽5]或通過(guò)吹掃-捕集法[6]等進(jìn)行取樣分析。前者樣品被高倍稀釋造成測(cè)試時(shí)有效濃度極低而難以檢出,且需要測(cè)定體系轉(zhuǎn)換前后壓力,只適合于較高濃度樣品體系的測(cè)定。而吹掃-捕集法用惰性氣體將揮發(fā)性有機(jī)物吹掃出來(lái)帶入捕集器,利用吸附/脫附原理進(jìn)行富集,加熱解吸后將揮發(fā)性化合物全部反吹入色譜柱進(jìn)行定性或定量分析。其方法檢測(cè)限雖有提高,仍存在測(cè)定轉(zhuǎn)換前后壓力的問(wèn)題,同時(shí)由于操作步驟多而引入更多的影響因素。

    固相微萃取技術(shù)集樣品采集、濃縮和進(jìn)樣于一體,操作簡(jiǎn)單,快捷易行,可大大縮短分析時(shí)間和提高靈敏度。它常用于環(huán)保[7~9]、食品[10,11]等領(lǐng)域中揮發(fā)性和半揮發(fā)性成分的分析。本文通過(guò)固相微萃取氣相色譜質(zhì)譜法定性或定量檢測(cè)負(fù)壓體系中十二種微量揮發(fā)性有機(jī)物(乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、環(huán)己烷、苯、庚烷、甲苯、辛烷、乙酸丁酯和間二甲苯),檢出范圍1.6×10-3μg·L-1~1.7 μg·L-1。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 儀器與試劑

    HP6890/5973GC/MSD型氣質(zhì)聯(lián)用儀(美國(guó)安捷倫公司);Supelco手動(dòng)固相微萃取手柄,75 μm Carboxen-PDMS, 100 μm PDMS萃取纖維頭(美國(guó)Supelco公司);自制150 mL玻璃取樣裝置。標(biāo)準(zhǔn)試劑均為分析純。

    1.2 分析方法

    (1) 負(fù)壓取樣

    取樣裝置如圖1所示,加熱并通入高純氮?dú)猓磸?fù)沖洗后與真空泵聯(lián)通,抽真空關(guān)閉閥門(mén)A備用。將準(zhǔn)備好的取樣裝置與負(fù)壓體系連接,打開(kāi)閥門(mén)A待系統(tǒng)達(dá)平衡后,關(guān)閉閥門(mén)A(其中體積V1<

    圖 1 自制取樣裝置示意圖Figure 1 The sketch map of homemade sampling unit

    (2) 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制

    在十二個(gè)容量瓶(25 mL)中分別加入各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)0.0500 g~1.0000 g,用甲醇溶解并定容。根據(jù)實(shí)際樣品中各組分含量將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋后得到不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

    (3) 分析條件

    GC-MS定性:DB-624彈性石英毛細(xì)管柱30 m×0.25 mm×0.25 μm;載氣:氦氣,流速0.8 mL·min-1(線速度:33 cm·s-1);分流比:2 ∶1;程序升溫:50 ℃保持2 min,以5℃·min-1升到80 ℃,再以20 ℃·min-1升到250 ℃,進(jìn)樣口溫度:250 ℃,質(zhì)譜接口溫度:260 ℃,離子源溫度:230 ℃,四級(jí)桿溫度:150 ℃,數(shù)據(jù)采集模式:全掃描,質(zhì)量范圍:20 amu~300 amu。

    GC-FID定量:進(jìn)樣口溫度:250 ℃,檢測(cè)器:260 ℃,載氣:氦氣,流速:1.4 mL·min-1(線速度:33 cm·s-1),分流比2 ∶1,尾吹N2: 15 mL·min-1, H2: 40 mL·min-1,空氣:400 mL·min-1,程序升溫:50 ℃保持2 min,以5 ℃·min-1升到80 ℃,再以20 ℃·min-1升到250 ℃。

    固相微萃取:樣品平衡時(shí)間40 min,萃取溫度80 ℃,萃取時(shí)間15 min,解吸時(shí)間5 min。

    (4) 分析步驟

    準(zhǔn)確吸取1 μL標(biāo)準(zhǔn)溶液注入取樣裝置中,恒溫80 ℃平衡40 min,待擴(kuò)散均勻后得到含量分別為0.1 μg·L-1~50 μg·L-1標(biāo)準(zhǔn)氣體組成。將固相微萃取針頭插入平衡狀態(tài)的取樣裝置中,恒溫80 ℃條件下萃取15 min,然后迅速將固相微萃取頭插入氣相色譜進(jìn)樣口,使涂膜吸附的揮發(fā)性成分在高溫下迅速熱解吸5 min。過(guò)程中嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件一致,結(jié)果以鑒定物質(zhì)的峰面積計(jì)算含量。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 固相微萃取條件的優(yōu)化

    以GC峰面積為依據(jù)考察了兩種萃取頭(100 μmPDMS和75 μmCarboxen-PDMS)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的萃取效果,結(jié)果表明,75 μmCarboxen-PDMS萃取頭由于固定相中加入了碳分子篩粒狀高分子,增加了比表面而更加適合小分子化合物的萃取,對(duì)體系各化合物均有較好的萃取效果。

    同時(shí)實(shí)驗(yàn)考察了平衡時(shí)間(20 min, 30 min, 40 min和60 min)對(duì)萃取結(jié)果的影響,沸點(diǎn)低的化合物平衡時(shí)間較短,沸點(diǎn)高的化合物如乙酸丁酯、間二甲苯則由于與高分子涂層之間的分配系數(shù)較高而平衡時(shí)間較長(zhǎng),平衡時(shí)間40 min左右化合物的總峰面積可達(dá)到最大值。

    由于系統(tǒng)中組分復(fù)雜,極性和揮發(fā)性組分差異較大,比較了萃取溫度(60 ℃和80 ℃)對(duì)萃取結(jié)果的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn),萃取溫度為80 ℃時(shí),各化合物對(duì)應(yīng)的色譜峰總面積更大,可能是萃取溫度較低,沸點(diǎn)較高的甲苯、辛烷、乙酸丁酯、二甲苯未能充分揮發(fā),影響萃取效果。

    以GC峰總面積為依據(jù),考察了萃取時(shí)間(5 min, 10 min, 15 min, 20 min和30min)對(duì)萃取結(jié)果的影響,發(fā)現(xiàn)萃取時(shí)間高于15 min時(shí),GC峰總面積不再隨萃取時(shí)間的延長(zhǎng)而增加,表明萃取時(shí)間為15 min即可。

    綜上所述,較適宜的固相微萃取條件為:75 μmCarboxen-PDMS萃取頭,平衡時(shí)間40 min,萃取溫度80 ℃,萃取時(shí)間15 min,解吸時(shí)間5 min。

    表 1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的GC定量分析結(jié)果*Table 1 GC quantitative analysis results of standard solution

    *固相微萃取條件:75 μmCarboxen-PDMS萃取頭,平衡時(shí)間40 min,萃取溫度80 ℃,萃取時(shí)間15 min,解吸時(shí)間5 min

    Retention time/min圖 2 樣品Ⅲ的GC譜圖*Figure 2 GC spectrum of sample Ⅲ*1-乙醇, 2-丙酮, 3-二氯甲烷, 4-正己烷, 5-乙酸乙酯, 6-2-甲基己烷, 7-環(huán)己烷, 8-2-甲基戊烯, 9-苯, 10-庚烷, 11-甲基環(huán)己烷, 12-1,2-二甲基環(huán)己烷, 13-六甲基環(huán)三硅氧烷, 14-1,4-二甲基環(huán)己烷, 15-甲苯, 16-辛烷, 17-未知物, 18-乙酸丁酯, 19-間二甲苯

    2.2 定量檢測(cè)限及線性考察

    將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋?zhuān)渲贸刹煌瑵舛鹊南盗袠?biāo)準(zhǔn)溶液。在較適宜的固相微萃取條件下分析,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。實(shí)驗(yàn)采用單瓶樣重復(fù)2次,并行兩樣的方法考察數(shù)據(jù)的重復(fù)性,回收率采用樣品加標(biāo)進(jìn)行測(cè)定,方法檢出限以S/N=3計(jì)算,線性范圍、回歸方程、相關(guān)系數(shù)、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、檢測(cè)限見(jiàn)表1。由表1可見(jiàn),各標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)均大于0.997,檢出限1.6×10-3μg·L-1~1.7 μg·L-1, RSD(相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差)不大于6.8%,回收率75.6%~117.1%,濃度范圍內(nèi)線性良好,檢出限低。

    表 2 樣品Ⅰ~Ⅲ的定量分析結(jié)果*Table 2 The quantitative analysis results of samples Ⅰ~Ⅲ

    *固相微萃取條件同表1

    2.3 應(yīng)用結(jié)果

    將裝置與元彩商務(wù)印刷車(chē)間負(fù)壓區(qū)域連接進(jìn)行取樣,在樣品(Ⅰ~Ⅲ)中檢測(cè)出19種有機(jī)物(Ⅲ的GC定性分析圖譜見(jiàn)圖2),根據(jù)表1的回歸方程和相關(guān)系數(shù)對(duì)其中12種有機(jī)物作GC定量分析,結(jié)果見(jiàn)表2。

    3 結(jié)論

    本文采用自制的取樣裝置和樣品預(yù)處理方法,實(shí)現(xiàn)了負(fù)壓體系中的微量揮發(fā)性有機(jī)成分的定性與定量分析。此方法操作簡(jiǎn)單易行,檢出限低,檢測(cè)線性范圍、精密度、回收率均符合要求。可適用于隔離/封閉區(qū)域、野外、等離子體反應(yīng)等無(wú)法實(shí)現(xiàn)在線測(cè)試的負(fù)壓或常壓體系中微量揮發(fā)性有機(jī)物的定性及定量分析。

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