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    高效液相色譜法測定銀芩膠囊中黃芩苷的含量

    2011-11-03 05:53:02湖南省衡陽市中心醫(yī)院421001顏瀅
    首都食品與醫(yī)藥 2011年14期
    關(guān)鍵詞:板數(shù)項下黃芩

    湖南省衡陽市中心醫(yī)院(421001)顏瀅

    湖南省南華大學(xué)附一醫(yī)院(421001)李卓

    銀芩膠囊是由金銀花、黃芩、魚腥草、散去葉合理配方所制成的硬膠囊劑,其內(nèi)容物為黃色至黃褐色顆粒和粉末,氣微,味苦。本品具有清熱解毒,清宣風(fēng)熱之功效,用于外感風(fēng)熱所致的發(fā)熱、咳嗽、咽痛及呼吸道感染見以上癥狀者[1]。本品尚未收載入《中國藥典》,為了有效控制藥品質(zhì)量,確保該制劑的療效,本文以方中主藥黃芩的有效成分黃芩苷為定量控制指標(biāo),采用高效液相色譜法(HPLC)測定銀芩膠囊中黃芩苷的含量,方法簡便、準(zhǔn)確,現(xiàn)報告如下:

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器 日本島津SPD-10AVP高效液相色譜儀,包括LC-10ATVP-一元高壓泵,SPD-10AVP紫外檢測器,CTO-10ASVP柱溫箱,S C L-1 0 A V P 系統(tǒng)控制器;LibrorAEG-200電子天平(日本島津制造所);Millipore simplicity-185超純水器(美國密理博公司);LS-3120 超聲波發(fā)生器(美國科學(xué)系統(tǒng)公司);RE- 52A 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海青浦滬西儀器廠)。

    1.2 試藥 甲醇(色譜純) ;磷酸(分析純) ;四氫呋喃(分析純) ;黃芩苷對照品(由中國藥品生物制品檢定所提供,批號為110715-200815,含量測定用) ;銀芩膠囊(昆明制藥集團股份有限公司生產(chǎn),批號090611、091121和091125)及其空白樣品由某有限責(zé)任公司提供。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件[2~5]色譜柱:大連依利特C18柱( 250mm×4mm, 10μm) ;流動相:甲醇- 磷酸- 四氫呋喃( THF) ( 45: 55: 6) (磷酸為pH=2.7 的磷酸水溶液);流速:1ml/min;柱溫:25℃;檢測器波長:280nm。

    2.2 系統(tǒng)試用性試驗 按供試品含量測定項下方法制備對照品溶液, 取該對照品溶液、供試品溶液各20μl, 注入液相色譜儀。理論塔板數(shù)以黃芩苷計, 理論板數(shù)n=3.54(tR/Wh/2)2=3486,說明在選定的條件下,色譜柱的某些條件如柱長、載體性能及色譜柱填充均符合要求,測定效果良好;分離度R>1.5。

    2.3 對照品溶液的制備 精密稱取黃芩苷對照品(60℃減壓干燥至恒重) 3.7mg,置于100ml容量瓶中,加20ml甲醇超聲20min,完全溶解后加水至刻度,0.45μm的濾膜過濾制成對照品溶液。

    2.4 供試品溶液的制備 取銀芩膠囊3盒,每盒隨機取10粒,除去膠囊殼,取本品膠囊內(nèi)容物約2.5g,精密稱定,置50mL量瓶中,加甲醇45mL,超聲處理40min,放冷后,甲醇定容至刻度,搖勻,靜置,經(jīng)0.45μm 微孔濾膜過濾,取續(xù)濾液,即得。

    2.5 線性關(guān)系考察 分別精密吸取“2.3”項下的對照品溶液1ml、2ml、4ml、6ml、8ml 與10ml容量瓶中,70%甲醇定容,混勻。各精密進樣20μl,測得峰面積,以峰面積對濃度(μg/ml) 進行線性回歸,結(jié)果表明在3.7~29.6μg/ml的濃度范圍內(nèi),線性關(guān)系良好。標(biāo)準(zhǔn)曲線為: Y=57417x- 31303,γ=0.9998。

    2.6 進樣精密度試驗 取“2.3”項下對照品溶液5ml置于10ml 的容量瓶中,70% 的甲醇定容至10ml,經(jīng)過0.45μm 的微孔濾膜過濾,濾液重復(fù)進樣5次,每次進樣20μl,依據(jù)測定結(jié)果計算RSD為0.67%( n=5) ,小于2.0%,符合要求。

    2.7 穩(wěn)定性試驗 取“2.3”、“2.4”項下對照品溶液,供試品溶液,分別在0、2、4、12、24h時注入液相色譜儀中測定,測得黃芩苷的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.5%、2.3%,說明對照品溶液、供試品溶液在24h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.8 重現(xiàn)性試驗 精密吸取樣品批號為091106的銀芩膠囊,按“2.4”項下的方法制備5份,分別進樣20μl,按“2.1”項下的色譜條件進行測定,測得黃芩苷平均含量為3.19mg/ml,RSD=1.6%(n=5) ,說明本方法重現(xiàn)性良好。

    2.9 加樣回收率試驗 取已知含量的樣品(批號090611),精密吸取6 份,分別加入一定量的黃芩苷對照品,按“2.4”項下方法制備,并按“2.1”項下的色譜條件進行測定,試驗結(jié)果見附表1。

    2.10 樣品含量測定 精密吸取按“2.4”項下的方法制備的供試品溶液各20μl,按“2.1”項下的色譜條件進行測定,4批供試品含量測定結(jié)果詳見附表2。

    附表1 加樣回收率試驗結(jié)果(n=6)

    附表2 樣品含量測定結(jié)果(n=5)

    3 討論

    3.1 在流動相選擇方面,通過調(diào)節(jié)比較水和甲醇的比例,溶液的pH 值、流動相中TPF的含量等幾方面,以獲取最佳的分析條件。經(jīng)過多次實驗,得出如下結(jié)論:①增加甲醇比例,增加洗脫能力,減小保留時間,但是理論塔板數(shù)就會減小,不能達到要求,并使樣品的峰分離不完全。②水相的比例增加,作用和甲醇相反,增加比例就會使理論塔板數(shù)增大,但是當(dāng)比例達到65%以后,保留時間遠大于20min,故不宜采用。③因為實驗所用高效液相色譜柱的pH適用范圍是2~8,酸性太強和堿性太強,易使柱內(nèi)填料變性,致使柱效降低,為保證柱效采取磷酸溶液調(diào)節(jié)純化水到pH 值為2.7。④流動相中加入適量的四氫呋喃可改善峰型,使理論塔板數(shù)增大,最終確定流動相為甲醇-磷酸-四氫呋喃(45: 55: 6),能保證分離效果好,出峰時間短,柱效高。

    3.2 取質(zhì)量濃度為10μg/mL 的對照品溶液,在200~400nm波長范圍內(nèi)進行紫外掃描,結(jié)果在280nm 波長處有最大吸收,故以280nm為檢測波長。

    3.3 該方法簡便易行、準(zhǔn)確度高、被測溶液穩(wěn)定,可作為銀芩膠囊中黃芩苷的含量測定方法來對銀芩膠囊進行質(zhì)量控制。

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