鐘 申, 鄭子樵, 廖忠全, 蔡 彪
(中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,長沙 410083)
時效制度對2A97鋁鋰合金強(qiáng)韌性的影響
鐘 申, 鄭子樵, 廖忠全, 蔡 彪
(中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,長沙 410083)
通過拉伸試驗及平面應(yīng)變斷裂韌性測試,研究不同時效制度對 2A97合金強(qiáng)韌性的影響,并利用透射電鏡和掃描電鏡對合金的微觀組織及斷口形貌進(jìn)行觀察。結(jié)果表明:2A97合金在135 ℃單級時效時斷裂韌性較好,但強(qiáng)度偏低;雙級時效可促進(jìn)強(qiáng)度的提高,但第二級時效溫度過高時(175 ℃),斷裂韌性迅速下降,經(jīng)過(135 ℃, 36 h)+(150 ℃, 18 h)時效,可得到較好的強(qiáng)韌性匹配,其σb、σ0.2和KIC分別為547 MPa、489 MPa和28.9 MPa·m1/2。2A97合金中的主要強(qiáng)化相為δ ′相和T1相。δ ′相易共面滑移而引起應(yīng)力集中,對合金韌性不利;T1相能有效地阻止位錯滑移,對合金強(qiáng)度有顯著提高。2A97合金在時效初期以穿晶和沿晶混合型斷裂為主,斷口表現(xiàn)出明顯的分層特征,具有較好的韌性;隨時效時間的延長,析出相的體積分?jǐn)?shù)、尺寸以及臨界分切應(yīng)力增大,所造成的應(yīng)力集中更明顯,同時晶界平衡相增多,晶界無沉淀帶加寬,沿晶斷裂比例增多,合金韌性急劇下降。
2A97鋁鋰合金;微觀組織;時效制度;斷裂韌性
鋁鋰合金具有低密度、高比強(qiáng)度和比剛度等優(yōu)點,已成為航空航天領(lǐng)域最具應(yīng)用潛力的結(jié)構(gòu)材料之一[1?3]。2A97鋁鋰合金是作者課題組與國內(nèi)相關(guān)單位合作自主研發(fā)的新型第三代鋁鋰合金,具有比強(qiáng)度高、可焊性好及耐疲勞損傷性能優(yōu)異等特點,有望用于飛機(jī)框梁結(jié)構(gòu)及機(jī)翼下壁板和燃料貯箱等航空航天結(jié)構(gòu)件,具有廣泛的應(yīng)用前景[4]。
對航空航天承力結(jié)構(gòu)件來說,強(qiáng)度和斷裂韌性是極其重要的性能指標(biāo)要求。眾所周知,材料的強(qiáng)度和斷裂韌性與其微觀組織結(jié)構(gòu)密切相關(guān),合理的時效制度可以改善析出相的尺寸和分布,是調(diào)控合金微觀組織的重要方法之一。因此,了解時效過程中顯微組織的變化及其對該合金性能的影響,優(yōu)化其時效工藝,從而改善其強(qiáng)韌性匹配,對推動2A97合金在航空和航天工程中的應(yīng)用有重要意義。由于 2A97是我國自主研發(fā)的一個新合金,有關(guān)時效制度對該合金斷裂韌性的影響尚未開展系統(tǒng)研究[5?9]。本文作者研究不同時效制度對 2A97合金的常規(guī)力學(xué)性能、斷裂韌性及微觀組織的影響,討論微觀組織與合金強(qiáng)度和韌性之間的關(guān)系,并期望通過優(yōu)化時效工藝以獲得最佳強(qiáng)韌性能匹配,為該合金在航天航空領(lǐng)域的應(yīng)用奠定基礎(chǔ)。
表1 2A97合金后續(xù)時效制度Table 1 Subsequent heat treatment schedule of 2A97 alloys
表2 不同時效制度下2A97合金斷裂韌性Table 2 Fracture toughness of 2A97 alloy under different aging conditions
試驗用料為半工業(yè)化生產(chǎn)的25 mm厚2A97鋁鋰合金熱軋板材。板材在鋁加工廠的輥底式噴淋淬火爐中進(jìn)行固溶和淬火,淬火后立即進(jìn)行2.5%的預(yù)拉伸變形,并在135 ℃預(yù)時效36 h。預(yù)時效后的板材經(jīng)剪切后,按表1所示的時效制度進(jìn)行后續(xù)時效處理。沿厚板L方向截取圓棒狀試樣在CSS?44100萬能電子拉伸機(jī)上進(jìn)行拉伸性能測試。從T-L方向取緊湊拉伸(CT)試樣測定其斷裂韌性,試樣尺寸按ASTM E399?08標(biāo)準(zhǔn)制定(W/B=2,B=20 mm)。在MTS 810材料試驗機(jī)上進(jìn)行平面應(yīng)變斷裂韌性KIC測定,每測試點取3個有效數(shù)據(jù),試驗結(jié)果取平均值。TEM 觀察在TecnaiG220透射電子顯微鏡上進(jìn)行,加速電壓為 200 kV;SEM斷口觀察在FEI Quanta 200環(huán)境掃描電鏡上進(jìn)行,加速電壓為15 kV。
2.1 拉伸性能及斷裂韌性
2A97合金預(yù)拉伸板經(jīng)(135 ℃, 36 h)預(yù)時效后,分別在135、150和175 ℃進(jìn)一步時效不同時間后,拉伸性能及斷裂韌性如圖1和表2所示。由此可知,預(yù)時效后2A97合金具有較好的塑性和斷裂韌性(δ5=13.7 %,KIC=33.1 MPa·m1/2),但強(qiáng)度偏低,其抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度分別為522和435 MPa。后續(xù)時效處理使合金強(qiáng)度得到進(jìn)一步的提高,在135 ℃繼續(xù)時效時,隨時效時間增加,合金強(qiáng)度緩慢上升,經(jīng)96 h后達(dá)到峰值,對應(yīng)抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度分別為567和514 MPa;而在雙級時效處理時,合金時效響應(yīng)速率加快,強(qiáng)度提高,合金在150與175 ℃進(jìn)行第二級時效時,分別經(jīng)72和24 h達(dá)到峰值,對應(yīng)的抗拉強(qiáng)度分別為588 和597 MPa,屈服強(qiáng)度分別為568和562 MPa。由此可見,雙級時效與單級時效相比,時效響應(yīng)速率更快,合金峰值強(qiáng)度更高。
由表2可知,隨著時效的進(jìn)行,合金的斷裂韌性逐漸降低。合金在135 ℃繼續(xù)時效時,隨著時效時間的延長,斷裂韌性下降不大,時效96 h后,其KIC為24 MPa·m1/2);在雙級時效制度下,隨第二級時效溫度的提高,合金的斷裂韌性下降更快。第二級時效溫度為150 ℃時,時效64 h后,其KIC為16.2 MPa·m1/2;而第二級時效溫度為175 ℃時,僅時效18 h后,其KIC下降為15 MPa·m1/2。在本研究中,比較3種時效制度的性能結(jié)果可知,經(jīng)(135 ℃, 36 h)+(150 ℃, 18 h)時效后,合金拉伸強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和 KIC分別為 547 MPa、489 MPa和 28.9 MPa·m1/2,可以達(dá)到較理想的強(qiáng)度和韌性匹配。
圖1 2A97合金常規(guī)力學(xué)性能隨時效時間變化曲線Fig.1 Tensile properties of 2A97 alloy vs. ageing time curves under different conditions: (a) (135 ℃, 36 h)+135 ℃; (b) (135℃, 36 h)+150 ℃; (c) (135 ℃, 36 h)+175 ℃
2.2 KIC斷口形貌觀察
圖2為所示不同時效制度下的KIC試樣的斷口形貌。從圖2中可以看出,2A97合金斷口形貌主要表現(xiàn)為穿晶斷裂和沿晶斷裂的混合型斷口。從圖 2(a)~(c)可以看出,時效初期,2A97合金斷口以穿晶斷裂為主,并表現(xiàn)出明顯的分層特征,且垂直于主裂紋前進(jìn)方向,此時在高倍下可見層間分布著大量細(xì)小的韌窩,這種斷口特征表明此時合金具有較好的韌性。隨著時效時間的延長以及時效溫度的提高,合金斷口逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)橐匝鼐Ы?亞晶界斷裂為主,斷口分層趨勢減弱,如圖2(d)~(f)所示,此時合金斷口在高倍下,可觀察到韌窩數(shù)量明顯減少,并表現(xiàn)出冰糖狀形貌特征,這種斷口形貌對應(yīng)較低的斷裂韌性。
2.3 微觀組織觀察
2A97 合金不同時效狀態(tài)的?001?α、?112?α暗場TEM圖像及相應(yīng)衍射花樣如圖3和4所示,從圖3和4中可以看出,隨時效制度的改變,2A97合金中析出δ′相、T1相、S′相以及 δ′/β′、δ′/θ′復(fù)合相粒子等不同第二相。由圖3(a)可見,在(135 ℃, 36 h)預(yù)時效條件下,2A97合金中的主要強(qiáng)化相為大量細(xì)小彌散的球狀 δ′相和少量魚眼狀δ′/β′復(fù)合相粒子,從衍射斑和TEM像上未能觀察到T1相及S′相。在135 ℃進(jìn)一步時效32 h后,δ′相形貌和體積分?jǐn)?shù)與預(yù)時效后相差不大,但有細(xì)小而稀疏的 T1相析出(見圖 4(a));預(yù)時效后在 150和175 ℃分別時效18和6 h時,2A97合金析出相形貌如圖4(b)和(c)所示。由圖4可見,雙級時效時,由于第二級時效溫度提高,溶質(zhì)原子擴(kuò)散速度增加,時效響應(yīng)速度加快。與135 ℃單級時效時相比,雙級時效時δ′相尺寸略有長大,而T1相體積分?jǐn)?shù)明顯增加,且第二級時效溫度為175 ℃時的T1相體積分?jǐn)?shù)大于第二級時效溫度為150 ℃時的。此外,合金中還有少量S′相,在(135 ℃, 96 h)條件下還可見到 δ′包覆 θ′和 β′形成的 δ′/θ′和 δ′/β′復(fù)合相粒子(見圖 3(b)箭頭所示),在(175 ℃, 18 h)條件下還可以觀察到T1相沿亞晶界連續(xù)析出(見圖4(f))。進(jìn)一步延長時效時間,從圖4(d)~(f)可見,雙級時效后期T1相的尺寸和密度大于單級時效時的,同時,δ′相尺寸明顯增大,第二級時效溫度對雙級時效時的合金析出相形貌有很大影響,時效溫度越高,T1相的尺寸和體積分?jǐn)?shù)增長越快,δ′相的體積分?jǐn)?shù)就越小。
圖2 2A97合金在不同時效制度下試樣斷口形貌Fig.2 Fractographs of 2A97 alloy under different aging conditions: (a) (135 ℃, 32 h); (b) (135 ℃, 36 h)+(150 ℃, 18 h); (c) (135℃, 36 h)+(175 ℃, 6 h); (d) (135 ℃, 96 h); (e) (135 ℃, 36 h)+(150 ℃, 64 h); (f) (135 ℃, 36 h)+(175 ℃, 18 h)
圖5 所示為2A97合金預(yù)時效態(tài)和時效后期晶界析出相的形貌。由圖5(a)可見,在預(yù)時效狀態(tài)時,2A97合金晶界干凈而平直,沒有明顯的無沉淀析出區(qū)(PFZ);圖5(b)~(d)所示分別為對應(yīng)(135 ℃, 36 h)+(135 ℃, 96 h)、(135 ℃, 36 h)+(150 ℃, 64 h)、(135 ℃, 36 h)+(175℃, 18 h)時效后合金晶界附近析出相的形貌。與預(yù)時效態(tài)相比,此時合金中晶界附近可觀察到無沉淀帶(如圖中箭頭所示),隨著時效時間的延長,無沉淀區(qū)寬度增加。
圖3 在不同時效制度下2A97合金在?001?α方向的TEM像Fig.3 TEM images of 2A97 alloy from ?001?α under different conditions: (a) (135 ℃, 36 h); (b) (135 ℃, 36 h)+(135 ℃, 96 h);(c) (135 ℃, 36 h)+(150 ℃, 64 h); (d) (135 ℃36, h)+(175 ℃, 18 h)
圖4 不同時效制度下2A97合金T1相在?112?α方向的TEM像及衍射斑點Fig.4 TEM images and corresponding SAD patterns of T1 phase of 2A97 alloy from ?112?α under different aging conditions: (a) (135℃, 36 h)+(135 ℃, 32 h); (b) (135 ℃, 36 h)+(150 ℃, 18 h); (c) (135 ℃, 36 h)+(175 ℃, 6 h); (d) (135 ℃, 36 h)+(135 ℃, 96 h); (e)(135 ℃, 36 h)+(150 ℃, 64 h); (f) (135 ℃, 36 h)+(175 ℃, 18 h)
時效制度對 2A97合金強(qiáng)韌化的作用主要表現(xiàn)為對合金中析出相的影響。2A97合金中影響強(qiáng)韌化的晶內(nèi)析出相主要是與基體共格、球狀的δ′相和在基體{111}面析出的片狀T1相。δ′相有一定的強(qiáng)化作用,但由于這種與基體共格的有序相在應(yīng)力作用下,易被位錯成對切割而引起長程共面滑移[2,10],導(dǎo)致大位錯塞積,并引發(fā)強(qiáng)剪切帶,強(qiáng)剪切帶沖擊晶界而引起局部應(yīng)力集中,誘發(fā)裂紋萌生并使裂紋沿晶界或滑移面迅速擴(kuò)展,使合金的韌性惡化[10?11]。T1相是{111}面上不可切割的脆性片狀析出相,與位錯的交互作用服從Orawan機(jī)制,其臨界分切應(yīng)力大于δ′相,因此強(qiáng)化作用大于δ′相[12]。合金中細(xì)小彌散的T1相對共面滑移有一定的抑制作用,但時效后期,粗大T1相不規(guī)則邊緣也容易導(dǎo)致局部應(yīng)力集中而使韌性降低。
研究表明,析出相對鋁鋰合金斷裂韌性的影響主要歸因于其尺寸、分布、體積分?jǐn)?shù)以及由晶內(nèi)析出相所導(dǎo)致的局部應(yīng)力集中。析出相引起的應(yīng)力集中可用下式表示[9,13]:
式中:dp為析出相的有效尺寸;τc為剪切帶沖擊晶界造成的應(yīng)力集中;τrss為臨界分切應(yīng)力;fv為析出相的體積分?jǐn)?shù);L為位錯滑移的平均距離;Cp是與反相疇界能有關(guān)的常量;b為柏格斯矢量;CB=G/[π(1?μ)]。
圖5 2A97合金預(yù)時效態(tài)與時效后期晶界析出相的形貌Fig.5 Morphologies of precipitations at grain boundary in 2A97 alloy at pre-aged and further aged stages: (a) 135 ℃, 36 h; (b) (135℃, 36 h)+(135 ℃, 96 h); (c) (135 ℃, 36 h)+(150 ℃, 64 h); (d) (135 ℃, 36 h)+(175 ℃, 18 h)
由此可知,晶內(nèi)析出相的體積分?jǐn)?shù)、尺寸、間距及臨界分切應(yīng)力越大(fv、dp、τrss),所造成的應(yīng)力集中越明顯,對合金韌性的影響越大。本研究中,時效早期,合金中主要強(qiáng)化相為δ′相,且尺寸和體積分?jǐn)?shù)相差不大;而T1相的體積分?jǐn)?shù)則有很明顯的差異。從圖4(a)~(c)中可明顯地看出,隨時效溫度的升高,T1相的體積分?jǐn)?shù)依次增大,析出相的間距減小。析出相的體積分?jǐn)?shù)和尺寸越大,所造成的局部應(yīng)力集中越明顯,合金韌性越低,這也是(175 ℃, 6 h)時效后合金斷裂韌性較低的原因之一。隨著時效的進(jìn)行,T1相進(jìn)一步析出長大,析出相的總體積分?jǐn)?shù)繼續(xù)增加,尺寸變大而間距逐漸減小,粗大的析出相使得應(yīng)力集中更為明顯。除此之外,由于T1相極易在位錯等缺陷處形核,而亞晶界的位錯纏結(jié)給 T1提供了大量優(yōu)先形核位置,因此,時效后期,可觀察到大量T1相沿著亞晶界連續(xù)析出,如圖4(e)所示。亞晶界上連續(xù)析出的T1相將加劇局部應(yīng)力集中,導(dǎo)致微裂紋的萌生,從而降低合金的韌性。
時效制度不同導(dǎo)致晶界和晶內(nèi)強(qiáng)度的差異也是影響合金斷裂韌性的因素之一。鋁鋰合金晶界強(qiáng)度較低,在拉應(yīng)力作用下易沿軋制方向的扁平狀拉長晶界開裂,形成分層斷口[14]。時效初期,晶界脆性平衡相和晶內(nèi)強(qiáng)化相析出較少,兩者強(qiáng)度相差不大,因此,合金表現(xiàn)為穿晶和沿晶混合的斷裂機(jī)制。此時斷口沿短橫向分層明顯,層間分布著大量細(xì)小的韌窩。這種分層具有裂紋分解(Crake divider)效應(yīng),阻礙了位錯的滑移,對裂紋尖端的塑性區(qū)有一定的限制作用,并使得裂紋尖端處的三向拉應(yīng)力減小,使得裂紋尖端由平面應(yīng)變狀態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)槠矫鎽?yīng)力狀態(tài),宏觀上表現(xiàn)為斷裂韌性的提高[15?16]。而時效后期,晶界附近無沉淀析出帶(PFZ)寬化,使得晶界強(qiáng)度下降,晶界/晶內(nèi)強(qiáng)度差異增大,同時較軟的PFZ使得晶界處的應(yīng)力集中更為明顯,沿晶開裂趨勢增強(qiáng);此外,由于時效后期晶界上析出的脆性平衡相(主要為Al2Cu、Al2CuMg及富Mn相)極易導(dǎo)致裂紋的萌生,使得晶界強(qiáng)度急劇下降,因此斷口表現(xiàn)出明顯的沿晶斷裂趨勢,合金的韌性明顯下降。
1) 隨時效時間延長和時效溫度升高,2A97合金強(qiáng)度上升而斷裂韌性逐漸下降;135 ℃單級時效時斷裂韌性下降較慢,但強(qiáng)度偏低;雙級時效可提高合金強(qiáng)度,縮短時效時間,但第二級時效溫度過高將使斷裂韌性迅速下降。(135 ℃, 36 h)+(150 ℃, 18 h)雙級時效條件下,2A97 合金的 σb、σ0.2和 KIC分別為 547 MPa、489 MPa和28. 9 MPa·m1/2,可得到較好的強(qiáng)韌性匹配。
2) 2A97合金中的主要強(qiáng)化相為 δ′相和T1相。δ′相易共面滑移而引起應(yīng)力集中,對合金韌性不利;T1相能有效阻止位錯滑移,對合金強(qiáng)度有顯著提高。2A97合金在時效初期,晶界和晶內(nèi)強(qiáng)度相差不大,以穿晶和沿晶混合型斷裂為主,斷口表現(xiàn)出明顯的分層特征,具有較好的韌性,隨著時效時間的延長,析出相的體積分?jǐn)?shù)、尺寸以及臨界分切應(yīng)力逐漸增大,所造成的應(yīng)力集中越明顯,晶界平衡相增多,晶界無沉淀帶加寬,晶界強(qiáng)度急劇下降,沿晶斷裂比例增多,合金韌性降低。
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Effects of aging treatment on strength and
fracture toughness of 2A97 aluminum-lithium alloy
ZHONG Shen, ZHENG Zi-qiao, LIAO Zhong-quan, CAI Biao
(School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)
The effect of ageing treatment on the strength and fracture toughness of 2A97 alloy was investigated by tensile test and plane-strain fracture toughness experiments. The microstructures and fracture morphologies were observed and analyzed by TEM and SEM. The results indicate that the 2A97 alloy obtains a preferable fracture toughness of in single aging at 135 ℃,but its strength is relatively low. The duplex aging enhances the strength, while the fracture toughness deteriorates at an excessive temperature as 175 ℃. The 2A97 alloy can obtain the superior combination of the strength and toughness after (135 ℃, 36 h)+(150 ℃, 18 h) aging treatment, with the σb, σ0.2and KICof 547 MPa, 489 MPa and 28.9 MPa·m1/2, respectively. The δ′ and T1phases are the major precipitates in the 2A97 alloy. The δ′ phase may induce the stress localization and thus deteriorate the toughness, while the T1phase can resist the slip of dislocation effectively and significantly enhance the strength. At the early stage, it primarily presents a hybrid of transgranular and intergranular fractures with obvious delamination crackings at the fracture surfaces, which indicates a high level of toughness. The volume fraction, size and critical resolved shear stress of precipitations increase with prolonging the aging time, and lead to more severe stress localizations. In additions, the more equilibrium phases at grain boundaries, the wider PFZs together with the greater proportional of intergranular fractures result in a sharply reduce of fracture toughness.
2A97 Al-Li alloy; microstructure; aging treatment; fracture toughness
TG14612 ; TG113
A
1004-0609(2011)03-0546-08
2010-04-06;
2010-04-28
鄭子樵; 教授; 電話: 0731-88830270;E-mail: s-maloy@mail.csu.edu.cn
(編輯 何學(xué)鋒)