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    鮮黃芪和干黃芪揮發(fā)性化學(xué)成分比較分析

    2011-10-28 07:32:02徐懷德
    食品科學(xué) 2011年10期
    關(guān)鍵詞:己醛己烯揮發(fā)油

    徐懷德,周 瑤,雷 霆

    (西北農(nóng)林科技大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院,陜西 楊凌 712100)

    鮮黃芪和干黃芪揮發(fā)性化學(xué)成分比較分析

    徐懷德,周 瑤,雷 霆

    (西北農(nóng)林科技大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院,陜西 楊凌 712100)

    采用同時(shí)蒸餾-萃取法提取,用氣相-色譜質(zhì)譜聯(lián)用法結(jié)合計(jì)算機(jī)譜圖檢索,對(duì)鮮黃芪和干黃芪揮發(fā)性化學(xué)成分進(jìn)行分析鑒定。結(jié)果表明:鮮黃芪和干黃芪揮發(fā)性成分的得率分別為0.64%、0.43%,鮮黃芪和干黃芪共鑒定出揮發(fā)性成分76種;二者的共有成分為正己醇、(E)-2-己烯-1-醇、正己醛、己-2-烯醛等11個(gè)化合物;鮮黃芪中鑒定出43種揮發(fā)性成分,主成分是正己醇、鄰二甲苯、(E)-2-己烯-1-醇、(E)-2-己烯醛、正己醛;干黃芪中鑒定出44種香氣成分,主成分是正己醛、正己醇、己-2-烯醛。干黃芪揮發(fā)性成分與新鮮黃芪揮發(fā)性成分相比較組成和相對(duì)含量存在著較大差異。

    黃芪;揮發(fā)性成分;同時(shí)蒸餾-萃取法;氣相色譜-質(zhì)譜法

    黃芪是豆科植物蒙古黃芪Astragalus membranaceus(Fisch.) Bge. var. mongholicus (Bge.) Hsiao或膜莢黃芪Astragalus membra-naceus (Fisch) Bge.的干燥根[1],主要分布于我國(guó)北部和西南地區(qū)[2]。傳統(tǒng)中醫(yī)認(rèn)為黃芪具有補(bǔ)氣固表、利尿排毒、排膿、斂瘡生肌等功效,現(xiàn)代藥理研究表明,黃芪具有增強(qiáng)機(jī)體免疫功能,強(qiáng)心降壓、降血糖、利尿、抗疲勞等作用[3-4]。黃芪含有黃酮類、皂苷類和多糖等成分,具有很高的食療價(jià)值,也是保健食品加工用原料,是百姓經(jīng)常食用的純天然品,食用方便,可煎湯、煎膏、浸酒、入菜肴等,也有黃芪奶片、黃芪餅干、黃芪口香糖等加工產(chǎn)品。

    前人對(duì)黃芪及其不同部位中的揮發(fā)性成分進(jìn)行了分析[5-7],但未見(jiàn)鮮黃芪和干黃芪揮發(fā)性成分的比較分析。本實(shí)驗(yàn)對(duì)鮮黃芪和干黃芪揮發(fā)性成分進(jìn)行比較,以期為黃芪加工、質(zhì)量控制和標(biāo)準(zhǔn)制定提供科學(xué)依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 材料、試劑與儀器

    2009年10月采集陜西子洲縣種植的3年生黃芪植株,經(jīng)鑒定為豆科植物膜夾黃芪,符合《中國(guó)藥典》(2005版)相應(yīng)的要求。鮮黃芪:去凈根部泥土及地上部分,含水量為60%~70%左右;干黃芪:去凈根部泥土及地上部分,剪光須根,晾曬干,將根理直,扎成小把,放在通風(fēng)的地方曬至全干即成(含水量為10%~13%)。

    二氯甲烷、氯化鈉、無(wú)水硫酸鈉等均為分析純。

    2010型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 美國(guó)Finnigan公司;同時(shí)蒸餾-萃取裝置 自制。

    1.2 黃芪揮發(fā)性成分的提取

    1.2.1 鮮黃芪揮發(fā)性成分提取

    采用同時(shí)蒸餾-萃取法(simulaneous distillation extraction,SED)。取100g鮮黃芪,將樣品破碎、打漿后迅速裝入2000mL圓底燒瓶,加入1000mL 2mol/L氯化鈉溶液,同時(shí)加入少量沸石,用電熱套加熱保持樣品微沸;另取50mL二氯甲烷置于100mL圓底燒瓶中,在水浴鍋上60℃加熱,同時(shí)蒸餾萃取4h。二氯甲烷萃取液經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥后,加入10mg/100mL無(wú)水硫酸鈉置-20℃冰箱中過(guò)夜,趁冷過(guò)濾除去冰塊與硫酸鈉,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮除去二氯甲烷,放置4℃冰箱中備用。

    1.2.2 干黃芪揮發(fā)性成分提取

    采用SED法。取100g干黃芪,加入1000mL 2mol/L氯化鈉溶液浸泡12h,將樣品破碎、打漿后迅速裝入2000mL圓底燒瓶,其他操作按照1.2.1節(jié)中的鮮黃芪提取方法進(jìn)行。

    1.3 GC-MS分析

    色譜柱為HP-INNOWAX(30m×0.25mm,0.25μm)彈性石英毛細(xì)管柱;色譜條件:載氣高純氮?dú)?,流?.0mL/min;分流比80:1;進(jìn)樣口溫度250℃;程序升溫為初始柱溫60℃,保留2.5min,以5℃/min升至200℃,再以10℃/min升至240℃,保持8min。質(zhì)譜條件:EI離子源,70eV;離子源溫度200℃,傳輸線溫度230℃;質(zhì)量掃描范圍35~400u;發(fā)射電流100μA。

    2 結(jié)果與分析

    圖1 黃芪揮發(fā)性成分的總離子流圖Fig.1 Total ion chromatograms of volatile compounds in fresh and dried Astragali Radix

    同時(shí)蒸餾-萃取法提取的鮮黃芪和干黃芪揮發(fā)油的總離子流圖見(jiàn)圖1,采用隨機(jī)Xcalibur工作站NIST 2002標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)自動(dòng)檢索各組分質(zhì)譜數(shù)據(jù),參考文獻(xiàn)資料及標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)機(jī)檢結(jié)果進(jìn)行核對(duì)和確認(rèn),黃芪相對(duì)含量經(jīng)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)按峰面積歸一化法計(jì)算得出,結(jié)果見(jiàn)表1。

    通過(guò)同時(shí)蒸餾萃取,鮮黃芪的揮發(fā)性成分的得率為0.64%,干黃芪的揮發(fā)性成分的得率為0.43%,鮮黃芪中揮發(fā)性成分含量高于干黃芪。

    由表2可知,鮮黃芪和干黃芪共鑒定出香氣成分76種,其中58 種組分是前人文獻(xiàn)中沒(méi)有報(bào)道的,這與植物性揮發(fā)油隨著土壤成分、氣候條件、生長(zhǎng)季節(jié)、生成年限、采收時(shí)間、儲(chǔ)運(yùn)情況、提取工藝、檢測(cè)方法等不同,組分與含量有一定差異[8]。黃芪揮發(fā)性成分主要類型成分烴、醛、醇等;二者的共有成分為正己醇、(E)-2-己烯-1-醇、正己醛、己-2-烯醛等11個(gè)化合物;一些成分為鮮黃芪或干黃芪所獨(dú)有。

    鮮黃芪中鑒定出43種香氣成分,主成分是正己醇(27.50%)、鄰二甲苯(13.62%)、(E)-2-己烯 -1-醇(10.39%)、(E)-2-己烯醛(8.67%)、正己醛(5.40%)、乙苯(4.99%)、對(duì) -甲乙苯(4.51%)、間 -甲乙苯(2.76%)、(E,E)-2,4-癸二烯醛(2.12%)、1,2,4-三甲苯(1.94%)、己酸(1.47%)等,已鑒定成分占總揮發(fā)性成分的98.48%。

    干黃芪中鑒定出44種香氣成分,主成分是正己醛(13.69%)、正己醇(9.67%)、己 -2-烯醛(9.24%)、(E,E)-2,4-癸二烯醛(3.26%)、1,2,3-甲氧基-5-(2-丙烯基)-苯(2.59%)、己基-環(huán)己烷(2.21%)、2-甲基-反萘烷(2.11%)、(E)-2-己烯-1-醇(2.02%)、1-甲基環(huán)1-己基酮(1.88%)、2-己基1-癸醇(1.67%)、油酸甲酯(1.39%)等,已鑒定成分占總揮發(fā)性成分的84.54%。

    由表2可以看出,干黃芪揮發(fā)性成分與新鮮黃芪揮發(fā)性成分相比較組成和相對(duì)含量存在著較大差異。醇類化合物在干黃芪中與鮮黃芪相比,種類減少且相對(duì)含量降低,而醛類化合物的相對(duì)含量升高,變化明顯的正己醇相對(duì)含量降低而正己醛的相對(duì)含量升高,這可能是正己醇可經(jīng)脂肪氧化酶(LOX)作用轉(zhuǎn)化為正己醛[9]。干黃芪與鮮黃芪相比一些低沸點(diǎn)酸類、烯烴類、酮類物質(zhì)消失,同時(shí)諸如酯類化合物的形成,這可能是干燥過(guò)程中部分物質(zhì)之間發(fā)生了一系列的反應(yīng),最后只有一部分原始香氣物質(zhì)能保存下來(lái)。由此說(shuō)明干燥過(guò)程是影響黃芪質(zhì)量的重要環(huán)節(jié),為穩(wěn)定藥材質(zhì)量,需要對(duì)干燥溫度、干燥時(shí)間等因素進(jìn)行嚴(yán)格控制。

    植物中的揮發(fā)性成分大多具有濃郁香味,可用來(lái)制造各種香精香料,添加于軟飲料、冰制食品、糖果、口香糖、調(diào)味料等[10]。此外,有的揮發(fā)性物質(zhì)中含有萜類、醇類、酚類等物質(zhì)[11-13],具有抗氧化、抗菌活性,可應(yīng)用于食品的抗氧化及其防腐保鮮。黃芪揮發(fā)性物質(zhì)中的正己醛、正己醇、2-己烯醛等物質(zhì)是構(gòu)成黃芪豆腥味的重要成分[9],黃芪中的正己醛含量與黃芪的產(chǎn)地以及生長(zhǎng)年限密切相關(guān),并且與黃芪質(zhì)量評(píng)價(jià)的兩個(gè)重要指標(biāo)(黃芪甲苷以及多糖)的含量呈正相關(guān)關(guān)系,說(shuō)明其揮發(fā)性成分在黃芪質(zhì)量評(píng)價(jià)中發(fā)揮重要作用[14]。

    表1 黃芪揮發(fā)性化學(xué)成分鑒定Table 1 Identity of volatile compounds in Radix Astragali

    續(xù)表1

    表2 鮮黃芪和干黃芪揮發(fā)性成分化學(xué)分類Table 2 Chemical classification of volatile compounds in fresh and dried Astragali Radix

    3 結(jié) 論

    采用同時(shí)蒸餾-萃取法分別提取鮮黃芪和干黃芪揮發(fā)性成分,得率分別為0.64%和0.43%,鮮黃芪的得率略高于干黃芪的得率。從鮮黃芪和干黃芪的揮發(fā)性成分共鑒定出76種化學(xué)成分,其中,鮮黃芪揮發(fā)性成分中鑒定出43種化合物,干黃芪揮發(fā)性成分中鑒定出44種化合物,這些成分主要醇、醛、烴類物質(zhì),但是干黃芪揮發(fā)性成分與新鮮黃芪揮發(fā)性成分相比較組成和相對(duì)含量存在著較大差異。

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    Volatile Analysis in Fresh and Dried Astragali Radix

    XU Huai-de,ZHOU Yao,LEI Ting
    (College of Food Science and Engineering, Northwest A & F University, Yangling 712100, China)

    Simultaneous distillation-extraction followed by gas chromatography-mass spectroscopy (GC-MS) analysis was conducted to analyze volatiles in fresh and dried Astragali Radix. The yield of volatile compounds from fresh and dried Astragali Radix was 0.64% and 0.43%, respectively. Totally 76 chemical components were identified and 11 compounds including 1-hexanol, (E)- 2-hexen-1-ol, hexanal, 2-hexenal were presented in both fresh and dry samples. Forty three compounds were identified in fresh sample and the major ones were 1-hexanol, (E)-2-hexen-1-ol, hexanal, (E)-2-hexenal, o-xylene ; 44 compounds were identified in dry sample and the major ones were hexanal, 1-hexanol, 2-hexenal. Significant difference was found in volatile types and concentrations in fresh and dry samples.

    Astragali Radix;volatile compounds;simultaneous distillation-extraction;gas chromatography-mass spectroscopy (GC-MS)

    TS207.3

    A

    1002-6630(2011)10-0171-04

    2010-07-13

    徐懷德(1964—),男,副教授,本科,主要從事軟飲料、果品蔬菜貯藏與加工、天然產(chǎn)物提取研究。E-mail:xuhuaide@yahoo.com.cn

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